GB/T 11132-2008
基本信息
标准号:
GB/T 11132-2008
中文名称:液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2008-06-23
实施日期:2008-12-01
出版语种:简体中文
下载格式:.rar.pdf
下载大小:822679
标准分类号
标准ICS号:石油及相关技术>>75.080石油产品综合
中标分类号:石油>>石油产品>>E30石油产品综合
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:16页
标准价格:16.0 元
计划单号:20062588-T-513
出版日期:2008-12-01
相关单位信息
首发日期:1989-03-31
起草人:蔡秀党、赵彬
起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
归口单位:中国石油化工集团公司
提出单位:全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门:中国石油化工集团公司
标准简介
本标准规定了沸点低于315℃的石油馏分中烃类的测定方法。测定浓度范围:芳烃的体积分数为5%~99%,烯烃的体积分数为0.3%~55%,饱和烃的体积分数为1%~95%;本标准也可用于浓度超出上述范围的样品,但是没有确定精密度。本标准不适用于含有影响烃类色层读数的深色组分的样品。 GB/T 11132-2008 液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法 GB/T11132-2008 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS 75. 080
华人民和国国家标准
GB/T11132—2008
代替GB/T11132—2002
液体石油产品烃类的测定
荧光指示剂吸附法
Standard test method for hydrocarhon types inliquid petroleum products by fluorescent indicator adsorption2008-06-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國
数确防伤
2008-12-01实施
GB/T 11132—2008
本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD1319—2003\《体石油产品烃类测定法(荧光指示剂吸附法)》。
本标推根据 ASTM D1319—2U03\童新起草。考虑到我国国情,在采用ASTMD1319:2003时,本标推做了-些修收。本标谁与ASTM )1319--2003\的主要差异:本标准引用标推来用了我国相应的国家标准利行业标准;本标谁注射针头型号按我国标推。为了便于使用,本标推还做了下列编辑性修改;将宣复性和再现性的文字表述按我国习惯改写。本标准代替GB/T11132—2002%液体石油产品烃类测定法(荧光指示剂吸附法)》,GB/T11132-2002等效采用ASTMD1319—1999。本标与GB/T 11132—2U02的主要差异:本标准取消了脱除戊烷的规定,不再脱除戊烷;本标准增加了试验中部分数值和吸附柱尺寸的允许公差,增加“表1吸附柱尺寸允许公差\;一本标准在“范围“章中菌了两个精密度表的碰用范围:本标推将“引用标推”章敢为“规范性引用文件”章,别除了悦虎烧等标推,增孤了其他手用文件:
一本标推删除了“于扰物质”章、“样品推备”条;本标推在“吸附柱\中允许使用市售连接器;本标准取消了液体荧光指示剂的相关内容;本标推增圳了“按CB/T6536满足挥发性条件2组或更低的样品在打开,转移和试验前应确保其温度≤1℃\的规定;
