本部分规定了铜及铜合金中汞含量的测定方法。本部分适用于铜及铜合金中汞含量的测定。测定范围：0.0001%--0.15%。 GB/T 5121.26-2008 铜及铜合金化学分析方法 第26部分：汞含量的测定 GB/T5121.26-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 77. 120. 30
中华入民共和国国家标准
GB/T5121.26—2008
铜及铜合金化学分析方法
第26部分：汞含量的测定
Methods for chemical analysis of copper and copper alloys-Part 26:Determinalion of mercury content2008-06-17发布
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。第1部分：铜含量的测定；
第2部分：磷含量的测定；
第3部分：铅含量的测定；
第4部分：碳、硫含量的测定；
第5部分：镍含量的测定；
第6部分：铋含量的测定；
第7部分：碑含量的测定；
第8部分：鼠含量的测定；
第9部分：铁含量的测定：
第10部分：锡含量的测定：
第11部分：锌含量的测定；
第12部分：锑含量的测定；
第13部分：铝含量的测定；
第14部分：锰含量的测定；
第15部分：估含最的测定
第16部分：铬含量的测定；
第17部分：铍含量的测定
第18部分：镁含量的测定：
第19部分：银含量的测定；
第20部分：锆含量的测定；
第21部分：钛含量的测定；
第22部分：含量的测定，
第23部分：硅含量的测定
第24部分：硒、碲含量的测定；第25部分：硼含量的测定；
第26部分：含量的测定；
第27部分：电感耦合等离了休原子发射光谱法。本部分为第26部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分山全国有色金属标准化技术委员会负责归口。GB/T 5121.26—2008
本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院，中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草
本部分由铜陵有色金属集团控股公司起草，本部分由大冶有色金属有限公司、北京矿冶研究总院参加起草。本部分主要起草人：汪实富、邵从和、罗咏梅。本部分主娶验证人：李晓瑜、李玉琴.陈殿耿、袁玉霞1范围
铜及铜合金化学分析方法
第26部分：汞含量的测定
本部分规定了铜及铜合金中汞含量的测定方法。本部分适用于铜及铜合金电录含量的测定，测定范围：0.0001%~0.15%。2方法原理
GB/T 5121.26—2008
用腹羟胺还原过剩的氧化剂，在酸性条件大,用氯化亚锡将二价汞还原成金试料以混合酸分解
属汞。
气，将生放的乘原子导入秉蒸气测量仪进行测定在室温下用空气
3试剂及材料
除非另有说月，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸缩水或去离了水或相当纯度的水。co）优级纯
硫酸(pl.8
3. 2硝酸(pl.
盐酸(pl.
HL）优级纯
mL）优级纯
3.4混合酸：2
拉体积硝酸（1
3.5重铬酸钾落液(10g/L)。
3. 6高锰酸钾落液（0 g/L),
3.7盐酸羟胺浴
3.8氯化亚锡溶
中，以水稀释至刻度
00 g/L)
单位体
g/L）：称取10.。盘氧化亚锡溶于10ml盐酸（3.中，多入100mL容量瓶3.9余汞吸收液：D）（10L
mol/L）等体和晶和
3.10汞标准忙存溶液称取0.1354名预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加人重铬酸钾溶液（3.5），用水定容1000inl混匀。此溶液1mL含100g汞50 mL硝酸(3.2).10 ml
（此标准存溶液有效期为
3.11汞标准溶液A:移取10.00mL汞标准聘存溶液(3.10)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.2）、1tmL重铬酸钾溶液（3.5）,用水定容，混匀。此溶液1ml含10μg汞（此标准溶液有效期为1个月)。
3. 12 求标准溶液 B:移取 1. 00 mL 末标准溶液 A(3. 11)于 100 mL 容量瓶中,加人 1 ml 重铬酸钾（3.5),用水定容，混匀。此溶液1mL含0.1汞（溶液用时现配）。3.13汞还原器：规格为20mL、30mL、80mL，具磨口，还原瓶内装有自动封闭浮了3.14余秉吸收器。
4仪器
智能型测汞仪，附GP，型汞灯。所用智能型测汞仪在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：检出限：不大于0.Ci×10/mL;
GB/T 5121.26—2008
精密度：用最高浓度的标准落液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将工作前线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。
5试样wwW.bzxz.Net
厚度不大于t 的碎。
6分析步骤
6.1 试料　
按表1称试样（5)，精确至0.0001g表1试料量及分取试液体积
乘的质量分数%
0. 000 1 ~0, 000 5
>0. 000 5 ~0. 002 5
>0. 002 5 --0, 010
>0.010~-0.050
>0. 050~-0. 15
6.2测定次数
试料量/g
独立地进行二次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试液总体积/rm
分取试液体积/mL
6.4.1将试料（5)置于150mL烧杯中，加人10mL混合酸（3.1），盖上表血加热溶解（溶样温度控制在200℃以下），蒸发至体积3mL~~5mL（不能蒸千）.加水约30mL，煮沸1min~2min驱除氮的氧化物，取下冷至室温，按表1将试液移人相应容最瓶中，以水定容，混匀。6. 4.2 按表 1分取溶液于 50 mL 容量瓶中。加入 20 mL 水, mL 硫酸(3. 1),1 mL 高锰酸钾溶液（3.6）.放置15min后，边播动边逐滴加人盐酸羟胺溶液（3.7)到紫红色刚褪去并过量1滴，用水稀释至刻度，混匀，
6.4.3移取5.00mL溶液（6.4.2）于还原瓶中，加入2.0mL氟化亚锡溶液（3.8），迅速接通测汞仪气路，测量试液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞的质量涨度，余汞吸收。
6.5工作曲线的绘制
6. 5. 1 移取0 mL,2. 5 mL,5. 0 mL.7. 50 mL,10. 0 mL,12. 5 ml,15, 0 mL 汞标准溶液 B(3. 12),置于一组 50 mL容量瓶中,分别加 20 mL 去离了水,1 mL 碗酸(3. 1),1 mI.高锰酸钾溶筱（3. 6),放置15min后，边摄动边逐滴加人盐酸羟胺溶液(3.7)到紫红色刚褪去并过量1滴，用水稀释至刻度，混勾。6.5.2在与测量试液（6.4.3)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，以汞的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算汞的质量分数说(HIg),数值以%表示：2
e(IIg)= p. Vax 10-s
p从工作曲线上查得的汞的质最淤度，单位为微克每毫升(μg/inL)；V—分取试液的休积，单位为毫升（mL)；V。—试液的总休积，单位为毫升（mL)：一试料的质量，单位为克(g）)。ma
GB/T5121.26-—2008
得结果表示至小数点后第二位。若汞的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位，求的质量分数小于0.010%时，表示至小数点后第四位。8精密度
8. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表 2 重复性限
聚的质量分数/%
重复性限（）/%
注：重复性限(r)为2.83.S,,S,为重现性标准差8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
再现性限
末的质盘分数/%
再现控限（R)/%
注：再现性限(R)为2.83SR，Sk为再现性标准差质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核GB/T 5121:26-2008
中华人民共和国
国家标准
铜及铜合金化学分析方法
第 26 部分：乘含量的测定
GB/T5121.262008
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