本标准规定了含碳、碳化硅、氮化物耐火材料及原料化学分析方法。 本标准代替GB/T 16555.1～16555.6-1996《碳化硅耐火材料化学分析方法》、GB/T 13245-1991《含碳耐火材料化学分析方法 燃烧重量法测定总碳量》、GB/T 13246-1991《含碳耐火材料化学分析方法 CyDTA 容量法测定氧化镁量》，与其相比变化如下：———将各标准合并按章编写，并对标准的结构和格式进行了调整，同时变更了标准的名称；———增加了术语和定义；———新制定了红外吸收法测定总碳量；———新制定了惰性气体保护熔融热导法测定总氮量；———新制定了铁盐置换ＥＤＴＡ 容量法测定游离铝量；———新制定了ＥＤＴＡ 容量法测定氧化铁；———增加了气体容量法测定游离铝量；———增加了间接法测定游离碳量；———增加了灼烧减量的测定方法；———增加了直接法测定碳化硅量；———增加了氢氟酸挥散重量法测定碳化硅量；———增加了热处理减量的测定方法；———修改了游离碳的测量温度；———扩展了分析方法的测定范围；———修改了分析方法的允许误差。 GB/T 16555-2008 含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法 GB/T16555-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1CS 81.080
中华人民共和国国家标准
GB/T16555—2008
代替GB/T16555.1~16555.6—1996.GB/T 13245~~13246—1991含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法
Chemical analysis of refractories containing carbon andsilicon carbide or nitride
2008-06-26发布
数码防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-04-01实施
规范性引用文件
3术语和定义
仪器和设备
试样制条
试验报告
热处理减量的测定
灼烧减量、挥发分的测定
总碳量的测定
游离碳量的测定
碳化硅量的测定
总氮量(T.N)的测定
氮化硅（Si,N）的测定
游离硅量的测定
游离铝量的测定
氧化铁量、氧化铝量的测定一
EDTA容量法(铁铝连续滴定)
GB/T16555—2008
氧化物量的测定（二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氯化钾、氧化钠，氧化铝、三氧化二饹、氧化锰、玉氧化二磷）附录A（规范性附录）验收分析值程序31
GB/T 16555—2008
本标准代替GB/T16555.1~16555.6—1996《碳化硅翁火材料化学分析方法》.GB/T13245--1991《含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总磁量》、GB/T13246-1991《含碳耐火材料化学分析方法CyDTA容量法测定氧化镁基多，与其相比变化如下：将名标推合并按章编写，并对标推的结构利格式进行了调整，同时变更了标准的名称；增加了术语和定义：
一新制定了红外吸收法测定总碳量新制定了情选气体保护融热导法测定总氮量：新制定了铁盐置换EDTA容量法测定游离铝量；新制定了 ETA容量法测定氧化铁；一增加了气体容法定游离铝量；增加了间接法测定游离碳量：
增加了灼烧减量的谢定方法；
增加了直接法测定碳化硅量；
-增加了氢氟酸辉散重量法测定碳化硅量：增加了热处理减量的测定方法：修改了游离碳的测量温度；
扩展了分析方法的测定范围；
修改了分析方法的允许误差。免费标准bzxz.net
本标准的附录是规范性附录。
本标准由全国耐火材料标准化技术委员会（SAC/TC193)提出并归口。本标准起草单位：中钢集团路阳耐火材料研究院、中冶集团武汉冶建技术研究有限公司。本标准主要起草人：梁献雷、吴嘉旋、杨红、尊海洁、曾静、郭秋红、陈宁娜、学丽葬、林炳点。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：CB/T16555.116555.6--1996:
-GB/T13245—1991:
CB/T 13246—1991.
