本标准规定了工作基准试剂 溴酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂 溴酸钾的检验。本标准代替GB 12594-1990《工作基准试剂(容量)溴酸钾》，与GB 12594-1990相比，主要变化如下：——标准名称改为《工作基准试剂 溴酸钾》；——修改了含量的测定方法。‘ GB 12594-2008 工作基准试剂 溴酸钾 GB12594-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS71.040.30
中华人民共和国国家标准
GB12594-2008
代替GB12594—1990
工作基准试剂
溴酸钾
Working chemicalPotassium bromate2008-06-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
中华人民共和
国家标
工作基准试剂澳酸钾
GB12594—2008
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68517548
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印张0.5
字数8千字
2008年11月第一版
2008年11月第一次印刷
书号：155066：1-33561
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举报电话：（010)68533533
本标准第4章、第5.2.1和5.2.2条为强制性，其他条文为推荐性GB12594—2008
本标准代替GB12594—1990《工作基准试剂（容量）漠酸钾》，与GB12594—1990相比，主要变化如下：
标准名称修改为《工作基准试剂漠酸钾》；
修改了含量的测定方法（1990年版的4.1，本版的5.3）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB12594--1977、GB12594—1990。I
工作基准试剂
溴酸钾
GB12594—2008
告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式：KBrO
相对分子质量：167.00（根据2005年国际相对原子质量）。1范围
本标准规定了工作基准试剂溴酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂溴酸钾的检验。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602
化学试剂美
杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002.ISO6353-1：1982，NEQ）GB/T603
试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002.ISO6353-1：1982化学试剂
GB/T609
GB/T6682
GB/T9724
GB/T9728
GB/T9729
GB/T9739
化学试剂
总氮量测定通用方法（GB/T6092006ISO6353-1：1982.NEQ）分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-—2008，IS)3696：1987，MOD）化学试剂pH值测定通则（GB/T9724~2007.ISO6353-1:1982，NEQ）化学试剂
硫酸盐测定通用方法（GB/T9728--2007.ISO6353-11982，NEQ）化学试剂氯化物测定通用方法（GB/T9729-2007.ISO6353-1：1982,NEQ）铁测定通用方法（GB/T9739--2006，ISO6353-1：1982.NEQ）化学试剂
GB10737一2007工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法GB15258
GB15346
化学品安全标签编写规定
化学试剂包装及标志
HG/T3484
HG/T3921
3性状
标准玻璃乳浊液和澄清度标准
化学试剂
化学试剂
采样及验收规则
本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。与有机物、硫化物或其他还原性物质混合研磨，即可发生猛烈爆炸。
4规格
溴酸钾的规格见表1。
含量（KBrO），w/%
pH(50 g/L,25C)免费标准bzxz.net
工作基准
99.90~100.10
GB12594—2008
渡清度试验，号
干燥失量，w/%
氯化物及氧酸盐（以CI计），w/%漠化物(Br)，w/%
硫酸盐（SO),w/%
总氮量(N)，W/%
铁(Fe),w/%
重金属（以Pb计)，w/%
5试验
5.1一般规定
表1（续）
工作基准
≤0.0005
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2含量
按GB107372007的规定测定。
5.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定标准物质重铬酸钾称取0.15g于120℃±2℃干燥至恒量的标准物质重铬酸钾，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于25mL水。加2g碘化钾及15mL硫酸溶液（20%）。摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（不超过10℃），用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，用硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(NazS2O.）=0.1mol/1.J滴定至终点。称量硫代硫酸钠标准滴定溶液，应精确至0.0001g。同时做空白试验。
5.2.2含量的测定
称取0.1g测定干燥失量后的样品，精确至0.00001，置于反应瓶中，溶于25mL水。加3g碘化钾及5mL盐酸溶液（20%）。摇匀，其后的测定方法同5.2.1。5.2.1与5.2.2的测定，应使用同一套电极。
溴澳酸钾的质量分数W，数值以\%”表示，按式（I)计算：m,xWx(m-mk）xMg
(mz-m2）XmgXMg
式中：
标准物质重铬酸钾质量的数值，单位为克（g)；标准物质重铬酸钾的含量（质量分数），数值以“%”表示；滴定样品时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）：滴定样品空白试验时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）；溴酸钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/6KBrOg)=27.83]；滴定标准物质重铬酸钾时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）；·（1）
滴定标准物质重铬酸钾空白试验时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）：样品质量的数值，单位为克（g）)；标准物质重铬酸钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（1/6K，CrzO,）一49.03]。GB12594—2008
式（1)中：m1、m2、ms、m在带人公式前，应按GB10737一2007中附录D的规定进行浮力校正。溴酸钾的密度为3.27g/cm，重铬酸钾的密度为2.69g/cm。5.3pH值
按GB/T9724的规定测定。
5.4澄清度试验
称取6g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.5干燥失量
称取1.5g样品，精确至0.0001g，置于已在180℃±2℃恒量的称量瓶中，于180℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。干燥失量W1，数值以“%”表示，按式(2)计算：w-
式中：
m）=m2×100
ml—干燥前样品质量的数值，单位为克(g)；2
干燥恒量后样品质量的数值，单位为克（g）。5.6氯化物及氯酸盐
称取1g样品溶于15ml.水中，滴加亚硫酸（约20mL）至溶液无色，缓缓加热煮沸2min，使过量二氧化硫逸出，冷却，加50mL硝酸溶液（25%），加热至溶液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续加热15min冷却.稀释至100mL。取5mL，稀释至20mL按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.015mg的氯化物（Cl)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。
5.7澳化物
称取6g样品，溶于85ml.热水中，冷却，加0.5mL硫酸溶液（20%）.摇匀，放置30min。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.25mg的溴化物（Br)标准溶液及1g样品，与样品同时同样处理。5.8硫酸盐
称取1g样品，缓缓加人20mL盐酸溶液（20%），在水浴上蒸干，再加10mL盐酸溶液（20%），蒸干。残渣溶于20mL水中，过滤，取10mL，稀释至20mL，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.025mg的硫酸盐（SO）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。
5.9总氨量
称取1g样品，溶于水，稀释至140mL，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01 mg的氮(N)标准溶液，与样品同时同样处理。5.10铁
5.10.1试样溶液的制备
称取5g样品，置于蒸发皿中，加35mL盐酸溶液（20%）及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，再加10mL盐酸溶液（20%），蒸至近干，残渣溶于水，稀释至50mL。5.10.2测定方法
量取10mL试样溶液，稀释至15mL，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。GB12594-—2008
标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁（Fe）标准溶液，加9mL盐酸溶液（20%）及2滴硫酸：在水浴上蒸至近干，稀释至15ml与同体积试样溶液同时同样处理。5.11童金属
量取30ml试样溶液（5.10.1），用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至4后，加0.2ml,乙酸溶液（30%）及10ml.新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取10mL试样溶液（5.10.1）及含0.01mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3类；
内包装形式：NB-4、NB-5；
外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层紫色电光纸；标签：按GB15258的规定·注明“氧化剂”。版权专有便权必究
GB12594-2008
书号：155066·1-33561
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