ＧＢ／Ｔ１４４５５《香料通用试验方法》由7个部分组成，本部分为ＧＢ／Ｔ１４４５５的第７部分。GB/T 14455的本部分的第一法规定了通过测定在乙酸钠存在下，用乙酸酐乙酰化试样前后的酯值来评估精油中游离醇和总醇含量及测定单离及合成香料含醇量的方法。本方法不适用于含有较多叔醇的精油(如芳樟醇和松油醇)、叔醇，因叔醇不能被完全乙酰化；亦不适用于含有较多酚类、内酯类、醛类和易烯醇化的酮类的精油，因除游离醇外，这些成分也会被乙酰化。GB/T 14455的本部分的第二法规定了通过测定在犖，犖?二甲基苯胺存在下，用乙酰氯和乙酸酐乙酰化试样前后的酯值来评估精油中游离醇含量及测定单离及合成香料含醇量的方法。本方法适用于含有明显量叔醇的精油(如芳樟醇和松油醇)、叔醇，不适用于含有明显量酚类、邻氨基苯甲酸酯类、内酯类、醛类的精油和伯醇、仲醇。 本部分是对ＧＢ／Ｔ１４４５５．７—１９９３《精油 乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估》、ＧＢ／Ｔ１４４５５．８—１９９３《精油(含叔醇) 乙酰化后酯值的测定和游离醇含量的评估》、ＧＢ／Ｔ１４４５７．６—１９９３《单离及合成香料 伯醇或仲醇含量的测定乙酰化法》、ＧＢ／Ｔ１４４５７．８—１９９３《单离及合成香料 叔醇含量的测定 氯乙酰?二甲基苯胺法》的合并与修订。本部分与ＧＢ／Ｔ１４４５５．７～１４４５５．８—１９９３、ＧＢ／Ｔ１４４５７．６—１９９３、ＧＢ／Ｔ１４４５７．８—１９９３相比，主要是增加了试验报告的相关内容。 GB/T 14455.7-2008 香料 乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估 GB/T14455.7-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 100. 60bzxZ.net
中华人民共和国国家标准
GB/T14455.7--2008
代替GB/T14455.7~14455.8—1993,GB/T14457.61993,GB/T14457.8-1993香料
乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估
Fragrance/Flavor substances-Determination of ester value after acetylation andevaluation of free alcohols and total alcohols content-1S0 1241 : 1996, Essential oils-Determination of ester valucs,before and afteracetylation,and evaluation of the contents of free and total alcohols:ISO 3794:1976, Essential oils(containing tertiary alcohols)—Estimation of freealcohols content hy determination of ester yalue after acetylation,MOD2008-07-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局这码防伪
中国国家标准化管理委员会國
2008-11-01实施
GB/T14455《香料通用试验方法》山下列部分组成：第1部分：精油命名原则；
第3部分：香料乙醇中溶解（混)度的评估；第5部分·香料
酸值或含酸最的测定；
一第6部分：香料酯值或含醋量的测定；第7部分：香料乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含最的评估。本部分为GB/T14455的第7部分。GB/T 14455.7-2008
本部分修改采用1S()1211：1996《精油乙酰化前后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估》和ISO3794:1976精油（含报醇）用乙酰化后酯值的测定评估游离醇含量》。本部分与ISO1241：1996和ISO3794：1976相比，主要技术差异如下：删除了ISO1241：1996和ISO3791：1976的取样为法；增加了单离及合成香料含醇最的测定方法及附录A，本部分是对GB/T14455.7-1993《精油乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估》、GB/T14455.8—1993《精油（含救醇）乙酰化后酯值的测定和游离醇含量的评估》、GB/T14457.6—1993《单离及合成香料伯醇或仲醇含量的测定乙酰化法》.GB/T14457.8-1993&单离及合成香料权醇含量的测定氯乙酰-二中基苯胺法》的合并与修订。本部分与GI3/T14455.7～14455.81993、GB/T14457.6-1993.GB/T14457.81993相比，主要是增加了试验报告的相关内容。本部分的附录 A 为资料性附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。本部分由山海香料研究所负责起草。本部分主要起草人：杜世祥、徐易、曹怡、金其璋。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T14455.7~-14455.81993:
GB/T 14457.61593;
G3/T 14457.8—1993.
