本部分规定了铜及铜合金中磷、银、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、镉、硒、碲、铝、硅、钴、钛、镁、铍、锆、铬、硼、汞25个素的电感耦合等离子发射光谱测定方法。本部分适用于铜及铜合金中磷、银、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、镉、硒、碲、铝、钴、钛、镁、铍、锆、铬、硼、汞素含量的多素同时测定，也适用于其中一个素的独立测定。 GB/T 5121.27-2008 铜及铜合金化学分析方法 第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T5121.27-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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GB/T5121.27-2008
铜及铜合金化学分析方法
第27部分：电感耦合等离子体
原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of copperandcopper alloysPart 27.The inductively coupled plasma atomic emission spectromertric method2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数福质
中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法共有27部分。第1部分：铜含量的测定；
第2部分：磷含量的测定：
第3部分：铅含量的测定：
第4部分：碳、硫含量的测定；
第5部分：镍含量的测定；
第6部分：铋含量的测定：
第7部分：碑含量的测定：
第8部分：氧含量的测定：
第9部分：铁含量的测定；
第10部分：锡含量的测定；
第11部分：锌含量的测定：
第12部分：锑含量的测定
第13部分：铝含量的测定；
第14部分：锰含量的测定：
第15部分：钻含量的测定；
第16部分：铭含量的测定：
第17部分：铍含量的测定
第18部分：镁含量的测定：
第19部分：银含量的测定：
第20部分：锆含量的测定：
第21部分：钛含量的测定
第22部分镐含量的测定；
第23部分：硅含量的测定
第24部分硒、确含量的测定
第25部分：硼含量的测定：
第26部分汞含量的测定：
第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第27分。
本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。GB/T5121.272008
本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由中铝洛阳铜业有限公司起草本部分由大冶有色金属有限公司设计研究院广州有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人：夏庆珠、秦书平、张敬华、谢丽云、李伟、姚巧萍、梅恒星、高钰、孟慧娟、杨丽娟、刘爱菊、寇志嘉.
本部分主要验证人·彭建军、载凤英、施小英、熊晓燕、王津、何梅、余学兵、潘小玲、刘天平范围
铜及铜合金化学分析方法
第27部分：电感耦合等离子体
原子发射光谱法
GB/T5121.27-2008
本部分规定了铜及铜合金中磷、银、、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、铺、硒、确、铝、硅、钻、钛、镁铍、锆、铬、硼、汞25个元素的电感耦合等离子发射光谱测定方法、本部分适用于铜及铜合金中磷、银、铋、、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、镐、硒、碲、铝、硅、钻、钛、镁、铍、锆、铬、硼、汞元素含量的多元素同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。各元素测定范围见表！。
表各元索测定范围
2方法原理
质量分数/%
0.0001~100
0.0011.50
0.00005~3.00
0.0001~0.10
0.0001~0.20
0.0001~7.00
0.0001~35.00
0.0001~7.00
0.0001~10.00
0.001~0.10
0,00005~7.00
0.00005~14.00
0.00005~3:00
质量分数/%
0.0001~0.0020
0.0001~1.00
0.00114.00
0.001~5:00
0.01~3.00
0.01~3.00
0.01~1.00
0.01~2.00
0.0005~1.00
0.0005~0.10
试样用硝酸和盐酸混合酸或硝酸分解，在酸性介质中，使用电感耦合等离子发射光谱仪，于各元素所对应的波长处测量其质量浓度。硒和确的质量分数不大于0.001%时，以碑做载体共沉淀富集微量硒、确与基体铜分离：铁、镍、锌、儒的质量分数不大于0.001%时，电解除铜分离富集，磷、铋、锑、砷、锅锰的质量分数不大于0.001%、铅质量分数不大于0.002%时，用铁做载体，氢氧化铁共沉淀磷、锑、砷、锅、锰、、铅与基体铜分离、富集：镍的质量分数大于14%时，以做内标。3试剂及材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1纯铜（铜的质量分数不小于99.99%、待测元素的质量分数不大于0.00005%）3.2次亚磷酸钠。
GB/T5121.27—2008
3.3碳酸铵.