本标准在试验步骤10.5后增加了阐明烯烃和饱和烃之间界面的注;本标准删除了“报告”章中关于脱戊烷伴品内容;本标谁修正了“含有含氧化合物样品的重复性和再现性”表中烯烃重复性和再现性的数值,并增加注,为计算烯烃的章复性和再现性提供示例本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出,本标推由中国石油化工集团公司归口。本标准起草单位:中国石油化工胺份有限公司抚顺不油化工研究院。本标准上要起草人:蔡秀党、赵彬,本标准所代替标准的历版本发布情况为:GB/T 11132-—1989,GB/T 11132—2002.I
1范圖
液体石油产品烃类的测定
荧光指示剂吸附法
GB/T 11132—2008
1.1本标准规定了沸点低于3]5℃的石油馏分中烃类的测定方法。测定浓度范围:势烃的体积分数为5%~99%,烯烃的体积分数为0.3%-55%,饱利烃的体积分数为1%-~95%;本标准也可用于浓度超出「述范国的样品,低是没有确定精密度。本标谁不适用子含有影响烃类色唇读数的深色红分的群品。1.2本标准可用于测定全沸程范围的不产品,但统计试验数据表明,本标准精密度不适用丁沸点接近于315℃的肇石油馏分,此类样品不能正常分离,且测定缩果不定。1.3本标雅尚未确定是否适用于由非石油矿物燃料如煤,页岩惑油砂沥青得到的产品,其精密度或适用于此装产品惑许不适用。
1.4本标准的精密度用两个表描述。第一个表适用于不含含氧化合物的调合组分的无铅燃料,它可能适用于也可能不适用于含铅抗爆台的车用汽油。第二个衰适用于含氧化合物(如MTBE,乙醇)调合的车用火花点火式爆料样品,该样品中芳烃含萱范国的体积分教为13%~40%,烯烃含量范围的体积分数为4%~33%,饱和烃含量范围的体积分数为45%-~68%。1.5本标推适用于含有某些含氧化合物调合组分的样品,这些含氧化合物为:中醇、乙醇、甲基叔丁基避(MTBE),叔成基甲髓(TAME)和乙基叔丁基醚(ETBE),它们在一般调合产品中的浓度不会影响烃类测定,随醇类洗脱剂一起而不被检测,其他含氧化合物必须一一验证。当分析含有含氧化合物调合组分的样品时,其结果应以全样品为基准进行修正。征,如果测定浓度低于0.3%(体积分数>的烯烃,可以用其他方法,如GB/T111361.6本标推采用国际单位制单位。1.7本标准涉及某些有危险的树料操作和设备,但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此,用广在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施,并确定有适用性的管理制度。对于具体的危险声明,见第 7章、第 8章和 10.5。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不道用于本标,然而,鼓励根据水标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756—1998,eVISO3170:1988)GB/T58J6催化剂和吸附剂表面积测定法GB/T6003.1金属丝编织网试验篇GB/T6536石油产品蒸馆测定法
CB65373号喷气燃料
GB/T11136石油烃类指数测定法(电位滴定法)GB17930车用汽油
SH/T0663汽油中某些醇类和醚类测定法(气相色谱法)SH/T0720汽油中含氧化合物测定法(气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法)1
GB/T 11132—2008
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准,3.1
芳烃aromatics
单环和多环芳烃、芳烯烃、某些二烯烃,以及含毓、氮的化合物,或者有较高沸点的含氢化合物(列于1. 5 中的那些含氧化合物除外)。3.2
烯烃olefins
烯烃,环烯烃以及某些
饱和烃
satorates
烷烃和环烷烃。
4方法概要
取约 0. 75 mL
人装有
光染料混合物的碟胶,
曹试样全部
開力强弱分商
各种烃类根据其暖
烃类区域荠面在景
5意义和用途
下清晰可
测定石油馏电的鲍和烃、烯片
,同时该费
馏分的质量特性十
燃料调合组分等石剂
就作为重要的质量指称
6仪器
敏石油产
较上后,加人醒
圣和莉
愈体积分数,对
附柱的分亮段養有一蒋层含有炭加压使试释顺惬而下。试样中的也和烃类一起选释性分离,使各种长度计算遇每种经类的体积百分nitr