1范围
香料乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估
GB/T 14455.7—2008
GB/T14455的本部分的第一法规定了通过测定在Z酸钠存在下，用乙酸酐乙酰化试样前后的醋值来评估精油中游离醇和总醇含鼠及测定单离及合成香料含醇量的方法。本方法不适用于含有较多叔醇的精油（如芳樟醇和松油醇）、叔醇，因叔醇不能被完全乙酰化；亦不适用于含有较多酚类、内酯类、醛类和易烯醇化的酮类的精油，因除游离醇外，这些成分也会被乙酰化。GB/T14455的本部分的第二法规定了通过测定在N，N-二中基举胺行在下，用乙酰氯和艺酸酐乙酰化试样前后的酯值来评估精油中游离醇含量及测定单离及合成香料含醇量的方法。本方法适用于含有明显量极醇的精油（如芳樟醇和松油醇）、叔醇，不适用丁含有明显鼠酚类、邻氨基苯甲酸酯类、内酯类、醛类的精油和伯醇、外醇。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T14455的本部分的用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版木适用于本部分。
GB/T14454.1否料试样制备（G3/T14454.1-2008ISO356.1996，MOD）GB/T14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备GB/T14455.6香料酯值或含酯量的测定（GB/T14455.6--2008,ISO709.2001,MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于CB/T14455的本部分。3. 1
酯值ester value
中和1名香料所含的酯在水解后释放出的酸所需的氢氧化钾毫克数。3.2
乙酰化后酯值ester value after acetylation中和1名乙酰化香料中所含的酯在水解后释放出的酸所需的氢氧化钾毫克数。第法乙酰化法
4原理
4.1按照（13/T14455.6测定酯值。4.2在乙酸钠存在下,用乙酸酐使香料乙酰化。乙酰化后的香料经分离和干燥,按照 GB/T 14455. 6测定酯值。
4.3从乙酰化前和艺酰化后的酯值计算游离醇、结合醇和总醇的含量。1
GB/T 14455.7—2008
5试剂
所用试剂均为分析继试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。制备方法除特别规定外，应按（GB/T14454.14执行。
5.1中性分析纯乙醇。
5.2氢氧化钾乙醇溶液，c（KOH）=0.5mol/L。5.3盐酸标准溶液，c5.6无水乙酸钠，新熔化并经粉碎，5.7氯化钠，饱和溶液。
5.8碳酸钠-氯化钠溶液，称取20g无水碳酸钠，用饱和氯化钠溶液溶解，再以饱和氯化钠溶液稀释至1 L,过滤后备用。
5.9无水硫酸镁或无水硫酸钠，新干煤并经粉碎。5.10石蕊试纸。
6仪器
