标准内容
ICS 67.220.20
中华人民共和国国家标准
GB12488—2008
代GB12488—1995
食品添加剂
环已基氢基磺酸钠(甜蜜素)
Foo udditive
Sodium cyclamate
2008-06-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-01实施
本标准第 6 章和9. 1 为强制性的,其余为推荐性的GB 12488—2008
本标准与食品法典委员会(CODEX)坏已基氮基磺酸钠》(英文版)-TECFA第63届(2004)的致
性程度为非等效。
本标准代势G1312188995食品添加剂环己幕氮基磺骏钠(础密素)》。本标准与 GB 12488—1995 相比主要变化如下:一一结晶品相对分了质量山237.21修改为237.25(1995年版的第1章,本版的第3章)。-:增设了氨基磺酸项目和吸光值(270nm)项目指标和试验方法(见第6章、7.二1和7.15),环口基氨基磺酸钠指标自98.0修改为98.0%-~01.0%;加熟热减量指标:A型由1.0%修改为=0.5%;B型由=15.5%修改为16.5%硫酸盐指标由=0.05%改为0.10%(1995年版的4.2.本版的第6 章)。
环已基氮册磺酸钠含量的试验方法中用1-紫龄苯指示剂代替结品紫指示剂(1995年版的5.2,本版的7.4)。
对干燥减最的试验力法进行了修改(1995年版的5.3.本版的7.5)。硫酸盐含量的试验方法取样量由1增灿到10g(1995年版的5,5,本版的7.7)。-重金属含量的试验方法,用硫代乙酰安试齐代苷跑利硫化氢水游液(1595年版的5.7,本版的7.9)。-透明度的诚验方法,取样量由2.50增加到10g(1995年版的5.8,本版的7.10),一产品保质期百 2年修改为 3 年(1995年版的7.5,本版的9.4),本标滩由中国石油和化学1.业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)利全国食品添加剂标准化技术委员会(SAC/TC 11)归口
本标雅起草单位:方大添而剂(阳泉)有限公司:本标滩鑫圳起草单位:金用企业(南京)有限公司。本标准主要起草人:凝辉萍、黄晓光、王文平本标准上1995年8月百次发布,
1范国
食品添加剂
环已基氨基磺酸钠(甜蜜素)
G12488—7008
本标准规定了食品添加剂环已基氨基磺酸钠(甜蜜素)的要求、试验方法、检验规到及标志、包装、运输存等、
本标准适用于以坏已胺为原料.氯磺酸或氨基磺酸化合成环己基氮基酸后与氢食化钠作用而制得的环己基氮基磺酸钠(蜜素)。该产品作食品部味剂使用。2规范性引用件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是证且期的引用文件,其随后所有的修改单(不包指断误的内荠)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究尼否可使用这些文作的最新版本,凡是不注百期的引用文伤,其最新版本道用于本标雅。GB/T601--2002化学试剂!标准滴定溶液的制备GB/T602:2002化学试齐,杂质测定用标准落液的测务(ISO6353-1:1$82NEQ)GB/=603—2002化学试剂试验方法中所用制齐及制品的制备(ISO6353-1:982.NEQ)GR/T5009.762003食品添加剂中的测定GB/16678--2003化产品采样总则GB/-6682—2008分析试验室用水规格利试验方法(IS()3696:1987,MOD)(G13/T97242007化学试剂PH位测定通则(IS()6353-1:1982,NEQ)3分子式、结构式和相对分子质
分子式:CHNNaO:S·HO(结晶品 m—2,孔水品 n-U)结鹉武:
相对分子质量:结品品237.25;
无水品20=.22(按2007年国际相对原子质量)4分类和命名
食品添加剂环已基氨鼎磺酸钠分为A型及13型(含两个结品水)分别称为环已满氨鼎磺酸钠A型及环已基氨基磺酸钠B型,
5性状
A犁为的色结晶粉来,舒状结晶;为亡色针状、片状结晶;无臭,有乱味。6要求
食品添加剂环己基氮基磺酸纳应符合表1所示的技术要求,1.