3.4氨水（p0.9g/mL）优级纯
3.5硫酸（pl.84g/mL).
3.6高氯酸pl.67g/mL）优级纯
3.7氢氟酸（pl.13g/mL）优级纯，3.8硝酸（pl.42g/mL）优级纯
硝酸（1+1)
硝酸（1+5）。
硝酸（1+100）。
盐酸（pl.19g/mL）优级纯
盐酸(1+1)。
盐酸（1+120）。
混合酸：1体积盐
硝酸锰（1+10）
硼酸饱和溶液
氢氧化钠溶
硝酸铅溶液
3体积硝酸（3.8）和4体积水混合3/L).
优级纯
酚酸乙醇落液（1g/L）
混合洗液
次亚磷酸锅
3.22砷溶液（4）
溶液（3.18），微热
升夜中合10g次亚磷油（32)和50ml盐酸（3.12)称取2.6g
移人500m
二AO)
于100L烧杯中，加入5mL笔氧化钠客量瓶中，用水稀释至约200
加人1滴路酸乙醇溶液（3.20），用盐酸（3.13）中利器色褪去，用水稀释量刻度，混匀FCNO
3.23铁溶液（8）陈取57.8醋酸锁H落于1000mL酸（311)中，混勾。3.24洗涤液：称最10
碳酸铵（3
3）寄于
3.25内标溶液（1
解，煮沸除去氮的氧
3.26锌、镍、铅、钴、
500mL水中，加人20ml
氨水（3.4)）混勾。
称取1.173g三氯化
刚于250烧杯中加人20L确酸（3.9），加热溶冷却，移人100容量瓶中用水稀生刻度，润习L.000.0#纯锌、纯锁、
纯铅、汽钻、锰（其质屋分数均金环贴存浴液，分别称限
不小于99.95%）于一维7
L烧开中分别加？
硝酸（3
加热落解、青沸除去氮的氧化物，冷却。分别移人一组10穿量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此组落液1中分别含1mg锌、1mg镍、1mg铅、1mg钻mg
3.27磷标准贮存溶液：称取
04g磷酸氢钾（优级纯）于燃杯中，加人100mL硝酸（3.10)，搅拌使其溶解，移人1.000mL容量瓶中，用水稀释至刻度浪匀。此溶液1L含100μg磷。3.28标准览存液：称取1.0000纯（铋的质量分数不小手99.95%）于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.8）低温加热溶解，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg链。
3.29标准贴存溶液：称取0.1000g纯锑（锑的质量分数不小于99.95%）于150mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.12），加数滴硝酸（3.8）低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人80mL盐酸（3.12），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含100μg锑。3.30碑标准存溶液：称取0.1320g预先经100℃~110℃烘2h于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二（AsO，）于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化纳溶液（3.18），加热落解，冷却，移人1000mL容量瓶中，加水至200mL~300mL，加人2满酚乙醇浴液（3.20），用硝酸（3.9）中和至溶液由红色变为无色，并过量10mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml.含100μg砷3.31
铁标准贴存溶液：称取1.0000g纯铁（铁的质量分数不小于99.95%）于150mL烧杯中，加入2
GB/T5121.27--2008
40mL盐酸（3.12），加热至完全溶解，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。
3.32锡标准存溶液：称取1.0000g纯锡（锡的质量分数不小于99.95%）于150mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.12），数滴硝酸（3.8），低温加热溶解后，移人1000mL容量瓶中，补加70mL盐酸（3.12），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。3.33硫标准贮存溶液：称取0.5436g硫酸钾（优级纯）于250mL烧杯中，加入少量水溶解，完全溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硫。3.34锅标准贮存溶液：称取1.0000g纯铺（铺的质量分数不小手99.95%）于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.13），加热至完全溶解令却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1nL含1mg铺。
3.35铝标准贮存溶液：称膜1.000.0g纯铅（铝的质量分数不小于99.95%）于150mL聚四氟乙烯烧室化两·低温加热溶解，冷却，用盐酸（313)缓慢中和至出现沉淀。再加人杯中，加人10mL水，5
000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铝。20mL盐酸（3.13），移
3.36硅标准贴存落液秘取0.427
1000C约缺牵值重并在，燥器内冷却至室温的二氧化9官颖先经
硅（优级纯）手预先加人：g无水提酸钠的销增璃电，覆盖g一2无水碳酸钠，吃于低温处加热，再于容融3mm取山冷车用水菱出于聚四氧乙烯烧杯中，移200mL容量瓶中，950℃熔融至透明
用水稀释至刻度
存于塑料瓶中。
3.37钛标准购存溶液：称取0.