实验室带用仪器，特别是下列仪器：6.1乙酰化装置：包括一个有磨砂瓶口的容量为100mL～250mL的乙酰化瓶，装有一根长至少为1内径为1cm~1.5cm的带磨砂口的玻璃管作为空气冷疑器。乙酰化瓶和回流冷凝器在使用前应小心干燥6.2
量简，睿量为10 mL,刻度U.1 mL。6. 3 量筒,容量为 50 rmL,刻度为 1 mL.6. 4 水浴,温度能控制在 40 ℃ ~50 ℃。6.5加热装置，能保持乙酸酐沸腾而不发生局部过热现象。6.6分液漏斗，穿量至少为250mL。6.7皂化装置，包括一个容量为100mL～250mL的耐碱玻璃烧瓶，装有一根长至少1m，内径至少为1omm的盘流冷凝器。
6. 8滴定管,容量为 50 ml.,刻度为 0. 1 mL。6.9分析天平。
7操作程序
7、1试样制备
按GB/T 11451.1的要求。
7.2乙酰化前酯值的测定（精油）按照GB/T14455.6测定乙酰化前的酯值。7.3乙酰化
将约10 mL试样(7. 1)、10 rnL 艺酸酐(5.5)和 2 g无水艺较钠(5. 6)置于乙酰化瓶(6. 1)中混合加入几粒沸石碎片或瓷片并装「回流冷凝器。将乙酰化瓶置于加热装置(6.5)中加热，平稳地将液体回流2h(精油)或1h(单离及合成香料），或按照有关香料产品标准中规定的时间回流。回流结束片，将液体冷却。加人50mL馅水，在水浴（6.4)加热，温度控制在40℃~-50℃，持续15tmin并不断振摇。冷却至室温后，拆去回流冷凝器，将液体倾人分液漏斗-（6.6)中。用水洗涤乙酰2
CB/T14455.7-2008
化瓶两次，每次用量10mL，洗涤波并人分液漏斗中。待油、水两相完全分开后，排去水相。用下列物质依次洗涤油相，洗涤时要不断振探：a）50mL氟化钠溶液(5.7)；
b）50ml.碳酸钠-氯化钠溶液（5.8)；c）50ml氯化钠溶液（5.7）
d）20mL水。
若洗涤完全，洗液对有蕊试纸（5.10)应呈中性。将油相注人一只下燥的锥形瓶中，井加人不少于3g的无水硫酸镁或无水硫酸钠（5.9)，至少在15min内振摇数次。过滤。重复操作，再人约3g无水硫酸镁或无水硫酸钠，直至乙酰化后试样不含水分为止注：1CmL试样，1.0L乙酸酐和2g无水乙酸钠的配比适合J分子盘为140以上的醇；对分子量较低的醇如卡醇、苯乙醇等，应改用12mL～13ml.乙酸酐。相对密度大于水的Z.酰化试样，最后应以氯化钠饱和落液代替蒸增水进行洗涤。
7. 4乙酰化后酯值的测定
接照GF/T14455.6进行测定。称圾乙酰化后试样约2，氢氧化钾乙醇溶液（5.2）的用量为50mL，回流时间为11或按有关香料产品标中规定的时间。8结果的表述
8.1按式(1)计算乙酰化后酯值E2：56. 1(V。- V') ×c
8.2按式(2)计算游离醇的含量A,以%表示，以指定的醇计：A
M(E-E,)
561-0.42E2
壮：此公式考虑了在乙酰化过程中试样质量的增加。8.3按式(3)计算结合醇的含量B，以%表示，以指定的醇计：M,XE
8.4将8.2和8.3计算得到的质量分数相加，可得总醇含量的质量分数，以指定的醇计。8.5按式(4)计算单离及合成香料含醇量X,以%表示：(V-V)xexM.
X - 1om-(V5xex0. 042.
