本标准规定了3A分子筛的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和包装、标志、储存和运输。本标准适用于3A分子筛原粉，球形和条形产品，主要用途为化工、石油、医药、中空玻璃等工业用干燥剂。 GB/T 10504-2008 3A分子筛 GB/T10504-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 100. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T10504—2008
代替GB/T10504—1989，GB/T10505.2~10505.4—19893A分子筛
Molecularsieve3A
2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
GB/T10504-—2008
本标准代替GB/T10504—1989《3A分子筛及其试验方法》、GB/T10505.2—1989《3A分子筛磨耗率测定方法》、GB/T10505.3—1989《3A分子筛静态乙烯和氮气测定方法》和GB/T10505.4—1989《3A分子筛包装品含水量测定方法》。本标准与代替标准的主要技术差异：一扩大了标准的适用范围；
提高了产品的部分主要技术要求，增加了3A分子筛原粉技术要求；—一在试验操作细节上做相应的改进，使之更严谨完善；一增加包装规格。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105)归口并负责解释。本标准起草单位：上海化工研究院。本标准主要起草人：刘、邓琦、周永贤、顾艳、商照聪、王鹏飞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T10504—1989；
GB/T10505.2—1989；
-GB/T10505.3—1989；
GB/T10505.4—1989。
1范围
3A分子筛
GB/T10504—2008
本标准规定了3A分子筛的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和包装、标志、贮存和运输。本标准适用于3A分子筛原粉，球形和条形产品，主要用途为化工、石油、医药、中空玻璃等工业用干燥剂。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志（GB/T1912008，ISO780：1997，MOD）分子筛堆积密度测定方法
GB/T6286
GB/T6287
分子筛静态水吸附测定方法
粒状分子筛粒度测定方法
GB/T6288
GB/T6679—2003固体化工产品采样通则GB/T8770
分子筛动态水吸附测定方法
高岭土物理性能试验方法
GB/T14564
HG/T2783
分子筛抗压碎力试验方法
HG/T2843
化肥产品化学分析中常用标准滴定浴液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
molecularsieve3A
3A分子筛
经过钾离子交换工艺处理后，具有立方晶格和均勾孔径的硅铝酸钠钾。分子式为：XK20·YNa20·Al20·2SiO2·4-H20(X+Y=1)
M(SiO2)
硅铝比：M(Al2Os）
有效孔径：约3A
4要求
4.1外观：3A分子筛为白色粉状颗粒、米白色、米黄色或土红色的条形或球形颗粒，无机械杂质。4.2根据不同的使用和外形要求，将3A分子筛分为条形、球形、中空玻璃用、原粉四类。条形3A分子筛应符合表1要求，同时应符合标明值；球形3A分子筛应符合表2的要求，同时应符合标明值；中空玻璃用球形3A分子筛应符合表3的要求，同时应符合标明值；3A分子筛原粉应符合表4的要求，同时应符合标明值。1
GB/T10504-2008
静态水吸附/%
磨耗率/%
堆积密度/（g/mL)
粒度/%-
抗压碎力
抗压碎力/(N/颗）
抗压碎力变异系数，C
动态水吸附/%
包装品含水量/%
静态乙烯吸附/(mg/g）
条形3A分子筛的要求
d(1.5~1.7)/mm
优等品
合格品
d(3.0~3.3)/mm
优等品
一等品
合格品
对于d(1.5~1.7）mm的产品，粒度为条长（1~10）mm试样占总量的百分数；对于d(3.0~3.3）mm的产品，粒度为条长（3～12）mm试样占总量的百分数。表2
静态水吸附/%
磨耗率/%
堆积密度/(g/mL）
粒度/%
抗压碎力
抗压碎力/(N/颗）
抗压碎力变异系数，C