1范围
含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法
GB/T16555—2008
本标准规定了含碳、碳化硅、氮化物耐火材料及原料化学分析方法。本标准分析的项目如下：挥发分(VOL)；
灼烧减晟(ILOI)；
总碳量(T.C)
游离碳量（F.C>：
碳化硅量（SiC)；
总氮量(T.N)
氮化硅量（Si,N）
游离硅量（F.Si）
游离铝量（F.AI)；
一氧化硅量（SiO）；
氧化铝量（AI2O）；
氧化铁（所有价态铁以Fe:O计）：二氧化钛量（TiO.）；
氧化钙量（CaO)；
氧化镁量（MgO)；
氧化钾量(Kz0》；
氧化钠景（Na2O)：
五氧化二磷量（P2Os）；
氧化错（铪）量（ZrOz十H1O）；氧化锰量（所有价态锰以MnO计）；兰氧化二铬量(CrzO,)。
本标推分析项目的测定范围见表1。表1
分析项目
LOV/VOL
范寓/%
0. 01--99
测定范围
分析项目
ZrO:+HfO2
范围/%
0. 1 ~ 20
GB/T 16555—2008
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/I223.69钢铁及合金化学分析方法碳含量的测定管式炉燃烧气体容量法GB/I4984含锆耐火材料化学分析方法GB/TSC69镁铝系耐火材料化学分析方法GB/T5070含铬耐火材料化学分析方法铝硅系耐火材料化学分析方法
GB/T 69004
硅质耐义材科化学分析方法
GB/T 6901
GB/T 7728--1987
怡品化学分析
火焰原子吸收光谱法通则
数值修必规则
GB/T 8170
GB/I 10325
GB/T12805
GB/T 12806
GB/T 12808
GB/I 17617
3术语和定义
形耐灵制品拍样验收规则
实验室玻璃仪器
实验室玻瑞仪器
实验室玻璃仪器
满定管（ncqISO385：1981)
单标线容量瓶eqv1SO1042：1983单标线吸量管（V1SO648：1977）耐火原料和不定形耐火材料
下术语和定义。
本标准采用以
nshaped refractory
不定形耐火材料
取祥（neqiso8656-1：1988）
由一定颗粒级火集料（骨料和粉料），结合剂和外加剂组成的湿状、半湿或干状，可直接用于构筑或修补工业窑
特体的耐火
volalile comgonents
挥发分
挥发分是指试样在900还气氛条件下加热产生的质量损失，损失的成分包括试辩中结构水、树脂或沥育等有机聚合物中小分子育机物。3.3
含碳，碳化硅化物耐火材料refractoriescomtaimingcarbonand/orsiliconcarbidornitride含磁、碳化硅，氮化物耐火材料是指材料红竹中含有磁裁碳化硅戒氮化物或它们的复合物的形或不定形耐火材料，氮化物包括氮化硅、氧氮化硅、氮化铝、赛降、阿隆、镁阿隆等。3.4
游离碳free carbon
游离磁是指耐火材料组分中石墨碳、无定形碳及有机碳（如：树脂、沥青等碳化物）。3.5
游离金属free melallic components游离金属是指作为添加剂加到材料中的金属(如：硅、铝等)或原料中残存的金属(如：碳化硅单质硅)。2
热处理减量losson heatreaimentGB/T16555—2008
热处理减望是指含有树脂或沥青等添加剂的不定形湿状材料于200℃或400℃处理18h后的质最损尖，揽失组分包括游离水.溶剂、树脂固化反应产生的小分子化合物及沥青等有机聚合物中小分了组分。
仪器和设备
4.1大平（感量0.1mg和0.5g）。4.2双益瓷埚。
4.3铂正或瓷血（75mL）。
4.4铂堵埚或瓷圳埚（30mL）。
自动控温千燥箱：最高使用温度300℃，且能自动控温。4.5
4.6管式高温炉：最高使用温度=1300℃，互能自动控温的管式电炉。4.7箱式高温炉最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉。4.8吸量管：GB/T12808-1991A类。4.9滴定管：GB/T12805—1991A类。4.10
容量瓶：GB/T12806—1991A类。4.11分光光度计。
2火焰光度计，在最佳条件下应达到下列指标稳定性:同一测试溶液在155内连续进样仪器读数移应不大于2。—中现性:同一测试溶液重复测定7次·测量值的相对偏差1, 5%。3氮(氧)分析仪：仪器可自或进行分析操作，可用已知氮含量的标样进行校准。4.13