GB 12488—2008
环已基氨基碘酸钠(以下器斗)、0/%干燥减量,2/%
pH值(100 g/1.水济波)
梳酸是(以S0, 计),/%
神(As);研/%
京金属(以Pb计),/
透明变(以100g/L溶液的透光率表示%环二胺,w/沈
双环己肢试踪
就基流酸w/%
吸光俏(100g/L游液)
7试验方法
表1技术要求
$8. 5--101.0
5. 3~-7. 5
试验方法规定的一
一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施7.2
一發规定
除非刃有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的主级水。分析中质用标准滴定溶液,杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-2002,GB/T602-
7.3鉴别试验
7. 3. 1试剂
7. 3. 1. 1
艺醚;
7. 3. 1. 2
7. 3. 1. 3
7. 3. 1. 4
7. 3. 1. 5
7. 3. 1. 6
7. 3. 1.7
硝酸;
2002GB/I603-2002的规定制备。硝酸银溶液:17g
业硝酸钠溶液:100g/L
盐酸溶液:310:
硝酸溶液:3>50;
氯化锁溶液:50g/L-
氢氧化钠溶液:50 g/1.。
7. 3. 1. 8
分析步骤
7.3. 2. 1
7. 3. 2. 2
收铂丝蘸吸本品少许,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄色。称最3g实验牵样品,精确至0.」g,搭丁20ml.水中,吸出1 ml,灿人硝酸银辫液2mL;30 s后生成环己基氨基硝酸银白色沉淀7.3.2. 3称圾 0. 3 g实验窄样品,精碎至 0. 1 多,溶于 20 mL. 水巾,川人业销酸钠溶液5 mT. 及盐酸溶液3ml:置水浴上[热约15mir,假山冷却后,乙醚20 ml.振摇抛提(抽提后水层做7.3.2.4试验),将乙醚层放人蒸发Ⅲ,置水浴1.蒸发除太乙醛,再加水1mL.加销酸0.5 mL,置水浴上加热 20 mim后,在沙溶上蒸发牟于凋,不炭化。冷后残留物加水 3 trL溶解,以氢氧化钠溶液及硝酸溶液调pH值4. 5~-7.0后,加人硝酸银 1 mL,牛成白色沉淀,加人硝酸至骏性,白色泥淀溶解。2
7. 3.2. 4取 7. 3. 2. 3 中抽提后水层,加人氯化钡溶液 1 mL,生成白色沉淀。7.4环已基氨基磺酸钠含量的测定7.4.1方法提要
CB 12488-2008
干燥后的试样以冰乙酸为溶剂,在1萘酚苯指示液存在下,用高氛酸标推滴定溶滚滴笼,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算环巴基氢磺酸钠的含:7.4.2试剂
7. 4. 2. 1 冰乙酸;
7.4.2.2高氯酸标准滴定溶液:c(HCIO)=0.1mol/L7.4.2.31-紫酚苯指示液:2g/L称取1-蔡酚苯0.2g,溶于冰么酸中,旧冰乙酸稀释至100m7.4.3分析步骤
7.4.3.1称以经*.5.2干燥后的试样0.3g,精确至0.0002g加冰乙酸30mT..加热使之溶解,冷牟室温,加 1-萘酚苯指示液
6)滴,用高氧酸标准滴定溶液滴定室溶液由黄色变为绿色为终点,7.4.3.2在剂定的同时按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂资液做空广试验。7. 4. 4 结果计算
不已非氨基磺酸钠(以干基汁)含量的质量分数切,数值以%表示,按式(1)计算:VlVeM×100
mx1000
试中:
V:---试料清耗高氧较标准滴定溶液(7.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(mL)V2-一空电消耗高氮暖标滴定浴液(7.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(mL)高氧酸标准滴定落液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);72——试料质量的数值,单位为克(g)M环已基氨基磺酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每尔(g/mnl)(M-201.22)。计算结果表示到小数点后两位