动态水吸附/%
包装品含水量/%
静态乙烯吸附/（mg/g）
静态水吸附/%
磨耗率/%
堆积密度/(g/mL）
粒度/%
抗压碎力
抗压碎力/(N/颗）
抗压碎力变异系数，C
包装品含水量/%
静态氮气吸附/(mg/g）
吸水速率/%
3A球形分子筛的要求
d(1.6~2.5)/mm
优等品
一等品
合格品
中空玻璃用球形3A分子筛的要求19.0
d(2.5~5.0)/mm
优等品
d(1.0~1.6)/mm
一等品
合格品
合格品
d(1.6~2.5)/mm
一等品
合格品
钾交换率/%
静态水吸附/%
堆积密度/（g/mL）
筛余量（试验筛孔径为0.044mm)/%包装品含水量/%
5试验方法
5.1外观
目测。
表43A分子筛原粉的要求
一等品
5.2钾交换率的测定四苯硼钾重量法24.5
GB/T10504—2008
合格品
本方法中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843的规定进行。
5.2.1原理
钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀,过滤、干燥后称重。5.2.2试剂和材料
5.2.2.1盐酸溶液：1+1；
5.2.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液：40g/L；5.2.2.3四苯硼酸钠溶液：15g/L；5.2.2.4四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L。5.2.3仪器
5.2.3.1通常实验室用仪器；
5.2.3.2玻璃式滤器：4号，30mL；5.2.3.3干燥箱：可控制温度在（120士5）℃。5.2.4测定
称取试样（1.5~2）g（精确至0.001g），置于250mL三角瓶中，滴加盐酸溶液至试料溶解，加100mL水，定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测定氧化钾含量用。
准确吸取25.0mL滤液到200mL烧杯中，用水稀释至约50mL，加10mLEDTA溶液。加热微沸15min，注意不能蒸干，如试液太少可加人适量水，然后在水流下迅速冷却至室温，在不断搅拌下，缓慢滴加四苯硼酸钠溶液30mL，继续搅拌1min，静置15min。通过预先在（120士5)℃干燥箱中恒重的玻璃甘埚式滤器用倾泻法过滤烧杯中上层清液，然后用盛在洗瓶内的四苯硼酸钠洗涤液将烧杯内的沉淀转移入滤器内抽滤（每次约用洗涤液5mL，5～7次洗涤完毕），最后用水洗涤烧杯两次，每次用水5mL，均并人滤器内抽滤完毕。将盛有沉淀的滤器置于干燥箱中，待温度达到（120士5）℃后干燥90min，移人干燥器内冷却到室温，称量（精确至0.001g）。
5.2.5空白试验
在测定的同时，除不加试料外，按同样的操作步骤，同样试剂、溶液和用量，进行平行测定。5.2.6分析结果的表述
钾交换率w以质量分数计，用%表示，按式(1)计算：3
GB/T10504—2008
wl =(mlm)X/0.131 4×100×(284/94) = (m=m2)×397.0moX25/250
式中：
试料质量的数值，单位为克（g）；mo
-四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克（g）)；空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克（g）；四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数的数值；284—-4A分子筛的分子量的数值，单位为克（g)；94---氧化钾分子量的数值，单位为克（g）25—一吸取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；250——-试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.2.7允许差
平行测定结果的绝对差值应不大于0.39%；不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.73%。5.3静态水吸附量的测定
按GB/T6287进行。
5.4磨耗率的测定
5.4.1原理
......(1)
将一定量经焙烧后的样品在磨样简内按规定的条件运转，使样品在筒内摩擦碰撞，测定样品粉化百分率，表示其磨耗率。
5.4.2仪器