4.14高频红外吸收碳硫分析仪：仪器可自动完成分析操作，并可用已知碳含风的标样进行校准。4.15原子吸收光谱仪：备有空气-乙快燃烧器，钙、镁，钾、钠、锰空心阴极灯。字气私乙炔气体要足够纯净，以提供稳定消澈的贫燃火焰其“精密度的最低要求”、“特征滚度”、“检出限”和“标准曲线的线性（弯曲程度）\应符合GB/T7728—1987的规定。
5试样制备
5.1来样
按GB/T 10325和GB/T 17617 -1998采集实验室样品。5.2制备
5.2.1将实验室样品全部破碎至6,7n1m以下，按四分法缩分至约100g。5.2.2当合同另有取样约定或肉于产品形式的限制，无法取得含100的实验室样品时，可以例外。5.2.3将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，根据分析项目选择用嵌化钨研钵或其他合适的研体加工成粒度小于0.090mm的试样，含碳化硅样品根据分析项日选择用钢研体或碳化钨研钵加工成粒度小于0.150 mm的试样。3
GB/T16555—2008
5.2.4对含有树能或沥肯等添加剂的显状不定形材料先按第8章进行处理后再按5.2.1～5.2.3进行试样制备。
5.2.5减样分析的应在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。6通则
6.1 一般规定
6.1.1分析时，仅使用认可的分析纯试剂和蒸储水或纯度相当的水。6. 1.2分析中将“恒量”规定均两饮称量之差不大于 0.2 mg。6.2测定次数
在罩复性条件下测定 2 次。
6.3空白试验
在重复性条件下做空白试验。
6.4结果表述
所得结果应按CB/T8170修约，保留2位小数：当含量<0.10%时结果保留2位有效数字；如果委托方供货合同或有关标随另有要求时，可按要求的位数修约，6.5分析结果的采用
当试样的2个有效分析值之差不大于表2所规定的充许差时，以其算术平均值作为最终分析结果：否则，应按附录A的规定逆行追加分析和数据处理。6. 6质量保证和控制
6.6.1工作曲线应定期(不超过 3个月)用标准物质校推一饮。如果仪器维修或更换部件(如灯泡等)应重新绘制工作典线，并用同类型标准质校准，当标准物质的分折值与标准值之差大于表2所规定允许差的0.？倍时，应重新绘制工作曲线。6.6.2一般情况下,标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次：如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时标定一欲。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.？倍时,则标定结果有效：否则无效。6.6.3仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标推值之差不大表2所规定允许差的0.7倍时，则试择分析值有效，否则无效。7试验报告
试验报告应至少包括以下内容
委托单位：
试祥名称；
分析结果；
——使用标准（GB/T16555—2008之某章或某条）；与规定的分析步骤的差异(如有必要）；在试验中观察到的异常现象（如有必要）；试验骏日期.
GB/T16555-2008
TOA/I01
GB/T16555—200B
8热处理减量的测定
8.1源理
试样在规定温度、规定时间下加热处理，以质量损失量计算热处理减量，树脂结合材料于200℃处理18h;沥青结合材料于400℃处理18h。B.2试料量
称取约500g1000g原始样品，精确至0.5g。8.3测定
将试料置于已于110℃处理1h并冷至室温的不锈钢盘中，盖上盖，并稍留缝隙，放十燥箱或箱式电炉中，温变升至200℃或400℃，保温18h取出稍冷，即放人7燥器中，冷至室温，称显，8.4分析结果的计算
热处理减量用质量分数w(LOD)计，数值以%表示，按式(1)计算：w(LOD) = mi =m2× 100
式中：
热处理前试料和不锈钢盘的质量的数值，单位为克（g）；Tn2
热处理后试料和不锈钢盘的质量的数值，单位为克（g）；空不锈钢盘质的数值，单位为克（）。分析结果按GB/T8170修约至1位小数。.（1)
