ＧＢ／Ｔ５５３５《动植物油脂 不皂化物测定》分为两个部分,本部分为ＧＢ／Ｔ５５３５的第１部分。 本部分自实施之日起代替ＧＢ／Ｔ５５３５．１—１９９８《动植物油脂 不皂化物测定 第１部分：乙醚提取法(第一方法)》。ＧＢ／Ｔ５５３５的本部分规定了用乙醚提取法测定动植物油脂不皂化物含量的方法。本部分适用于一般动植物油脂不皂化物含量的测定。本部分不适用于蜡。 GB/T 5535.1-2008 动植物油脂 不皂化物测定 第1部分：乙醚提取法 GB/T5535.1-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67. 200. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T5535.1—2008/IS03596:2000代替 GB/T 5535.11998
动植物油脂
不皇化物测定
第1部分：乙醚提取法
Animal and vegetable fats and oilsDetermination of unsaponifiable matterPart 1 : Method using diethyl ether extraction(ISO 3596:2000,IDT)
2008-08-22发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局故码防伪
中国国家标准化管理委员会國
2008-12-01实施
GB/T5535&动植物油脂不单化物测定”分为两个部分：第1部分：乙醛提取法；
第2部分：已烷提取法。
本部分为GB/T5535的第1部分。
GB/T 5535.1—2008/IS0 3596:2000本部分等同采用ISO3596：2000动植物油脂不皂化物测定乙醛提取法》英文版）。为了便于使用，本部分对ISO3596:2000进行了下列编辑性修改：除国际标准的前言；
一一将“本国际标推\改为本部分”；用小数点“\代替原文中作为小数点的“，”，用GB/T15687代替原国际标雅中的ISO661。本部分自实施之日起代替GB/T5535.1-1998动植物油脂不皂化物测定
第1部分：乙醚提取
法(第一方法)。
本部分的附录 A为资料性附录。本部分由国家粮食局提出。
本部分由全国粮油标准化技术委员会归口。本部分起草单位：武汉工业学院。本部分主要起草人：姚理、何东平、张世宏、宫智勇，胡小、黄小平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 5535—1985,GB/T 5535, 1—1998.1范围
GB/T 5535.1—2008/ISO 3596;2000动植物油脂不皂化物测定
第1部分；乙醚提取法
GB/T5535的本部分规定了用乙醚提取法测定动植物油脂不皂化物含量的方法。本部分适用于一-般动植物油脂不皂化物含量的测定。本部分不适用于蜡。对于某些不皂化物含量高的油脂，如海产动物油脂，仅能得到近似结果当气候条件或规定不充许使用乙醛时，可使用GB/T5535.2的方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款，通过在GB/T5535的本部分中引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分：然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T15687油脂试样制备GB/T15687—1995，eqyISO661：1989）3术语和定义
下列术语和定义适用于GB/T5535的本部分。3. 1
不皂化物unsaponifiablematter用氢氧化钾皂化后的全部生成物用指定溶剂提取，在规定的操作条件下不挥发的所有物质。4原理
油脂与氢氧化钾乙醇溶液在煮沸回流条件下进行皂化，用乙醚从皂化液中提取不皂化物，蒸发溶剂并对残留物干燥后称量。
5试剂
本部分使用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水、去离子水或等同纯度的水。5.1乙醚：新蒸过，不含过氧化物和残留物。5.2丙酮。
5.3氢氧化钾-乙醇溶液：c(KOH)lmol/1。在50mL水中溶解60g氢氢化钾，然后用95%（体积分数）乙醇稀释至1000ml溶液应为无色或浅黄色。5.4氢氧化钾水溶液：cKOH)~0.5mol/L。5.5酚酸指示剂溶液：10g/L的95%（体积分数）乙醇溶液。6仪器
实验空常用仪器，特别是下列仪器：6.1圆底烧瓶：带标准磨口的250mL圆底烧瓶。6.2回流冷凝管：具有与烧瓶（6.1)配套的磨口。1
GB/T 5535.1—2008/IS0 3596.20006.3500mL分液漏斗：使用聚四氟乙烯旋塞和瓶塞。6.4水浴锅。
6.5电烘箱：可控制在103℃士2℃。7扦样
扦样不是本部分规定的内容，推荐采用ISO5555的方法。实验室收到的样品应具有代表性，在运输和存储过程中不应受摄或改变。8试样制备
按GB/T15687执行。
9操作步骤
9.1试样
称取约5g试样(第8章），确至0.01g,于250mL烧瓶中(6.1)。9.2皂化
加人50mL氢氧化钾-乙醇液(5,3)和一些沸石。烧瓶与回流冷凝管(6.2)连接好后，小心煮沸回流1 h。停止加热-从回流管顶部加入100 mL水并旋转摇动。如果提取的不皂化物用于测定生育酚，则必须添加联萃三酚且尽快地完成操作（30min以内）。9.3不皂化物的提取
冷却后转移皂化液到500mL分液漏斗（6.3),用100mL乙醚（5.1）分几次洗涤烧瓶和沸石，并将洗液倒人分液斗。盖好塞子，倒转分液溺斗，用力摇1min，小心打开旋塞，间歇地释放内部压力。静置分层后，将下层皂化液尽量完全放人第二只分腋斗中。如果形成乳化液，可加少量乙醇或浓氢氧化钾或氯化钠溶液进行破乳。
采用相同的方法，每饮用100 mL艺醚再提取皂化液两次,收集三次乙醛提取液放人装有10mL水的分被漏斗中。
9.4乙醛提取液的洗涤