取两次半行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大?0.3%。7.5干燥减量的测定
7.5.1方法提要
中的可挥发性物质的排出量。
测定在一定温度下样
7. 5.2分析步骤
称取约10实验室样品精确至0.0001g,置顾先在(105士2)℃干燥全质量恒定的称量瓶中,铺成5rim以下的层。在(105±2)℃的恒温干燥箱中干燥2h-4h,置手干燥器中冷印30min称量,含至恒量
7. 5. 3结果计算
下燥减量的质量分数2,数值以%表示,按式(2)计算:m-m1×100
武中:
于燥前试料的质量的数值,单为充();-1-焕后试料的质最的数值,单位为克(g)-(2)
取两次平行测定结呆的算术平均直为测定结果,两次半行测定结果的绝对差值不大丁.05%。7. 6pH值的测定
按GB/T 9724 --2007的规定进行。测定时,称收10.0 只实验案样品,精确至0.01马,加无一氧化碳豹水全100 mL混合均勾后测定。3bzxz.net
Gl12488—2008
7.7硫酸盐含量的测定
7.7. 1 试剂
7.7.1.1盐酸溶液:3-→10;
7.7.1.2氯化锁溶液.250 g/1.;
7.7. 1. 3硫酸盐(S0,)标推溶液:0. 1 mg/tmT.7.7.2分析步骤
称瑕 10. 0 g实验室样品,精确至 U. 01 g,溶7约 60 ml.水中,置于 100 mL容晟瓶中(必要时过滤),用水释至刻度,谣勾,移取(5士0.05)ml。上述液.皆于50 rml.比位管巾,川人1 ml.盐酸溶液,在振探下滴加 3nL氯化钡溶液,用水蒂降至50 rmL,摇匀,放置10 min,所呈逆度不得人于标准标雅是取5 mL硫酸盐标推济液与试样同时同样处理,7. 8砷(以 A计)含量的测定
称取约1.0g实验室样品,精确至0.01g量取1.00InL砷限量标准液(含砷0.001mg):其他按GB/T5009.76一2003中第法砷斑法的规定进行。7.9置金属含量的测定
7.9.1方法提要
在弱酸性条件下,杆品中的重金属(以Ib计)与硫代乙酰胺作用生成棕黑色,与同法处的铅(Pb)标雅溶液比较,做限虽试验。
7.9.2试剂
7.9.2.1硫代乙酰胺溶液:称收硫代乙酰胺4g,精确至0.1名,溶解于100ImL水中,置于冰箱保存。临用前液此羧1.0ml.加人预先Ilr氢氧化钠溶鞍(1/25)15L、水 5mL和廿汕20 IL组成的混合液5 nL,哥于水浴上灿熟20 秒钟,冷部立即使用。7.9.2.2无一氧化碳水。
7. 9.7. 3 乙酸铵缓冲溶液;pl1=3. 5:称取 25. 0 克醋酸铵,溶于 25 InL 水中,加 45 inL 6 Inol/T,的盐酸,用稀盐酸或稀氮水谢节pH一3.3斤,用水猴释至100ml。2.9.2.4铅(Pb)标准溶液:1μg/ml.。此溶液临用前制备,7.9.3分析步骤
圾 19. 0 g实验窄样品,精确至 C. C1 ,溶了-约 6C InL无一氧化碳水中,置于 100 InL 容量瓶中,用无一氧化碳水稀释至刻度,猛勾,即为样品溶液。吸收样品溶液12mL.置丁25mL只塞比他管中,即为 A管,吸取 10 mL铅标准溶液和2 mL样品溶液置于 25 InL 具塞比位管巾,摇勾,即为 I管(标准),吸收10 mL无二氢化嵌水和2 mL样品溶液置25=L具塞比色管中,摇勾:即为C管(卒白),在A,3,C管巾中,各加人2mL7.酸铵缓冲溶液,探勾,分别滴加1.2mL硫代乙酰铵溶液.迅速搅拌混合。相对于C誓,1算显现「凝色2 min而,A 管的颜色不应深于B管。7、10透明度的测定
称取试样10g(精碎全0.01g),溶7约60inL水中,然后置于109nL容量瓶巾,用水释至刻度,摇勺。用分光光度计,于cm吸收池中,在120Ⅱm波长下测定其透光率,以水的透光率为100%。7. 11环己胺含量的测定
7. 11. 1 试剂
7. 11.1. 1减性7,二胺四7.酸’钠溶液:称取乙二胺四乙酸一钠10 g利氢氧化钠3. 4 ,川水溶解,并用水稀释至1CCml.
