SC/T 3039-2008 水产品中硫丹残留量的测定 气相色谱法 SC/T3039-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.050
中华人民共和国水产行业标准
SC/T3039-2008
水产品中硫丹残留量的测定
气相色谱法
Determination of endoslfan residues in aquatic productsbygas chromatography
2008-08-07发布
2008-08-07实施
中华人民共和国农业部
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。SC/T30392008
本标准起草单：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（广州）、中国水产科学研究院南海水产研究所。
本标准主要起草人：甘居利、林款、柯常亮、陈洁文、李刘冬、王增焕、古小莉、黎智广。1范围
水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法本标准规定了水产品中硫丹留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品中硫丹残留量的测定。2规范性引用文件
SC/T3039—2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6582分析实验室用水规格和实验方法。SC773016水产品抽样方法，
3原理
试样用乙腈/乙酸乙酯退合液和超声波提取，经低温除脂，中性氧化铝和弗罗里硅士净化，用配电子捕获检测器的气相色谱仪测定α-硫丹.β-硫丹的残留量，保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料
4.1水：符合GB/T6682中一级水的要求。4.2标准物质：α-硫丹、β-硫丹，纯度均≥99%。4.3乙酸乙酯：色谱纯。
4.4弗罗里硅士：层析用，60目100目，400℃加热4h，冷却至室温，于干燥器中贴存备用。4.5中性氧化铝：100目-200目，400℃加热4h，冷却后按每100g加纯水4mL，振荡4h，密闭贴存或屹于乙酸乙酯中。
4.6无水硫酸钠：分析纯，650℃加热4h，冷却至室温，于干燥器中此存备用4.7玻璃层析柱：柱身长200mm，内径10mm，底部带砂芯滤层和磨口玻或聚四氟乙烯旋塞用6ml乙酸乙醋（4.3)湿法装柱，自下而上依次装填弗罗单硅土(4.4)40m切、中性氧化铝(4.5)30Im、无水殖酸钠（4.6)30mm
4.8乙晴：色谱纯，室温存放
4.9乙睛一乙酸乙酯混合溶液：乙睛十乙酸乙酯=4十1，室温存放。4.10乙睛：色增纯，18℃保存。4.11硫丹标准溶液
4.11.1混合标准贮备液
性换你
称取α-硫丹，3-硫丹标准物质各0.0250g，置于同一烧杯内，在室温下用乙酸乙酯（4.3）溶解，转人容量瓶定容至50rL，据勾，配成浓度各为500/mL的标准贮备液，5℃以下避光保存4.11.2混合标准中间液
在室温下取标准备液1.C0mL在25mL容量瓶中用酸酯（4.3）稀释定容，摇匀，配成浓度名为20.0pg/mL的标准中间液。
4.11.3混合标准使用液
SC/T 3039--2008
在室温下取标准中间液1.30mL，在20ml.容量瓶中用乙酸乙酯（4.3)稀释定容，摇勺，配成浓度各为1. 00 2g/mlL的标准使用液。严4.11.4混合标准系列溶液
锅品水
在室温下分别取标准使用液0mL、0.10mL、0.20ml.0.40mL、0.90mL、1.20mL，l.60mL2.00mL分别在10mL容量瓶中用乙酸乙酯（4.3）稀释定容，播匀，配成液度各为0mg/mL0.001 μg/mL,0.002 μg/mL0.004 μg/mL.0.008 μg/mL.0.120 μg/ml,0.160μg/mL,0.200 μg/mL的标准系列溶液。
5仪器设备
5.1气相色谱仪：配Ni微电子捕获检测器。5.2分析天乎：撼量0.00c1g.0.0185.3低温离心机：5℃--10%.40cor/min以上。5.4旋涡混合器。
5.5旋转蒸发液缩器，
5.6超声振荡器。
5.7均质机。
5.8氮吹仪：水浴加热控温精度为士1（5.9鸡心瓶：100mL，配磨口寒。5.10离心管：10ml.50mL（配磨口塞）。6测定步骤
6.1试样制备
按SC/T3016的规定。
6.2提取
称取均质试样3g（准确至0.01g）放入50mL具塞离心管中，加无水硫酸钠2g，用玻棒搅拌混匀，加乙腈/乙酸乙酯溶液（4.9)15mL淋洗玻棒后浸泡试样30min后，超声波提取10min，于5℃10℃以4oc0r/min离心5min.将上层澄清提取液转人鸡心瓶，立即用玻棒引流上层澄清液人鸡心瓶。加乙晴/乙酸乙酯溶液（4.9）10mL浸泡离心管中残渣10min，重复提取一次，合并提取液，在35C水浴中旋转蒸发至近干。