（优级纯）于干爆的
0mL烧杯
铵助溶，溶解完
100μg钛。
潜液Im
658预先经950℃灼烧至恒重菲在干燥器内冷专至室温的二氧化钛30ml硫微@.5）
加热使具溶解，当接近溶完时，加人5名硫酸人
冷却至室温移人
，用永稀释至刻度，混匀
000.unl容量服中
此溶液1mL含
3.38镀标准览疗滑液：称取1.9664碗胶镀（优级纯）
烧杯中，用公量水溶解，加人20mL0
00g铍。
盐酸（3.13）移人1000mL容量瓶中用水稀格至刻度，混勺，此溶液1ml含3.39错标准购夜：称取0.100:0g维告（锆的质量分款不小于99.95%）
厂铂中，加入50mL硫
酸（3.5），1mL全师酸3.7），加热至完全容解将溶液蒸发至鲁少量的三氧化流烟，冷却，沿Ⅲ壁吹洗少发至冒少量
量水，摇匀，并重
的氧化流瓶，格印，爱缓吹洗纳25mL水混匀冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀料室刻度，混勺楚存于塑料瓶3.40铬标准览存浴设称取2.828
0g预先在
此落液mL合100男锆。
烘2h并在干燥器内冷却至室温的基准重铬酸钾(K，CO，，优级纯）于00m烧杯中，用少量水溶解后，移人1000m容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1络
3.41银、镁标准贮存溶液，分称取0.1000g纯银、纯镁（银、镁的质量分数不小于99.95%）于一组150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.9），加热容解素沸除去氮的氧化物，冷却，分别移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此组溶液1mL中分别含100银、100uμg镁。3.42硒、碲标准贴存溶液：分别称取0.1000纯硒、纯碲（硒、碲质量分数不小于99.95%）于一组150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.9），加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却，补加50mL硝酸（3.8），分别移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此组溶液1mL分别中含100g硒，100pg。3.43硼标准贴存溶液：称取0.5715g硼酸（H.BO，优级纯）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中此溶液1mL含100μg硼。3.44汞标准赠存溶液：称取0.1354g二氯化汞（优级纯）于烧杯中，加入100mL盐酸（3.13），搅拌使其溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg汞。3.45标准溶液A：将标准存溶液（3.26～3.44）稀释为每毫升101g，并与标准贮存溶液保持致的酸度。
3.46标准溶液B：将标准购存落液（3.26~3.40中每毫升1mg）稀释为每毫升100g.并与标准贮存3
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溶液保持一致的酸度
3.47有证系列国家或行业标准样品3.48氩气（体积分数≥99.99%）。3.49氮气（体积分数≥99.99%）。4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪分光室具有抽真空或驱气功能：200nm处光谱分辨率应小手0.01nm4.2备有自动搅拌装置的恒电流电解器，附网状铂阴极、螺旋状铂阳极。5试样
厚度不大于1mm的碎屑
6分析步骤
6.1试料
按表2称取试样（5），精确至0.0001g。表2试料量及稀释体积
质量分数/%
0.000:05~0.0005
>0,00050.001
>0,001~0.1
>7.0~35.0
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4试料溶液的制备
拭料量/g
希释体积/mL
6.4.1待测元素质量分数大于0.001%至表1测定上限时（镍质量分数0.001%~14%：铅质量分数0.002%~7%
6.4.1.1将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加人10mL~15mL混合酸（3.15），盖上表Ⅲ，加热至试料完全溶解，用水洗漆表Ⅲ及杯壁，冷却，按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.1.2含硅、结、钛的试样
将试料（6.1）置于150mL四氟乙烯烧杯中，加人10mL~15mL混合酸（3.15），2滴氢氟酸（3.7），加热（硅为待测元素时，加热温度不得超过60℃）溶解，待试料溶解完全后，加人5mL硼酸饱和溶液（3.17），混匀，按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，立即转移到原聚四氟乙烯烧杯中。6.4.1.3含络的试样