注：当试样分析结果耍求以原始样品为基时,将测量结果按公式 w(M)= (M)2nHs ×i1一u(L(OD)进行较正计算，
9灼烧减壁、挥发分的测定
灼烧诚量，挥发分的测定可根据测条件按以下为法进行：a）箱式高温炉双盖非埚法测定900挥发分（9.1)：b）箱式高温炉氧化法测定850℃灼烧减量（9.2）。9. 1箱式高温炉双盖埚法测定 900℃挥发分本方法适用于含沥青或树脂等添加剂的不定形耐火材料。9.1.1原理
试样于双盖中，经900℃高温灼烧，使其中的小分子量择发性物质分解逸出，以质量损失量计算择发分罩。
9.1.2试料量
称取约 2. 0名试样,精确至0. 1 mg。9.1.3测定
将试料平铺于已恒量的双盖瓷甘塌底部，将瓷埚盖上双盖，置于预先加热至920℃的箱式电炉内,同进启动砂表记时,迅速关好炉门,加热7 min。加热 7 min后立即从炉中取出,在空气中冷却大约5 min,移人干燥器中冷至室温，称量。注：要保证措涡放人炉内后炉温在3m1n以内恢复到900℃士20℃，否则此次试验作废。9.1.4分析结果的计算
摔发分用质量分数w(VOL)%T.计，数值以%表示，按式（2)计算：w(VOL) r =
ml-mz× 100
式中：
ml一一灼烧前试料和埚的质鼻的数值，单位为克（);灼烧后残渣和堵的质量的数值，单位为克（g)；m
空埚质量的数值，单位为克（g）。mg
GB/T 16555—2008
注：残渣均化后用于测定残渣中总碳（T.C)、游离碳(F.C)、微化硅（SIC)、总氮(T.N)时，试样中总磁(T.C)、游离碳(FC)、磁化硅进行校正计算。9.2箱式高温炉氧化法测定850℃灼烧减量9.2.1原理
试样丁850℃氧化性气氛下高温灼烧，以质量损失量计算灼烧减量。9. 2.2试料
称取约3. 0 g试样,糖确至 0. 1 mg。9.2.3测定
将试料平铺于已恒量的铂皿或瓷血底部，并将其摊平摊薄，置于箱式高温炉内逐渐升温至850℃土20 ℃灼烧,保温 3 h,取出稍冷,移入于燥器中冷至室溢,称量。9.2.4分析结果的计算
灼烧减量用质量分数(1.01)8s0计，数值以%表示，按式（3)计算：mi-m2×100
(LOI)ss0 t-
武中：
灼烧前试料和培娲的质量的数值，单位为克（g）；-灼烧后试料和划埚的质量的数值，单位为克（名）；ra
mo—空埚质量的数值.单位为克(g)。10总碳量的测定
总碳量的测定可按以下3种方法之一进行：a）燃烧气体容量法[0.1%≤(T.C)≤40%](10.1)；b）燃烧吸收重量法(T.C)≥0.1%(10.2)c）高频炉燃烧红外线吸收法[0.01%≤w(T.C)60%（10.3）。10.1燃烧气体容量法[0.1%≤w(T.C)40%]10.1.1原理
---( 3 )
试样在1250℃土20℃高温管式炉中于氟气流和助熔剂存在下燃烧，各种化学形态的碳均被氧化成二氧化碳，生成的二氧化碳随氧气进人量气管，定容后将气体压人装有氢氧化钾的吸收器内，二氧化碳被氢氧化钾吸收，剩余的氧气再返回量气管内，根据吸收前后体积之差借以求得总碳含量。10.1.2试剂和材料
10.1.2.1氧气（纯度≥99,5%）。10. 1. 2. 2
硫酸(pl.84 g/mL)。
无水氯化钙。
10. 1. 2. 3
无水高氮酸镁（粒度0.9mm2.0mm）。10. 1. 2. 4
10. 1. 2. 5
活性一氧化锰（粒度0.9mm2.0mm）。真空油脂（2*）。
10. 1. 2. 6
10. 1. 2. 7
氧化(线形或粒状)。
10. 1. 2. 8
玻璃棉。
GB/T16555—2008
碱石棉：粒度0.9mm~2.0mm。
10.1.2.10高锰酸钾-氢氧化钾溶液：称取30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中。酸性水：1000mL硫酸(1+1000)中加数滴1g/L甲基橙溶液，使溶液呈淡红色，混匀。10.1.2. 11
10.1.2.12氢氧化钾溶液（4008/L）。10.1.2.13瓷舟：长88mm~97mm。使用前应在1000℃高温炉中灼烧1h。冷邮后于盛有碱石棉或石灰及无水氯化钙的末涂油脂的干燥器中备用。10，1.2.14瓷管：20~25）mm×600mm。使用前分段灼烧除碳并检查是否气。10.1.2.15长钩：用低碳镍铬丝或耐热合金丝制减。10.1.3测量装置
氧气瓶带
氧气裂冲