神调合组分催黛重整进料等石油化裂化襟到的发动机燃料、航空GB653T及G17930中,该数值
吸附柱:由精密内径玻管藏(如图1中b)所示),包括是有毛细管额的加料段、分离段和分析6.1
段;或者由标准壁玻璃管制成(期图1中所示)吸随柱晟时充许公差氮表1。6. 1.1 精密内径玻璃管吸附柱,分析双的内径应为1. 60 mm~1,5 mm,且约100 mm长的水银柱在分析段的任何部分其长度变化不应超过0.吸脏性各度之间应该用长锥形连接:在12/2球形接合处球和窝之间放一小片玻璃棉,承托吸附柱中的硅驳并覆盖分析段出口。与球形窝相连接的柱术端内径应为 2 mm。球形接合处球与窝用爽子夹紧同定,确保柱末端在装柱和测试过程巾与分析段保持在一条直线上。对于一次性使用的3血Ⅲ直径的分析段,如果其内部儿何尺寸基水与前面的步骤是一致的,能为两段玻璃柱内径提供平游的转换连接,则可以使用市售的挤压式连接器来连接分离段底部(已削切成直角),在3mII直径分析段的未端类似的市售连接器也可使用,因它具有完整的多孔渗透结构,可以紊托吸附柱中的硅胶。2
芸细管颈
分离段
分析段
内中12
内中2
球形接头
染色硅脸
长锥形
压缩气体
延咬填装的高度
长潍形
管央外中3.5×内中2.D
聚乙烯
外43.0×内1. 5
标准岳玻璃管
暂实拉成细毛细管
球形接头
色带区域测重装罩
(供选)
菜危猫酸
内中12
内中 1. 60-~ 中1. 65
特离内耗毛纠管
球形接头bzxz.net
管尖拉成细毛细管
标准壁玻璃管吸附柱(a))和精密内径玻璃管吸附柱(b))GB/T 11132—2008
单位为旁米
物料段
毛细管颈
分离段
分析段
GB/T 11132—2008
6.1.2标准壁玻璃管吸附柱:为方便起见,也可以使用标准壁玻璃管吸附柱(如图1中a)所示)。当使用标推壁坡璃管作为分析段时,要求内径均勾,且分析段和分离段之间娶密封连接。校谁标准壁玻墙管的内径不现实,但是可以用游标卡尺沿着标准壁玻璃管测量其外径,如果外径变化为 0. 5 mm 或者史大,则认为内不规则,该住不能使用。准备跛器具以防硅胶流出,可以实现这一日的的一种方法是把作分析段的下端拉成缅的毛细管。用 30 rim士5 mm 长的聚乙烯管把分析段的上端与分离段柘连接,并要确保两段玻璃管相接触。为了使分析段与豪乙烯管之间密封良好,需要将分析段上端加热至刚好能软化聚乙烯管,然后将分析段上端插入乙懈管内惑煮用软金屑线紧密缠绕来密封聚乙烯管与分析段玻璃管之间的连接。对于一次性使简的3 mm直径的分析段如果其内部几何尺寸基本与前面的步媒是一致的,能为两段玻璃柱径提供平的转换连接则可以使用获压式市售连接器来连接分离段底部(已削切成直角)。
吸附柱尺寸允许公差
吸附柱各段尺册。
加料段
毛细管颈
分离段
分离段下
长锥形
分祈段
滕填高度
尖外径
尖内径
雅楚玻璃营
150±5
草位为弦米
精密内径玻璃管吸附柱
#约75
1.0o~1.65
1200130
6.2色带区测量装置:用费熟等标记各烃类区域,将分析段放在水伞位算,然后用米尺测量各区域长度;也可以将米尺固定在吸附,绿个尺了装有四个可移动朗猎示夹觅图1),指示各烃类区域界面并测量每个区臧的长度。
6.3紫外光源:波长以365nm为主,垂萱安装一根或两根915m或1220mm长的紫外灯管,使之与吸附柱平行。调整光源使之发出晟佳荧光。6.4电动振动器:用于振动单根吸附柱或装有多根吸附柱的支架渠。6.5 注射器:1 mI,分度为 0.0l mL 或 0.02 mL,针头长 102 mml,12 号、9号或 7号针头较为合适。6.6调节器:调节维持 0 kPa.103 kPa 压力输送范围。6.7注射针针管:外径约1.0mm,长约1650mm,针尖呈45°角,另一端通过外径6mm的铜管连接橡胶管接在水龙头上,用于清洗吸附柱。7试剂与材料
7.1硅胶:符合表2所示规格要求。GB/T 11132—2008
PH 值的测定:用 pH 值分别为 4 和 7 的标推缓冲溶液校准 pH 计,将 5i 多 硅胺置于 250 mI, 烧杯中,加入 100 mI.水和搅拌捧,置于磁力搅拌器上搅拌 20 min,然后用经过校推的 pH 计测定其 pH 值,硅胶在使用前应活化,将其置于浅的容器中:在175℃下干燥3h,趁热装入密封的容器中:以免受潮。注:有些硅胶虽然符合规格婴京,却发现能使浠烃色带界面颤色想色,确切原因尚不明了,但能影响准确性和精密度。