将试料（6.D置于150mL烧杯中，加入5mL~10mL硝酸（3.9），3mL~5mL高氯酸（3.6），盖上表，加热使试样溶解并蒸发至置高氟酸烟（约1min~2min）使溶液澄清，取下冷却，用水洗涤表血及杯壁，按表2移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，6.4.1.4含银的试样
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将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加人10mL~15mL混合酸（3.15），盖上表血，加热至试料完全溶解，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，补加10mL盐酸（3.12），冷却，按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：称取1.0000g试样，银的质量分数大于0.3%时，加人10mL-15mL硝股（3.9）溶解试料6.4.2待测元素的质量分数不大于0.001%时6.4.2.1硒、碎
将试料（6.1）置于400mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.9），盖上表血，低温加热至试料完全溶解，稍冷，加人10mL高氯酸（3.6）加热至管白烟2min~3min，用水洗表血及杯壁，取下冷却。加人120mL盐酸（3.13），低温加热使盐类溶解，加人1.5mL砷溶液（3.22）10g次亚磷酸钠（3.2），搅拌至溶解，加热至溶液呈棕色，于水浴上加热至还原析出单体砷、硒和碲（约需1h~1.5h）冷却至室温。
用脱脂棉过滤，以次亚磷酸钠盐酸混合洗液（3.21）洗涤烧杯3次，沉淀次~5次，再用水洗涤烧杯3次，沉淀3次～5次
将脱脂棉及沉淀移人原烧杯中，从滑斗上缓缓滴加10mL硝酸（3.8）、3mL高氢酸（3.6），在电热板上加热消化脱脂棉并溶解氧化碑、酒和碲至冒高氯酸白烟1min~2min使溶液澄清，取下冷却，用水洗表Ⅲ及杯壁按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混。6.4.2.2铁、镍、锌、锅
将试料（6.1）置于250mL高形烧杯中加人40mL硝酸（3.9），盖上表血，加热至试料完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物，用水洗涤表皿及杯壁。加人3mL硝酸铅溶液（3.19），1mL硝酸锰（3.16），1滴盐酸（3.14）用水稀释至130mL左右用两块半圆表Ⅲ盖上，在搅拌下（搅拌棒必须密封无孔）用4A/dm电解除铜，待溶液退色后，在不切断电流的情况下，提起电极并用水冲洗。将溶液于低温电炉上加热，蒸发至体积25mL以下，冷却，按表2移人相应容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用于磷、锑、碑、锡、确的测定）。6.4.2.3磷、铋、锑、砷、锅、锰将试料（6.1）置于400mL烧杯中加人50mL硝酸（3.9），盖上表血·低温加热至试料完全溶解，素沸除去氨的氧化物，
加人10ml铁溶液（3.23），用水释至200mL左右，在搅拌下缓缓加人氨水（3.4）至深蓝色，过量20mL，加人10g碳酸铵（3.3），将溶液加热至微沸5min，放置1h。沉淀用滤纸过滤，用热洗涤液（3.24）洗涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色。弃去滤液用水将沉淀洗人原烧杯中，滤纸上的残留沉淀用10mL热盐酸（3.13）溶解，以热水洗涤至滤纸无色，洗液并人原烧杯中，低温加热蒸发至25mL以下，冷却，按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（此溶液也可用手确的测定）
6.4.3铅的质量分数不大于0.002%按6.4.2.3进行。
6.4.4镍的质量分数大于14%的试样将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加人10mL混合酸（3.15），盖上表Ⅲ，加热至试料完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表血及杯壁，冷却，按表2移人容量瓶中，加人2.00mL内标溶液（3.25），用水稀释至刻度，混匀。6.5工作曲线溶液的配制
6.5.1工作曲线1待测元素质量分数不大于0.001%加人0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL标准溶液A（3.45）于一组100mL容量瓶中，分别加人10mL混合酸（3.15）用水稀释至刻度，混匀GB/T5121.27—2008