6.3低温除脂
向鸡心瓶内加人3mL乙腈（4.8），涡旋混合10s～205，于一18℃C放置30min以上，使脂类杂质在低温下冷避在鸡心瓶内壁。
6.4柱层析净化
调节层析柱（4.7）底部旋塞，将柱内乙酸乙酯液面调整到硫酸钠层上方3mm~5mml.取出低温鸡心瓶，并立即将鸡心汽内的乙情溶液转人层析柱，另用3L一18℃乙情（4.10）洗涤鸡心瓶内壁后转人层析柱，用50mL乙睛/乙酸乙酯溶液（4.9）以1mL/min--1.2mL/min流速淋洗层析柱。洗脱液的前10mL弃去，其余收集人鸡心瓶。6.5浓缩
将鸡心瓶在35℃水浴中旋转蒸发至近干，用3ml乙酸乙醒（4.3）立即洗涤鸡心瓶内壁，洗涤液转人10mL离心管。将离心管置50℃～55℃水浴中，用氮气吹干管内溶波，最后加人1.00mL乙酸乙酯（4.3），涡旋混合10S~20S，洗涤离心管内壁，洗涤液转人色谱进样瓶，密封、及时进行气相色谱测定2
6.6测定
SC/T 30392008
6.6.1色谱条件
6.6.1.1石英毛细管色谱柱：1IP-5型，规格30m×0.32mmx0.25um或性能相当者。以等76.6.1.2柱箱升温程序：初始柱温160℃保持1min，然后以20℃/min速率升至220℃后保持7min，再以30℃/min速率升至280℃后保持2zmin，6.6.1.3进样口温度：260℃。
6.6.1.4检测器温度：310℃。
6.6.1.5进样方式：不分流。
6.6.1.6进样量：2.CuL。
6.6.1.7载气：高纯氮气（纯度≥99.999%），流速2.0mL/min6.6.1.8吹扫气：高纯氮气（纯度≥99.999%），流速6cmL/min。6.6.2标准曲线绘制
向气相色谱仪中注入系列标准溶液（4.11.4），记录峰面积。以α-硫丹色谱峰面积为纵坐标，-筑丹浓度为横坐标，绘制α-硫丹的标准曲线。以3-硫丹色谱峰面积为纵坐标，β-硫丹浓度为横坐标，绘制β-硫丹的标准曲线。α-硫丹、β-硫丹标准溶液的气相色谱图参见附录A图A.1。6.6.3试样溶液测定
向气相色谱仪中注入试样溶液，记录峰面积.α-硫丹的响应值应在标准曲线的线性范围0.001ug/inL~0.2pg/mL之内.β-硫丹的响应值应在标准曲线的线性范围0.001ug/mL~-0.2μg/mL之内，根据色谱峰的保留时间定性，用外标法定量。鳗缅加标试样、鳗翻试样的气相色谱图参见附录A图A.2和图A.3。
6.7空白试验
在相同试验条件下，与试样测定的同批做空白试验，除不加试样外，按6.2~6.6.3步骤进行。6.8计算下载标准就来标准下载网
试样中硫丹含量按式（1）计算，计算结果需扣除空白值，并保留3位有效数字。X-AXCSIXV+AXCXV
式中：
X—试样中硫丹含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；AXm
A,试样溶液中α-硫丹的峰面积，单位为赫兹·秒(Hz·s)A
试样溶液中3-硫丹的峰面积，单位为赫兹·秒（Hz，）：Cs
标准浴液中&-硫丹的浓度，单位为微克每毫升（g/mL)；Css
标准溶液中B-硫丹的浓度，单位为微克每毫升（ug/nL)：标准溶液中α-硫丹的峰面积，单位为兹·秒(Hzs);标准溶液中-硫丹的峰面积，单位为赫兹·秒（Hz·s）试样液定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
7方法灵敏度、准确度和精密度
7.1灵敏度
本方法最低检出限为α-硫丹0.0003mg/kg、β-硫丹0.0003mg/kg，最低定量限为α-硫丹0.001mg/kg.β-硫丹0.001mg/kg，7.2准确度
SC/T 3039—2008
本方法α硫丹添加浓度为0.001mg/kg~0.05mg/kg时，回收率为70%~120%：本方法B-硫丹添加浓度为0.001mg/kg~0.05mg/kg时，回收率为70%~120%。7.3精密度
本方法批内相对标准偏差<15%，批间相对标准偏差<10%。生
海原梦鱼，
时身园
好健国
A1硫丹标准溶液气相色谱图见图A.：2.000
附录A
【资料性附录”
硫丹气相色谱图
α一碗月
B一班丹
图A.1硫丹标准溶液气相色谱图
SC/T3039-2008
缦缅硫丹加标试样气相色谱图（α-硫丹β-硫丹添加量各为0.001mg/kg）见图A.2A.2
Cr-硫丹峰高23.56Hz
图A.2鳗鳕硫丹加标试样气相色谱图（α-硫丹、自-殖开深加量各为0.001mg/kg）A.3俪试样气相色谱图见图A.3。9
B-硫丹峰高32.77Hz
SC/T30392008
鳗试样气相色谱图
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