轻轻转动装有提取液和40mI.水的分漏斗。管告：剧烈的播动可能会形成乳化液。等待完全分层后弃去下面水层。用40 mL水再洗亲乙醛溶被两次，每次都要剧烈震播，且在分层后弃去下面水层。排出洗漆液时需留2 mL，然后沿轴线旋转分液漏斗，等待几分钟让保留的水层分离。弃去水层，当乙溶液到达旋塞口时关闭旋塞。用40mL氢氧化钾水溶液（5.4).40mL水相继洗涤乙醛落液后+再用40mL氢氧化钾水溶激进行洗涤，然后用40mL水洗涤至少两次以上。继续用水洗涤，直到加入1滴酸溶液(5.5)至洗涤液后，不再呈粉红色为止。9.5蒸发溶剂
通过分液漏斗的上口，小心地将乙醛溶液全部转移至250mL烧瓶（6.1)中。此烧瓶需预先于103土2%的烘箱（6.5)中干燥，冷却后称量，精确至0.1mg。在水浴（6.4）上蒸回收剂。加人5mL丙酮，在沸水浴上转动时倾斜握住烧瓶，在缓缓的空气流下，将挥发性溶剂完全蒸发。9.6残留物的干燥和测定
9.6.1将烧瓶水平放置在103℃土2的烘箱（6.5)中，于燥15min。然后放在于燥器中冷却，取出称量,准确至 0. 1 tmg。
按上述方法间隔 15 min 重复于燥,直至两次称量质量相差不超过 1. 5 rng。 如果三次干燥后还不恒质，则不皂化物可能被污染，需重新进行测定。2
GB/T 5535.1--2008/[SO 3596:2000注：如果条件允许，尤其是如果不化物要进一步检测时，可使用真空旋转发器。9.6.2当需要对残留物中的游离脂肪酸进行校正时，将称是后的残留物溶于4mL乙醛中，然后加人20mL预先中和到使酚酸指示液(5.5)呈淡粉色的乙醇。用0.1mol/L标准氢氧化钾醇溶液滴定到相同的终点颜色。
以油酸来计算游离脂肪酸的质量，并以此校正残留物的质量（第10章)。9.7测定次数
同一试样需进行两次测定。
9.8空白试验
用相同步骤及相同量的所有试剂，但不加试样进行空白试验。如果残留物超过1.5mg，需对试剂和方法进行检查。
结果计算
试样中的不皂化物含量按式（1)让算：X = ml二m2 -ma × 100
式中：
X-—一试样中不皂化物的含量，以质量分数计，%一试样的质录，单位为克（g)；ng
m1——残留物的质量，单位为克(g)；m2—空白试验的残留物质量，单位为克（g)；mg—游离脂肪酸的质量，如果需要，等于0.28V×c,单位为克（g）；其中：
V--滴定所用标难氧氧化钾乙醇溶液的体积，单位为毫升（mL):c氢氧化钾乙醇标推溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（mol/L)。用两次测定数据的算术平均值作为结果。11精密度
附录A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓度范围和其他测试对象。
2测试报告
测试报告需说明：
-测试样品所需的所有有关信息：若已知采祥方法，则注明；
一采用的检验方法及引用标准；一~本部分中没有具体说明的或者被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操作细节；测定结果，如果进行了重复性试验，则列出最终结果。3
GB/T5535.1—2008/IS03596:2000附录A
(资料性附录）
实验室间测试结果
A.1【6个国家51个实验室参与了联合实验，使用乙醚法对下列样品进行了测试：样品A：碱炼，脱色，脱臭大豆油；一样品B：干爆后的水化脱胶原油此测试由英国国际油，油料、脂舫联合协会（FOSFA）于1995年组织实施，所得的结果按照ISO5725进行了统计分析，其数据见表A1。测试结果统计分析
去除偏离值后的测试实验室数
平均值
重复性的标准偏差（S.)
重复性的变异系数/%
重复性限值(\)
再现性标推偏差（SR）
再现性变异系数/%
再现性限值(R)
大豆油样品
A.2另一次联合实验在1989年7月由17个国家43个实验室参与，使用乙醛法对日本鱼油进行测试此测试由英国国际油、油料、脂肪联合协会（FOSFA）组织实施，所得的结果按照ISO5725进行了统计分析，其数据见表A.2。
表A.2测试结果统计分析
去除偏高值后的试实验案数
平均值
重复性的标准偏差（S,)
垂复性的变异系数/%
重复性限值(r)
再现性标准偏差（S.)
再现性变异系数/%
再现性限值(R）
A.3第三次由10个实验室参与的联合实验由国际纯化学与应用化学联盟（IUPAC)油、油料、脂肪联合协会（FOSFA）于1976年至1997年间组织实施，所得的结果按照ISO5725进行了统计分析，其数据见表 A. 3。
去除偏离值后的测试实验室数
平均值
再复性的标堆伤差(5,)
重复性的变异系数/%
重复性限值(r)
再现性标准差（SR）
再现性变异系数/%
再现性限值(R)
表 A,3测试结果统计分析
精炼大豆油
GB/T 5535.1—2008/IS0 3596 ;2000赫炼牛脂
莱籽原油
GB/T5535.1—2008/ISO3596:2000参考文献
sAnimal and vegetable fats and oils-Sampling.[1] JSO5555
[2] ISO 5725—1986
Precision of test methads-Determination ol repeatability and reproducibilityor a standard test method by inter-laboratory tests,[3]GB/T5535.2动植物油脂
不皂化物测定
第2部分：己烷提取法（GB/T5535.2—2008IS0 18609:2000,IDT)
GB/T 5535.1-2008
中华人民共和国
国家标雅
动植物油脂不皂化物刹定
第1部分：乙醚提取法
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印张0,75
字数1千字
2008 年 11 月第一版 2008 年 11 月第一次印刷+
3定价14.00元
书号：1550661-34518
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