表2硅胶规格要求
表面积\/(/g)
5%水悬被的 pH 值
955灼烧损关(质量分数)
缺含量(以 Fe2O. 计常
未通过筛子的题
(质量分数)
a用GB/T
b这些筛号
定表面积。
最筛详缅要求
7.2荧光指示染色硅胶:标推
化部分,经特定的程序,沉积在至少有5年的命。日常假
部分染色硅胶的传素命。
7.3异戊醇:分桥
7.4异丙醇,分析察
7.5压缩气体:空气
高压下的压缩气体。)
蕾告:蒙
美鞍最好取:
贡指标
430--530
5. 5~- 7. 0
色层吸附得到的烃和芳烃染料纯主常压氮气静保荐,这样染色硅胶可避小瓶里,免经常取用而影响大,程kPa103a可控制压力范留
下送到腹附柱顶部。(警告:小心7.6丙酮:分析纯。(警善
燃有害健康。
缓冲溶液:pH 值分别和 7。
8取样
按GB/T4756采取有代表性的样品,对按GB/T6536满足挥发性条件2组或更低的样品,打开或转移时确保样品温度≤4℃。(警告:易燃,有健康。)9器准备
将仪器置于暗室或暗处,便于观察各烃类界面。如果进行多个样品测定,装配仪器要包括紫外光源,可固定多个吸附柱的支架,带有支管及球形接头的供气系统,供气系统与待测吸附柱相连接。10试验步骤
10.1在开始分析样品之前,确保硅胶紧密地装填于吸附柱和加料段中适当高度,在分离段约一半高度5
GB/T11132—2008
处添加适当数昼的染色硅胶(3mm一5mm)。详细的操作见注。注:一种准备分桁样品吸的方法:将周定置于加料段球形接头下面的位置,使吸附柱白由悬挂,启动振动器,一边振动整个柱了,一过用玻璃斗向吸附内率渐装填硅胶。当装率分高段-半时,关闲振动器,加一层3mm~51u荧光指示剂黎色准胶,再启动振动需,继续装填准胶,直至填紧的痒胶层进人加料段75mm处为止。振动吸附住时,用湿布擦拭整个吸附柱,消除静电:有助于好地装填硅胶。装填结束后再振动吸附柱4min,用一个装有振动器的支架可同时装填多根吸附柱。10.2将装填好硅胶的吸附柱安装到岚于暗室或暗处的装配仪器上。当使用永久安装的米尺测景时,用橡皮筋将吸附柱末端捆在固定的尺了上。10.3对于按GB/T6536满足挥发性条件2组或更低的样品,将试样和进样注射器(包括注射针头)冷却至4℃以下。用注射器吸取0.75mL.士0.03mL试样,注人到加料段硅胶面以下约30mm处。10.4试样全部被吸附后,向加料段中注人异丙醇至球形接头处,将吸附柱项端与供气系统相连接,用夹子夹紧球形磨口接头。供气,在14kPal2kPa压力下保持2,5inin士0.5min,使液体沿着吸附柱向下行进。然后加压至34kPa+2kPa,再保持2.5min士0.5min。最后将气压调到适当的压力,使液体可下行进的时间药为1H1。通常汽油类试样大药需要28kPa--69kPa喷气燃料类的试样需要69Pa~-103 kPa。所需气体压力取决于吸附柱中硅胶装填的紧密程度和试样的分子量。一般来讲,分离时间1h较为现想,但分子最较大的试样所需的时间要长一些。10.5当红色的醇-芳烃界面进入分析段约350mm后,按以下顺序(从下至上)速标记出在紫外灯光下观察到的各烃类的界面,测得--组数据(警告:直接暴露在紫外光下是有言的,在操作中宜尽量避免紫外线照射,尤其注意保护眼晴)。对无荧光的饱和烃区域,需标记出试样的前沿和黄色荧光音欲达到最强的位置;对于第二部分即烯烃区域的上端,标记出苔砍出现强蓝色荧光的位登;对于第三部分即芳烃区的上端,标记出第。个红色或棕色环的上端(见图2)。对于无色的馏分,通过一个红色环叫以清楚地确定醇-芳烃界面,但裂化燃料中的杂质常会使这个红色环变得模糊,出现长度不定的棕色区域,它仍作为芳烃区域的一部分来计算。只有在吸附托中不出现蓝色荧光的情说下此棕色或红色环才被认作是环下面另一个可辨区域的一部分。对于某些含有含氧化合物的调合燃料样品,在红色或棕色醇-芳界面的上面可能出现另一个几厘米长的红色带(见图3),此红色带应忽视,不计入烃类色带中。标记各烃类区域界面时应免手与吸附性表面接触。如果用指示夹标记各烃类区域界面,则直接记录测量结果。注:首饮达到最强黄包荧光他置是指最弱强度黄色炭光带的中心10.6为尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差,当试样中的烃类又向下行进至少50mm时,按与10.5相反的顺序标记各烃类界面位置,进行第二次标记。如果用玻璃铅笔标记,则需要用两种额色的笔加以区别,然后将分析段水平放置在试验台上,用来尽测量其长度。如果用指示夹标记各烃类区崴界面,则直接记录测量结果。
