本标准规定了测定土壤中氟化物的离子选择电极法。本标准适用于离子选择电极法测定土壤中氟化物的含量。本标准方法的检出限为2.5 μg。 GB/T 22104-2008 土壤质量 氟化物的测定 离子选择电极法 GB/T22104-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 13.080.05
中华人民共和国国家标准
GB/T22104—2008
土壤质量
氟化物的测定
离子选择电极法
Soil quality-Analysis of rluoride-Ion selective electrometry2008-06-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-10-01实施
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。GB/T 22104—2008
本标准起草单位：农业部环境保护科研监测所、广西壮族白治区农业环境监测管理站。本标准主要起草人：刘凤枝，徐亚平、战新华，蔡彦明、刘岩、刘铭。1范围
土壤质量氟化物的测定
离子选择电极法
本标准规定了测定土囊中窥化耐离子选择电极法本标推适用子离子选择电援法测定十婆理巢物的含量
本标准行法的检出限
2原理
当氟电被与试紧
方程：
式啦：
美触时
测得的惠餐电位；
约电位（面）
氟电电
离了的浓度
当控制试骤的总离了强
lugc星线性美
差异，使其活度
样品用氢氧
急氧化物，经滋清菌
极法测定。
3试痴
内此通常
1，用浓度
高温熔融
竭节溶
本标准所用试剂除另
(1-1)盐酸溶液。免费标准下载网bzxz
GR/T22104—2008
离子沉的实系服从能斯特（Nernist）中氟离子度的变化而变化，E与
假少不冏灌度的离子间力大小的使有干扰作用阳离了变为不落的冲溶存在离条件下，直接用氧电阐郭姆为分析纯试剂，所用水为要离子水无氟蒸馅求3.2氢氧化钠（鼠体）：粒片状：3.30.2mo1/L氧氧化钢溶液：称取0.8氢氧4k钠g溶字水后，用水稀释至100mL。3.40.4%溴甲酚紫指示剂：称取0.10g溴中酚紫，溶于9.25ml氢氧化钠溶液（3.3)中1,用水释至250mL
3.5总离子强度缓冲溶液(TISAB)3.5.11mol/L柠檬酸钠（TISABI）:称294g柠檬酸钠(NC,H,O,+2H.O)1000mL烧杯中，加入约9001nl.水溶解，用盐搬液（3.1)调节pH至6.0~7.0转入1000ml.穿量瓶中，用水帮释至标线：摇匀。
3.5.21mol/L六次甲基μ胺-1mol/L硝酸钾-0.15mol/L钛铁试剂(TISABI）：称收140.2g六次甲基四胺[(CH)N]、101.1g硝酸钾（KNO）和49.8g钛饮试剂（C,HNaO.S·H,O),加水溶解，调节pH至6.0～7.0,转人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，播匀。1
GB/T 22104—2008
3.6氟标准储备溶液：准确称取基准氯化钠（NaF,105C～110C烘干2h)0.2210g，加水溶解后，转人1000mL容量瓶中，用水稀释歪标线，摇列，贮于聚乙烯瓶小，此溶液每毫升含100g。3.7氯标准使用溶液：用无分度吸管吸取氟标准储备溶液（3.6）10.00nL，放入100mL容量瓶中，用水稀释率标线，摇句。此溶液舞毫升含氟10.0。4仪器
4.1氟离子选择电极及饱和廿汞电板。4.2离子活度计或 pH计(精度上0.1 mV)。4.3磁方搅拌及包有聚乙烯的搅拌于。4.4聚乙烯烧杯：100mL，
4.5容量瓶：50mL100mL1000mL。4.6埚：50ml..
4.7离温电炉：温度可调(0℃~-1000%)。5样品
将采集的土壤样品（约500g），摊在紧乙烯薄膜或清洁的纸上，效在通风避光的室内自然风干。风下后月木棒压碎，去除石子和动植物残体等异物，过2mm尼龙筛，过筛样品金部置了聚乙烯薄膜上，充分混勾，用叫分法缩分为约100g。用玛研钵研磨士样至全部通过0.149nm尼龙筛，混勾后各用。6分析步骤
6.1试液的制备
准确称坡过0.149mm筛的土样0.2g（证确举0.0002g)于50mL镍塔瑕中，加人2g氮氧化钠（3.2），放入高温电炉中加热：由低温逐渐缓缓加热升至a50℃~570℃后，继续保温20tnin。取出冷却，用约50m激沸的热水分儿次浸取，直率熔块完全辫解，全部转人100m容量瓶小，再缓缓加1人5mL盐酸（3.1)，不停摇动，冷却后加水率标线，摇匀。放置澄清待测：6.2测定
6.2.1准确吸取样品落液的上清液10.0ml，放入50mL容最瓶中，加1滴~～2滴漠甲酚紫指示剂（3.4），边挪边逐滴加入盐酸（3.1），直全溶液蓝紫色刚变为黄色为止。加人15.0mL总离子强度缀冲溶液（3.5），用水稀释至标线，播匀。6.2.2将试液倒人骤乙烯烧杯中，放人搅拌子，置于磁力搅拌器上，插人氟离子选摔电极和饱和甘汞电极，测最试液的电位，在搅拌状态下，平衡3mit，读取电极点位值（mV）。每次测量之前，都要用水充分冲洗电极，并用滤纸吸去水分。根批测量毫伏数计算出租应的氟化物含量。6.3空白试验
不加样品按6.1制备全程序试剂究白溶液，并按步骤6.2逃行测定。每批样品制备两个空白落液。6.4标准曲线的绘制
准确吸取氟标准使用溶液（3.7)0.00.0.50.1.00、2.00、5.00、10.0、20.0mL，分别7-50mL容量瓶中，加入10.0mI.试剂空白溶液，以下按6.2所述步骤，从空白溶液开始由低浓度到高浓度顺序依次进行测定。以毫伏数(mV)和氟含量(μg)绘制对数标准曲线。7结果囊示
土壤中氟含量c(mg/kg)按式(1)计笋：V
c=mme x
武中：
样品氟的含最，单位为微克(pg)；m
空白氟的含量，单位为微克（g）；称取试样质量，单位为克(g)；
试样定容体积,单位为亳升（mL)：测定时圾取试样溶液体积，单位为衰升(mL)。8精密度和准确度
GB/T 22104—2008
按照本标准测定土壤中氟化物，其相对误差的绝对值不得超过10%。在重复条件下，获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过10%9注释
9.1电极法测定的是游离氟离子，能与氟离子形成稳定络合物的高价阳离了皮氧离子干挑测定。根据络合物的稳定常数及实验研究证明，A13+的下扰最严重，Z.rlS-，Th++，Ce-等次之，Fe-、T+Ca\-、Mg\-等也有于扮。其他阳离子和阴离于均不于就。9.2在碱性落液中，当OH-的浓度大于F-浓度的1/10时起有1扰。9.3加人总离子强度缓冲落液可消除干扰，使试液的PH保待在6.0~7.0时，氟血极就能在理想的范围内进行测定。
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