5.4.2.1颗粒磨耗测定仪（以下简称磨耗仪）：磨样筒尺寸（内径×长度）d36mm×300mm，磨样筒材质不锈钢，磨样筒内部粗糙度R3.2；5.4.2.2瓷埚（连盖）：容量150mL；5.4.2.3试验筛：筛孔0.85mm，0.60mm；5.4.2.4箱式电阻炉：最高温度700℃，温差不大于土10℃；5.4.2.5真空干燥器内径150mm；5.4.2.6真空泵：抽气速率不小于0.5L/s；5.4.2.7真空表：(1.01X103~0)Pa，1.5级；5.4.2.8
天平：感量0.001g。
5.4.3测定
取样约100g，用四分法将试料缩分至两份，每份约等于磨耗试验用量：（25土2）g。5.4.3.1
5.4.3.2分别称取在550℃已焙烧恒重的两只瓷埚的质量（准确至0.001g）。将两份试料分别倒入孔径为0.85mm的试验筛，除去磨前碎粉，分别转移至两只已称好的瓷5.4.3.3
埔中。
5.4.3.4将瓷埚和埚盖（不盖在埚上)放入箱式电阻炉中，在550℃下焙烧2h。5.4.3.5取出瓷埚放入真空干燥器中，立即盖上埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于1.01×103Pa的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。5.4.3.6缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使大气慢慢通人干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷埚立即称量（准确至0.001g）。
5.4.3.7将试料立即分别装人两只磨样筒内，拧紧简盖，再将磨样简对称装在磨耗仪上，开动磨耗仪，以每分钟(25士1)次的转速，转动1000次。4
GB/T10504—2008
5.4.3.8取下磨样简，将试料用0.60mm试验筛过筛后，倒回原中。按5.4.3.4、5.4.3.5和5.4.3.6同样方法操作。
5.4.3.9称得瓷埚和加磨后过筛的筛上物焙烧后试料质量（准确至0.001g)。5.4.4分析结果的表述
磨耗率w2以质量分数计，用%表示，按式(2)计算：=ms=m×100
式中：
瓷埚(连盖)质量的数值，单位为克(g)；m3
磨前过筛焙烧后的筛上试料加瓷埚(连盖)质量的数值，单位为克(g)；m4
ms—磨后过筛焙烧后的筛上试料加瓷（连盖）质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。取两次测定的算术平均值作为测试结果。5.4.5允许差
当磨耗率小于或等于0.50%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.10%；当磨耗率大于0.50%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。5.5堆积密度的测定
按GB/T6286进行。
5.6粒度的测定
按GB/T6288进行。
5.73A分子筛原粉筛余量的测定
按GB/T14564进行。
5.8动态水吸附的测定
按GB/T8770进行。
5.9抗压碎力的测定
按HG/T2783进行。
5.10包装品含水量的测定
5.10.1原理
·（2)
按规定自包装桶内取样，将样品在（550士10)℃箱式电阻炉内焙烧，用称量测定其焙烧失重。5.10.2仪器
5.10.2.1天平，感量0.001g；
瓷埚（连盖），容量50mL；
3箱式电阻炉，最高温度700℃，温差不大于士10℃；5.10.2.4
真空干燥器，盖上活塞装有于燥管，内径150mm；5.10.2.5
5真空泵，抽气速率不小于0.5L/s；6真空表，(1.01×103~0)Pa，1.5级。5.10.2.6
5.10.3测定
用分析天平称量恒重的瓷埚（连盖）的质量（准确至0.001g）。用采样器将自包装桶中心深插入桶1/4处采取的试料（取样量不得少于10g），立即转移到塑料样品袋中，密封，避免空气进人。快速用瓷埚称取（1.5～2.0）g试料（准确至0.001g）。将瓷珺璃及璃盖（不盖在璃上）置于箱式电阻炉中，在550℃C焙烧1h。取出瓷埚放人真空干燥器中，立即盖上埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于1.01×103Pa的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使经过干燥管的空气慢慢通人干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷5