6.5.2工作曲线1待测元素质量分数为0.001%0.1%称取1.000纯铜（3.1）于一组150mL烧杯中，加人10mL混合酸（3.15），盖上表血，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，冷却，移入一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL标准溶液A（3.45）5.00mL、0.00mL标准溶液B（3.46），L配制银工作曲线时补加10mL盐酸（3.12）用水稀释至刻度，混匀，（根据所测元素质量分数的范围，从工作曲线中选择适当的3个点～4个点进行分析。）6.5.3工作曲线置待测元素质量分数大于0.05%至表1测定上限（镍质量分数0.05%~14%）加人0mL、5.00mL、10.00mL标准溶液A(3.45)0.50mL，1.00mL、3.00mL、5.00mL7.00mL标准贴存溶液（3.26~3.40中每毫升1mg）于一组100mL容量瓶中，分别加人10mL混合酸（3.15）[配制银工作曲线时改为加人10mL盐酸（3.12）]，用水稀释至刻度，混匀，（根据所测元素质量分数的范围，从工作曲线中选择适当的3个点一4个点进行分析）6.5.4工作曲线N镍的质量分数大于14%加人0mL、5.00mL，10.00mL.15.00mL、18.00mL镍标准溶液（3.26）于组100ml容量瓶中，分别加入1.00mL内标溶液（3.25），10mL混合酸（3.15），用水稀释至刻度，混勾，6.5.5标准样品系列溶液
选择与待测试样基体一致，质量分数相近的有证标准样品（3.47），称取与待测试样相同的最，随同试料制备标准样品系列溶液。
6.6测定
6.6.1仪器测定条件（推荐），见表3.测定磷元素和硫元素时，光室通氩气或氮气12h以上或抽真空表3等离子光谱仪测定条件（推荐）项目
测定条件
功率/W
分析线（推荐），见表4
波长/nm
波长/nm
波长/nm
辅助气流盘/（L/min）
雾室压力/Psi
各元素分析线（推荐）
速/（r/min）
积分时间/*
注：镍、锰质量分数大于3%时，波长选择为：Ni341.47mm.Mn279.48nm内标La波长为408.67nm，Sn
6.6.3于电感耦合等离子体原子发射光谐仪，在各元素选定的波长处，测量按质量分数高低选择的工作曲线（6.5）的光谱强度，当工作曲线线性≥0.999时，进行试料溶液（6.4）的测定，检查各测定元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，由计算机自动给出各测定元素的质量浓度分析结果的计算
按式（1）计算测定元素的质量分数w（X），数值以%表示：w(X)-(p-P).V.10-6
式中：
空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：6
试样溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(rg/mL）)：e
V试液总体积，单位为毫升（mL）：m试料的质量，单位为克（g）。GB/T5121.27-2008
所得结果表示至小数点后第二位，若测定元素的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位：测定元素的质量分数小于0.010%时，表示至小数点后第四位；测定元素的质量分数小于0.0010%时，表示室小数点后第五位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（+）按表5数据采用线性内插法求得：
5重复性限
质量分数/为
重复性限(r)/%
质量分数/%
重复性限/%
注：重复性限(-)为2.83S,,S,为再现性标准偏差8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R按表6数据采用线性内插法求得：
表6再现性限
质盘分数/%
再现性限（R)/%
质量分数/%
再现性限(R)/%
0:0003
注：再现性限(R)为2.83St,Sk为再现性标准偏差.9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核GB/T512127-2008
中华人民共和国
国家标准
铜及铜合金化学分析方法
第27部分：电感耦合等离子体
原子发射光谱法
GB/T5121.272008
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开本880×12301/16印张0.75字数16千字2008年8月第一版2
2008年8月第一次印刷
书号：155066-1-33027定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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