7. 11.1.2甲基慢硼酸溶液:称取中接0. 2g和硼酸3. 5吕,加水 100n1L.置丁水浴上加热使其溶解,静置 21 h 以上,使用前过滤。
7. 11. 1. 3三氯甲烷与正丁醇混合液:20十1,7.11.1.4印醇与硫酸混合液:501-1。4
GB 12488—2308
7.11.1.5坏胺标准溶液:每毫升含0.0025mg环已胺,称取环已胺0.1号:精确至0.0002马·置于100 mL容量瓶中,加水50 mL,加盐酸0.5mL,溶解后用水热释至刻度,摇勾,精确量取5.0 ml,置另一 103 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。精确量收此稀释凌 5. 0 ml.暨于 100 ml, 容量游中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.11.2分析步骤
称取10g实验室样品,精确至0.1g,溶了约60ml.水中,置丁-100ml.容量瓶中,历水稀释至刻度,播勾。准确没圾此落液与环已胺标滩游液各10 m.,分别置于两个60mL分液溺平巾,分别依次加人碱性乙二殿四乙骏二钠盐液3.0 mL,三剥中烷与正腰混合获15.0 mL振摇2mm,静罩,分最三氯与烷层各量取三氯干烧提取液10.0 rmL,置于另个60 mL分液漏斗中,各加人甲基橙硼酸溶液2.0mL,振探2min,静置,分取一氯甲烧层,齐加人无水硫酸钠1g,振摇,静置,量收三氯甲烷辫液5.0 ml.,置于比色管中,各灿i人甲醇与硫酸混合液0.5mL,摇匀。试样溶液所显颜色不得深于标准。7.12双环己已胺试验
7.12.1试剂
7.12.1.1三氯甲烧:用水洗涤三次,每次用水量为三氯甲烷的:/3,分山三氯甲烷层供测笼用:氢氧化钠溶液:40g/1.;
7. 12. 1. 2
7.12.1.3试剂A:称澳酚蓝75ug.加水60mL.加酸氢钠落液(8.4g/L)10tmL.揽拌使其溶解,以盐酸溶液(1十55)调1H值至4.0,用水稀释至100mL,摇与,烂存下冷-音处,418h使用;7.12.1.4试剂B:量取盐酸溶液(1-12)20ml,冰乙酸16.6ml.下10(ml.容量瓶巾,用水稀释至刻)度,操勾。
7.12.2仪器
7.12.2.1分光光度计:配有5cm吸收池;7.12.2.2分液漏斗250mL。
7.12.3分析步骤
称取10.0实验室样品,精碗牟0.01,于250 mL分液漏斗中,切水100 ml使英溶辨,贝量取100mL水子另一个分液漏升-中做试剂案当,各加人=心mL氢氧化钠溶液,然盾分别依次用1心mL5 m和5 ml.三氯甲烷萃取,分别合并三氢甲烷翠最液丁另两个分液凝斗巾,各灿水 10!ml,试剂33.Cml.试剂A.0m.探摇3min,避光放置30min,静置分层斤分出三氯中烷层于25mL比位中,加三氟中烷牟25 uL:在410 nm波长,,用5 ctI吸收池,以三氯中烷调露测定试剂空白及试将溶液的吸光度,其吸光度差值不大于0.20为合格。7.13氨基磺酸含量的测定
7、13.1试剂
7.13.1.1薄层色谱板:殖胶 60 薄层色谱板(英文品名 Silica Gel 60,硅胶孔径60A°),尺寸20×20 cu,涂层厚度约0.25mn。使用时可裁成长_2 cn×筑5 cII.或合适尺寸。7.13.1.2展川液:以体积比(水*氨水:乙酸乙酯:正丙醇)=.0:10:20:70的混合而成,7.13.1.3氨基磺酸标溶液:每ml.含 0.5 mg氨斐磺酸。称吸.5 m氨基磺酸,浒于水,移人[0 mT.容量瓶中,稀释系刻度.