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璃立即称量（准确至0.001g）。5.10.4分析结果的表述
包装品含水量w3以质量分数计，用%表示，按式（3)计算：(m7 -ms)-(m8—m2)×100
式中：
瓷（连盖）质量的数值，单位为克（g）；m
m7———瓷埚（连盖）称量瓶加焙烧前试料质基的数值，单位为克（g)；m8一一瓷(连盖）加焙烧后试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。取两次平行试验的算术平均值作为测试结果。5.10.5允许差
平行测定值的相对偏差不大于10%。5.11静态乙烯和氮气吸附的测定5.11.1原理
（3）
将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮中，在真空条件下将样品加热再生，然后在一定的压力下，对扩散均匀的乙烯或氨气进行吸附，样品吸附增重与弹簧对应伸长呈正比线性关系，以垂高计测定弹簧对应伸长，计算静态乙烯或氮气吸附量。5.11.2试剂和材料
5.11.2.1聚合级乙烯；
5.11.2.2氮气。
5.11.3仪器
5.11.3.1真空吸附仪，如图1；
5.11.3.2石英弹簧（以下简称弹簧），灵敏度（0.6~0.8）mm/mg5.11.3.3真空泵：抽气速率不小于0.5L/s，极限真空1.33×10-4Pa；5.11.3.4真空计：能测量不低于1.33×10-4Pa真空度；5.11.3.5垂高计：分度为(0.01~0.02)mm；5.11.3.6加热电炉（以下简称电炉）：能自动控温，温度可达400℃；5.11.3.7试验筛：0.85mm，1.18mm；5.11.3.8干燥箱：最高温度不低于200℃；5.11.3.9干燥器：内径150mm左右。5.11.4试样制备
5.11.4.1将待测试料用四分法缩分至（232g5.11.4.2粉状试料置于干燥箱内，在200℃下焙烘1h后，放在干燥器内备用。5.11.4.3颗粒状试料破碎过筛后取（0.85~1.18)mm的粒度备用。5.11.5测定
5.11.5.1装样
取下吸附管下管，将载篮挂在弹贫上，套上吸附管下管，用垂高计读出空载篮高度（准确至0.02mm)，此高度为Ho。
取下吸附管下管，将适量试料装在载篮内，套上吸附管下管。5.11.5.2试料再生
开启全系统真空活塞（以下简称活塞），放松螺旋夹F1，拧紧螺旋夹F2。开启真空泵，缓慢旋转活塞5，使系统切断大气与真空泵的连通，对全系统和干燥管进行抽真空。6
Fi、F2
-U形汞压力计：
吸附管：
石英弹簧；
载篮；
金属弹簧；
螺旋夹；
一贮存吸附质容器；
真空橡皮管；
真空泵。
图1真空吸附仪示意图
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吸附管外套上电炉，接通电源，渐渐升温至（360士10）℃，在真空条件下对试料加热再生0.5h，在电炉升温的同时，依次关闭活塞2，松开螺旋夹F2，拧紧螺旋夹F1。用真空计测量系统真空度，若真空度小于6.7×10-4Pa时，依次关闭活塞1，活塞3，活塞4。开启活塞5至三通位置，然后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管温度降至室温。5.11.5.3吸附
吸附管外套上冰浴，用垂高计测量试料再生后载篮高度（准确至0.02mm），此高度为H1。缓慢开肩启活塞2，渐渐松开螺旋夹F1，使乙烯或氮气经干燥管后扩散至吸附系统，当气体压力升至1.01X105Pa时，依次关闭活塞2，螺旋夹F1，气体压力由U型汞压力计读出。待吸附平衡，弹簧不再增长时，测出载篮高度（准确至0.02mm），此高度为H2。取下吸附管，取下载篮，倒净载篮内的试料后，将载篮再悬挂在弹簧上，测定气压小于1.33Pa时与1.01X105Pa时空载篮的高度差（准确至0.02mm），此高度差为H3。5.11.6分析结果的表述
试料浮力校正值H的数值以毫米计，用mm表示，按式(4)计算：Hdx(H-H。H3)-2000
式中：
（4）
GB/T10504—2008
d-一压力1.01×105Pa时吸附气体的密度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；Ho
气压1.01X105Pa时空载篮高度的数值，单位为毫米（mm）；Hi
试料再生后载篮高度的数值，单位为毫米（mm）；H3