武中：
乙酰化后试样的质量，单位为克(g)：V。--空白试验所耗用的盐酸溶液(5.3)的体积，单位为毫升(mL)；V
乙酰化后溅酯值所耗用的盐酸溶液(5.3)的体积，单位为毫升(mL）M,---
醇的相对分子质量，在有关香料产品标准中规定；E
按照 GB/T14455.6计算得到的乙酰化前(7.2)的酯值;按照CB/T14455,6计算得到的乙酰化后（7.4)的酷值；盐酸溶液(5.3)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；与1.00 mL盐酸溶液(5.3)相当的以克表示的乙酸酯与醇的质量之差。平行试验果充许差为0.5%，
9试验报告
试验报告应包括：
全品球伴网h
GB/T14455.7—2008
所用的测试方法；
一所得到的测试结果；
一如果重复性已得到核实，最后所得到的结果。试验报告还应该说明本方法中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响测试结果的任何事件。
试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。第二法乙酰氯-二甲基苯胺法
10原理
10.1按照GB/T14455.6测定酯值。10.2在N，N-二甲基苯胺存在下，用乙酰氯和乙酸酐使香料乙酰化。乙酰化后的香料经分离和T燥，按照（B/T14455.6测定酯值。
10.3从乙酰化前和乙酰化后的酯值计算游离醇、结合醇和总醇的含量。11试剂
所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。制备方法除特别舰定外，应按GB/T14454.11执行。
11. 1 乙酰氯,含量不低于 99%。纯度检查法参见附录 A,N,N-二中基苯胺,新蒸馏且不含单甲基苯胺和苯胺。11.2
乙酸酐,含量不低于 98%。
无水硫酸镁或无水硫酸钠，新干燥并经粉碎。11. 5
硫酸钠溶液，100g/L。
盐酸溶液，5份盐酸（pg=1.10g/mL)用硫酸钠溶液（11.5)稀释至100份（以体积计）。碳酸氢钠溶液,50g碳酸氢钠溶于1L硫酸钠溶液(11.5)中。硫酸溶液，5%。
氯化钠饱和溶液。
碳酸钠溶液，10%。
氧氧化钾乙醇溶液，c(KOH)-=0.5 ol/L，盐酸标准溶液，r(IICI)=0,5 mol/L。11. 13
名蕊试纸。
4酚酸指示液。
12仪器
实验室带用仪器，特别是下列仪器：12.1乙酰化装置：包括--个有磨砂瓶几的容量为100mL～250mL的乙酰化瓶，装有…-根长至少为」 m,内径为1 rm～~1. 5 rm的带磨砂口的玻璃替作为空气冷凝器，艺既化瓶利回流冷凝器在使用前施小心干燥：12. 2 量筒简,容量为 10 mL。
12. 3 量筒,容量为 50 mL。
12.4冰水浴，
12.5水浴,温度能控制在(50士1)℃。12.6 沸水浴。
合伙伴网
GB/T 14455.7—2008
12.7分液漏斗，容量至少为250ml.。12.8皂化装置，包括-个容量为100mL～250mL的耐碱玻璃烧瓶，装有根长至少1m，内径至少为10mm的回流冷凝器。
12.9滴定管，容量为50mL，刻度为0.lmL。13操作程序
13.1试样制备
按CB/T14454.1的要求。
13.2乙酰化前酯值的测定（精油）按照GB/T14455.6测定乙酰化前的酯值。13.3乙酰化
用量筒（12.2)量取10mI.精油，倾入乙酰化瓶（12.1）。加入20mLN,N-二甲基举胺（!l.2)，充分混合并在冰水浴(12. 1)中冷却。保持乙酰化瓶在冰水浴中，加入8mL乙酰氯（11.1）和5mL乙酸酐（11.3)。从冰水浴中取出乙酰化瓶，在室温放置30min，然后将乙酰化瓶放人温度为（50士1)℃的水浴（12.5）内，保持4h。瓶底离浴底不少于10mm，液面应低子水面20mm~30mm。取出，冷却至室温，将液体倒人分液漏斗（12.7)中。精油用下法洗漆油相：
a）每次用75ml.硫酸钠溶液（11.5)洗涤两次，b）每次用50ml.盐酸溶液（11.6）洗涤，至少五次，直至洗液中无二中基苯胺；注：二基苯胺检查法是在15mL盐酸洗涤液中加人2滴饱和的高锰酸钾溶液，剧烈振播，如在少于15中呈现橘黄色,则表示尚有二甲基苯胺存在。c）每次用25mL.碳酸氢销溶液（11.7)洗涤两次；d）每饮用25tnL硫酸钠溶液（11.5)洗涤两次。单离及合成香料用下法洗涤油相：a）每次用75mL冰氯化钠饱和溶液（11.9)洗涤三次；b）每次用25ml.硫酸溶液(11.8)洗涤，至少五次，直至洗液中无二甲苯苯胺；注：二甲基苯胺检查法是将洗液加人到重铬酸钾溶液中。如加人洗液后5 min，重铬酸钾溶液色泽不变（与空白对照），则表示无二甲基苯胺存在。c）用10mL碳酸钠溶液(11.10)洗漆-次；d）每次用50mL氯化钠饱和溶液（11.9)洗涤两次；e）用50mL蒸馏水洗涤数次。