7.13.1.4次氣酸纳溶液:1—20
7.13. 1.5碘化钾-淀粉溶液:称取 0.75 g碘化钾,用100 ml.水溶解,加热至沸腾,搅拌下加入淀粉溶液(14. 3 g/1)35 ml-,煮沸 2 min,冷却后使用,7. 13.2仪器
7.13.2.1微量进样器(买头):10 u1.;7.13.2.2展开酒;
7.13.2.3喷雾瓶。
GB 124882008
7.13.3分析步骤
称收 10 实验样品,精确至0. 01 g,溶丁 60 ml. 水中,然而置于 I00 mL. 容量瓶中,用水稀释至度,搭勾。在薄层位谱板底端1 CII 处以铅笔而线,用微量进样器取2 μL [述溶液,点在薄层色谱板面线:将薄层色谱板竖置于展开槽内,加盖,展开液不超这画线,当展开液度开至薄层色板顶端时,立即取出。移入烘箱-在约lc5 ℃下--燥5 mir,取出,对热板喷雾次氯酸钠溶液,在流通的空气中放置悦氯,至薄层色谱板点试样下方滴-滴碘化钾-淀粉溶液时呈微淡蓝色为止,避免脱氯时间过长,然后对薄层位谱板全面喷等碘化钾-淀粉溶液,氮基磺羧的斑点就会品示出来,5min内观察其斑点额色不应深子你。
标推是用微量进样器准确吸取2叫.氨基磺酸标准溶液,与诚样同时同样处。7.14吸光值的测定
1.14.1仪器
7.14.1.1紫外可见光分光光度计;7. 14. 1,2 1 cIn石英比色而
7.14.2分析步骤
取1Cg实验案样品精确至0.01名,丁约60ml.水中:置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。用紫外可光分光光度计,于1cm石英比色中,在270uin波长下测定其吸光值。以水的吸光为谢零:
8检验规则
8.1检验分类
检验分为出!检验和刹试检验
8. 1. 1 出厂检验
表1中的环己基氮是酸钠的质量分数、「燥减量的质量分数、PH值、硫酸盘的质量分数、透明度,坏口腰的质量分数、双环已腰的质量分数利氮基懂峻的质量分数为出广检验项月,应逐牡进行检验,8.1. 2 型式检验
型式检验项目为表1中的全部项日。在正常情况下,每6个月至少进行一次型式检验,有下列情况之时,应进行烈式检验。
a)更新关键生产工艺:
b)主要原料有变化:
停产又恢复生产;
出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;d
e)合同规定。
产品以每饮投料为一批或多次投料经混个均匀的产品为一批8.3菜样
每批产品的采样单元数按GB/T66782003的规定确定,每批总的采样量不少于200g。将所采样品迅速混勾,缩分分装下两个样品瓶(袋)中,瓶()[粘贴标签-注剪生产」名称、产品名称、批号、规格、采样日期及采样人姓名。一瓶(袋)送检验部门检验,另瓶()密封作为解样保存备查。8.4质量证明书
应山牛产厂的质量检验部门按本标推检验,牛产!应保证出产品均符合本标雅要求,每批出厂产品部应附有质量证明书,其内容包括:牛产厂名称产品名称、标推编号、批号牛产日期等。8.5复检
检验结果如架有项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的例装单元中采样送行复检。复6
检结呆即使只有一项指标不符合本标推要求,则整批产品为个合格。9标志,包装、运输和贮存
9.1标志
8B12488-2008
食品添加剂环已提氨氮磺酸钠外包装应标明产品名称,生产厂名、厂址、生产许可证编号及标志、卫生许可证号净含量、标准代号、批号、生产H期和保质期并标明“食品添用剂\字样。9.2包装
食品添加剂环己基氨基磺酸钠内包装为符个食品使用的塑料发,密封,外包装为纸箱、纸桶或素内烯编织袭,封牢,位装单位为1kg、20kg和25kg,或根据用广要求包装。9.3运输和贮存
食品添加剂环已基氨基磺酸钠应贮存于干燥处,防止受。小吊不得与右声,有害物质混放,混运。9.4保质期
在符合木标滩包装、运输和存的条件下,自生产之E起,食虽添灿剂环己湛氮基遗酸钠的保质期为3年。超过保质期可重新检验,检测结果符合本标准要求时产品仍可使用。CB 12488-2008
中华人民共和国
国家标推
食品添加剂
环已基氨基磺酸钠(甜素)
GE12288—2008
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开本880×12301/15
2C08年11月第一版
印张0.75
学数 13千字
2018年11月第·一次印刷
书号:1550661-34181
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