气压小于1.33Pa时与气压1.01×105Pa时空载篮的高度差的数值，单位为毫米（mm）；分子筛真密度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）。2000-
静态乙烯和氮气吸附量X以单位质量试料的吸附量计，用（mg/g）表示，按式（5）计算：H2-(HI-H-H×1 000
(Hi-H3-H)-Ho
式中：
H。——气压1.01X105Pa时空载篮高度的数值，单位为毫米（mm）；试料再生后载篮高度的数值，单位为毫米（mm）；Hi下载标准就来标准下载网
一试料吸附平衡时载篮高度的数值，单位为毫米（mm）；H2-
（5）
H3——气压小于1.33Pa时与气压1.01×105Pa时空载篮的高度差的数值，单位为毫米（mm）；H4—试料浮力校正值的数值，单位为毫米（mm）。注：吸附量的计算根据虎克定律m=Hf(式中m为质量，H为吸附高度，f为系数，其吸附高度每增加1mm，吸附量增加1g)。
以平行测定值的算术平均值表示结果。5.11.7允许差
平行测定值的绝对差值不大于1.0mg/g。5.12吸水速率的测定
5.12.1测定方法
方法中所用的试剂、制品、仪器、设备及试验方法在没有注明其他要求时，均按照GB/T6287规定进行试验。
5.12.2测定
在放在装有饱和食盐水的干燥器中进行静态水吸附的待测试料吸附了30min时，将试料取出，称重（准确至0.001g），按照GB/T6287规定，计算试料30min的水吸附量。将试料重新放入干燥器中，继续吸附，至24h吸附平衡，称重（准确至0.001g），按照GB/T6287规定，计算试料的静态水吸附量。5.12.3分析结果的表述
吸水速率wv以质量分数计，用%表示，按式（6)计算：wy
式中：
mg+30×100
试料吸附30min时的水吸附质量的数值，单位为克（g）；mg
试料吸附平衡时的水吸附质量的数值，单位为克（g)。5.12.4允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。6检验规则
（6）
6.1产品应由生产厂技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求。6.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，证明书包括下列内容：生产厂名称、产品名称、规格、等级、批号或生产日期、产品净含量和本标准编号。6.3产品按批检验，出厂检验以日产量为一批，用户按接收批检验。8
GB/T10504—2008
6.4按GB/T6679一2003中表2规定确定采样桶数，随机确定采样桶的位置。采样时用采样器自桶中心插人桶1/4处采取试料，采样总量不得少于2kg。6.5将采取的试料按四分法缩分至1kg，分装于两个清洁、干燥的容器中（试料包装容器应符合GB/T66792003中9.1规定），容器壁上粘贴标签，注明：生产厂名称、试料名称、规格、等级、产品批号及批数量，采样日期和采样者，一份供检验用，另一份作为保留试料，保留期为3个月，以供查验。6.6如果检验结果有-项指标不符合本标准要求时，应按6.4规定重新于双倍采样桶数中采取试料进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能出厂。6.7用户有权按照本标准规定在收到货后的一个月内核验收到的产品是否符合要求，如有特殊情况，可由供需双方协商决定验收时间。7包装、标识、贮存和运输
7.1产品用内衬塑料袋的白铁皮桶或木桶包装（或由供需双方商定包装方法）。每桶净含量（25士0.25)kg，(35±0.35)kg,(40±0.40)kg,(150±1.5)kg(180±1.8)kg。7.2包装桶标志应符合GB/T191规定，包装桶上应清楚标明：生产厂名称、产品名称、规格、等级、批号或生产日期、净含量等字样并标打“防湿”标志。7.3在贮存和运输过程中不得受潮。GB/T10504-2008
中华人民共
国家标准
分子筛
GB/T10504-2008
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网址spc.net.cn
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开本880×12301/16
印张1
1字数19千字
2008年8月第一次印刷
2008年8月第一版
书号：155066·1-32954
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