每欢在加入洗涤后，均应强烈振摇0S，然后放置直至完全分房，暴后-欢分层操作，用石试纸(11.13)检套水唇，应皇中性
将油相注人一干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁或无水硫酸钠(11.4)于燥后过滤。13. 4乙酰化后醛值的测定
按照GB/T14455.6进行测定。称取乙酰化后试样约 2 多,氢氧化钾乙醇溶液(11.11)的用量为50 ml.,回流时间为 1 h 或按有关香料产品标准中规定的时间。14结果的表述
14.1按式(5)计算游离醇的含量A，以%表示，以指定的撤醇计：A
M.(E? E)
GB/T 14455.7-—2008
14.2按式(6)计算结合醇的含最B，以%表示，以指定的叔醇计：B
14.3将14.1和14.2计算得到的质量分数相加，可得总醇含量的质量分数，以指定的版醇计。14.4按式(7)计算单离及合成香料含醇最X，以%表示：(V-V') XeXM.
X - 10lm=(V:=V)xex0. 042]
式中：
醇的相对分子质量.在有关香料的产品标准中规定；按照GB/T14455.6计算得到的乙酰化前（13.2)精油的酷值；E—按照GB/T14455.6计算得到的的乙酰化后（13.4)精油的酯值；乙酰化后试样的质量，单位为克(g)；V'
-空白试验所耗的盐酸溶液（11.12)的体积，单位为毫升（ml）；-滴定过程所耗用的盐酸溶液（11.12)的体积，单位为毫升（mL）；盐酸溶液(11.12)的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）。与1.00mL盐酸溶液(11.12)相当的以克表示的乙酸酯与醇的质最之差。平行试验结果充许差为0.5%
15试验报告
试验报告应包括：
所用的测试方法；
所得到的测试结果；
如果重复性已得到核实,最后所得到的结果。（6）
试验报告还应该说明本方法中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响测试结果的在何事件
试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。6
品成伴网h
A.1.1定碘瓶：100mL
A.1.2滴定管：25mL，刻度为0.1mL。A.1.3最筒。
A.1.4分析关平。
A.2试剂
A.2.1酚酸指示液。
附录A
（资料性附录）
乙酰氯纯度检查法
A.2.2氢氢化钠标准溶液，c(NaOH)=1.0mol/LA.3操作程序
CB/T14455.7-2008
用量简量取25mL蒸馏水置于定碘瓶中称量，滴加1.7g*~1.8g乙酰氮混匀，冷却至室温，再称量。加人数滴酚酸指示液（A.2.1），用氢氧化钠标准溶液（A.2.2）滴定至粉红色，A.4结果的表述
按式(A.1)计算乙酰氯含量Y,以%表示：VXcX0.392 5
式中：
V--…-试验所耗的氢化钠标准溶液（A.2.2)的体积，单位为毫升（mL)；C氢氧化钠标雅溶液（A.2.2)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L）；m
乙酰氛的质量，单位为克(g)
一与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的乙酰氯的质量。.A.1
GB/T 4455.7-2008
中华人民共和
国家标准
香料乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估
GB/T 14455.72008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16 号
邮政编码：100045
网址 spe.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社案皇岛印厂印刷各地新华书店经销
开本 880×1230 1/16
印张0.75
字数16千字
2008年10月第版
2008年10第-次印刷
书号：155066·1-34114定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
http://foodmate.net00
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。