洗气瓶：
压阀和氧气表
手燥塔：
供氧活塞：
一转了流母计！
高温管试炉：
商温计；
瓷管：
瓷舟：
除硫管
容母定碳仪（包括：冷凝管
三通活塞、量气管，水准频，吸收器e)图1燃烧气体容量法测量装置
10. 1. 3. 1洗气瓶 3:内装硫酸(10.1.2. 2)瓶高 13处;洗气瓶 4:内装高锰酸钾-氢氧化钾溶液(10. 1. 2. 10)至瓶高 1/3 处。10.1.3.2于燥塔5：上层装无水策化钙，下层装碱石棉，项端、中间及底部均铺放玻璃棉。10. 1. 3. 3除硫管:长约 100 mm,直径 10 mm~15 mm的玻璃管,内装颗粒活性二氧化锰(或粒状钒酸银).两端塞有脱脂棉。
10. 1.3. 4气体体积测量仪:部件及装置见图 1。气体体积测量仪应装置在距离管式炉 300 mm 以外的地方，并避免阳光直接照射，连接瓷管用硅橡胶塞。10. 1. 3. 5量气管 c:量气管读数部分有两种:30 ml 的刻度精确至 0. 05 mI,90 mL 的刻度精确至0. 2 mL当碳量小于5%时,用 30 ml. 量气管的气体体积测最仪;碳量大下 5%时,用 90 mL 量气管的气体体积测量仪。量气管插有温度计，测量气体温度。量气管必须保持清洁，不得附着水滴。8
10.1.3.6水准瓶d：内装酸性水（10.1.2.1)。10.1.3.7吸收器e：内盛氧氧化钾溶液（400g/1.）。10.1.3.8水银气压计。
10.1.4试料量
称取 0. 1 g~1. 0 g试样,精确至 0. 1 mg。注：含沥青或树脂等添加剂的不定形材料称取900℃挥发分测定(9.1)后的均化残湾。10.1.5测定
GB/T16555—2008
10.1.5.1装置的检查和准备：将炉温升至1250土20℃，检查管路及活塞是否漏气，调节并保持仪器装置在正带的工作状态。用同类标难物质检查仪器装置，达到要求后方能进行试样分析。10.1.5.2将试料平铺于瓷舟（10.1,2.13)内，以2.5g氧化铜(10.1.2.7)均匀覆盖。炉温升至1250℃士20℃。打开瓷管进气端橡皮塞，将毁舟用长钩推至瓷管高温区，立即塞紧橡皮塞.预热5min后，调节氧气流速250mL/min左右，按气体体积测量仪操作规程操作，记录读数V(riL）。10.1.5.3打开瓷管进气端橡皮塞，用长钩将瓷舟拉出：检查试料是否燃烧完全，如燃烧不完全须重新分析。测定后应空通一次，才能接着做下个试料。10.1.5.4测定完试料后用同类标准物质按10.1.5.2规定进行测量，以检查仪器装置，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则试样测定结果有效。10.1.6分析结果的计算
试料总碳量的质量分数以w(T.C)计，数值以%表示，按式(4)计算：w(T.C.) - 0. 000 500 0×V×I×100m
V吸收前后气体的体积差，即二氧化碳体积（扣除空白值）的数值，单位为毫升(mL)；f——测定时，温度、气压补正系数，见GB/T223.69—1997附录A；n一试料质量的数值，单位为克（g）；0.0005000-温度16℃、气压101.3kPa，用酸性水作封闭液时的换算系数，单位为克每毫升(g/mL)。
10.2燃烧吸收重量法[w(T.C)≥0.1%10.2.1原理
试样加助熔剂后在1250℃氧气流中加热，各种化学形态的碳全部氧化成二氧化碳，用装有碱石棉的吸收管吸收后称量，用吸收管的增量计算试料总碳量。10.2.2试剂和材料
10.2.2.1碱石棉：二氧化碳吸收率220%（质量分数），含水量30%（质量分数），粒度0.9rnm~2.0 mtl。
无水高氯酸镁（粒度0.9mm~2.0mm)。10. 2. 2. 2
10.2.2. 3活性二氧化锰(粒度 0. 9 mm~2. 0 mm)。10.2.2.4氧气（纯度≥99.5%)。10.2.2.5真空油脂（2\）。
10.2.2.6氧化铜（线形或粒状）。10.2.2.7玻璃棉。
瓷舟：长88mm～97rnm。于1100℃灼烧1.h，冷却后置于涂有硅脂的干燥器中备用。10.2.2.8
瓷管：(20~25）mm×600mm。使用前分段灼烧除碳并检查是否漏气。10.2.2.9
10.2.2.10长钩：用低碳耐热合金丝制成，长约300mml。9
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