10.7如果硅胶装填不当或醇类洗脱烃类不完全,都会导致测定结果不准确。使用精密内径玻璃管吸附柱时,可以从烃类区域总长判断洗脱不完全,烃类区域总长至少500LIm才会获得较满意的分析结果;使用标准壁玻璃管吸附柱时,因每根吸附柱分析段的内径不相同,此规则不适用。注:试样中含有尺蛋沸点高于204℃的物所时,用异茂尊代替异内薛会增强洗脱效果。10.8解除气体压力断开与供气系统的连接。将精密内径玻璃管吸附柱倒转置于水帽「,从吸附柱的激口端插人一根另一端接在水龙头上的注射针针管,以快速水流冲洗柱中用过的硅胶。再用丙酮冲洗于净,抽干或白然晾干。
11计算
澄茄变
红色环
活站点
首次强荧色荧光
避消皱荐
试荐的前沿
色层界面瓣
施和烃
图3含有含氧化合物调合燃料样品色层界面辨别示意图11.1每组烃类的体积分数分别按式(1),式(2)和式(3)计算,精确至0.1%:C = (L:/L) × 100
C. = (L,/L) X 100
C, (L,/L) × 100
GB/T 111322008
GB/T 11132—2008
式中:
C,——芳烃体积分数,%;
C.烯烃体积分数,%;
一饱和经体积分数,%;
L,—芳烃区域长度,单位为米(mm):L。—烯烃区域长度,单位为米(mm):L,饱和烃区域长度,单位为烹米(mm);L—L,+L,+L,的总和,单位为毫米(mm)。取每种烃类相应计算值的平均值,按12.1所述方法报告结果。如果有必要,修止合量最大组分的测定结果,使各组分体积分数之和为100%。11.2上述式(1)式(2)和式(3)是在无含氧化合物的基础上计算各烃类浓度,只对仅含有烃类的样品适用;如果试样中含有含氧化合物(见1.5),按式(4)以全部样品为基准修正11,1的计算结果:C =C× 100-B
式中:
C——以全部样品为基准的烃类体积分数,%;C一无含氧化合物基础上的烃类体积分数,%;..( 4)
B一用SH/T0663或SH/T0720或相当的方法测得的试样中总含氧化合物调合组分的体积分数,%。
12报告
12.1取每种烃类体积分数(若含有合含氧化合物,则按全样品基准修正)的算术平均值作为试样的测定结果,精确至0.1%,并报告样品中含氧化合物的体积分数。13精密度及偏差
13.1精密度
按以下规定判断结果的可靠性(95%置信水平)。13.1.1重复性:同一操作者,用同一台仪器,对同一试样测得的连矮试验结果之差,不应大于表3或表4中所列数值。
13.1.2再现性:不同操作者于不同实验室,对同一试样测得的两个独立结果之差,不应人于表3或表4中所列数值。
13.1.3表3应用于判断不含含氧化合物调合组分的无铅燃料样品测定结果的重复性和再现性,用于所规定浓度范围的样品。表4用于判断(所规定浓度范的)含有含氧化合物样品測定结果的重复性和再现性,
注:表4中所示精密度是用含有合氧化合物调合组分和非含氢化合物组分的车用火花点火式发动机燃料测定的。SH/T 0663和SH/T 0720都是用于测定实验案间精密度(列于表4)研究中含氧化合物的。13.2偏差
出于没有适合的参考物质,无法确定测定过程中产生的偏差。8
不含含氧化合物样品的重复性和再现性表3
含量/%
童复性/%
GB/T 11132—2008
再现性/%
GB/T11132—2008
烯烃·
饱和烃
表4含有含氧化合物样品的童复性和再现性合母范国/%
aX—烃的体积分数,%。
重复性/%
0. 26 xu.6
b计算出的样品典型烯经含母(体积分数)的重复性和再现性示例,%:复性
关键词
荧光指示剂吸附(FLA)烃类芳烃;烯烃;饱和烃:再现性
再现性/%
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