本部分自实施之日起代替ＧＢ／Ｔ５５３５．２—１９９８《动植物油脂 不皂化物测定 第２部分：己烷提取快速法》。 ＧＢ／Ｔ５５３５《动植物油脂 不皂化物测定》分为两个部分,本部分为ＧＢ／Ｔ５５３５的第２部分。ＧＢ／Ｔ５５３５的本部分规定了己烷三次提取测定动植物油脂不皂化物含量的方法。本部分适用所有油脂，不适用于蜡。 GB/T 5535.2-2008 动植物油脂 不皂化物测定 第2部分：己烷提取法 GB/T5535.2-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.200.10
中华人民共和国国家标准
GB/T5535.2—2008/IS018609：2000代替GB/T5535.2—1998
动植物油脂
不臭化物测定
第2部分：已烷提取法
Animal and vegetable fats and oils--Determination of unsaponifiable natterPart 2:Method using hexane extraction(ISO 18609:2000,IDT)
2008-08-22发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、数码肪您
中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T5535动植物油脂不皂化物测定》分为两个部分：-第1部分：乙避提取法；
-第2部分：已烷提取法。
本部分为GB/T5535的第2部分。
GB/T5535.2—2008/IS018609:2000本部分等同采用ISO18609：2000《动植物油脂不皂化物测定已烷提取法》（英文版）。为便于使用，本部分对ISO18609：2000做了下列编辑性修改：删除国际标准的前言；
-将“本国际标推\改为“本部分\；一用小数点“，\代替原文中作为小数点的逗号“，\用CB/T15687代替原国际标准中ISO661.本部分自实施之日起代替GB/T5535.2一1998动植物油脂不皂化物测定第2部分：已烷提取快速法》。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由国家粮食局提出。
本部分由全国粮油标推化技术委员会归口。本部分负责起草单位：武汉工业学院本部分主要起草人：宫智勇、何东平、张世宏、姚理、刘丽娜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 5535. 2--1998.
1范围
GB/T 5535.2—2008/ISO 18609:2000动植物油脂不皂化物测定
第2部分：已烷提取法
GB/T5535的本部分规定了已烷三次提取测定动植物油脂不皂化物含量的方法。本部分适用所有油脂，不适用于蜡。警告：与GB/T5535.1中的方法相比，本方法的测定结果较低。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T5535本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T15687油脂试样制备（GB/T15687—1995，eqISO661:1989）3术语和定义
下列术语和定义适用于GB/T5535的本部分。3.1
不皂化物unsaponifiable matter用氢氧化钾皂化后的生成物用已烷提取，在规定条件下不挥发的所有物质。注：不皂化物包括自然界中脂类物质,如角醇烃类、醇类,脂肪放和烯碎类，以及用溶剂在103℃提取时不挥发的(如矿物油)外来有机物。
4原理
油脂与氢氧化钾乙醇溶腋在煮沸回流条件下逃行皂化，用已烷或石油醚从皂化液中提取不皂化物，蒸发溶剂并对残留物于燥后称重。5试剂
本部分使用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水，去离子水或同等纯度的水。5.1正已烷或沸程为40℃60℃的石油醚，溴价低于1，且不得含有杂质，5.210%（体积分数)乙醇水溶液。5.3酚酸指示剂：10g/L的95%（体积分数)乙醇溶液。5.4氢氮化钾-乙醇溶液：c(KOH)1mol/L.在50mL水中溶解60g氢氧化钾，然后用95%乙醇稀释至1000mL，溶液应为无色或浅黄色。6器
实验空常用议器，特别是下列仪器：6.1圆底烧瓶：带标准磨口的250mL圆底烧瓶。6.2回流冷凝管：具有与烧瓶(6.1)配套的磨口。6. 3250 mL分液斗:使用聚四缅乙烯旋塞和瓶塞。GB/T5535.2—2008/IS018609:20006.4水浴锅。
6.5电烘箱：可保持103℃士2℃。或者真空干燥器，如旋转蒸发器及其他相似设备。7扦样
扦样不是本部分规定的内容，推荐采用IS05555。实验室收到的样品应具有代表性，在运输和存储过程中不应受损或改变。8样制备
按GB/T15687执行。
9分析步骤
9.1称样
称取约5试样（第8章）精确至0.01g，放入250mL烧瓶中（6.1)。9.2皂化
加50 mL氢氧化钾溶液(5.4)和一些沸右。烧瓶与回流冷凝管(6.2)联接好后煮沸回流1h。停止加热，从回流顶部加人50mL水并旋转摇动。9.3不皂化物的提取
冷却后转移皂化液到250mL分液漏斗-(6.3）,用50mL已烷（5.1)分几饮洗涤烧瓶和沸石，洗涤液倒人分液漏斗。盖好旋，用力播1Ⅲi，倒转分液漏斗，并小心打开旋塞，间欺地释放内压。静置分瘀漏斗，至溶波分层后，尽量将下层皂化液放人第二只分液漏斗中。如果形戚乳化液，须加少量乙醇或浓氧氧化钾或氯化钠破乳。
用相同方法，每次用50 mL已烷对皂化液再提取两次。三次己烷提取液收集在同--分液漏斗中。9.4已烷提取物的洗涤
用乙醇溶液（5.2）洗涤提取激三次，每次用量25拉L，并剧烈摇动，洗涤后弃去乙爵水溶液，每次弃去洗涤液后，保持分液漏斗中剩余 2 mI.洗涤液，然后将分液漏斗沿其轴线旋转。静置数分钟，使剩余的么醇水相进一步分离，然后弃去。当已烷溶液到送旋塞孔道时关闭旋塞。继续用乙水溶被洗涤，道到洗涤液加入1滴酚溶液(5.3)后不呈现粉红色为止。9.5蒸发溶剂
通过分液爆斗的口小心地将已烷溶液转移到准确称量至0.1m的250mL烧瓶（6，1）中。烧瓶需预先在103℃烘箱(6.5)中干燥冷却后称量。在沸水浴(6.4)中蒸发溶剂。9.6残留物的干燥和测定
9.6. 将烧瓶水平放置在103 C烘箱(6.5)中，于燥残留物 15 miⅡ。在干燥器中冷却,并精确称量至0.1mg。
也可使用真空于媒器（6.5)干燥，在最大真空度下，在沸水浴中蒸15min之后，冷却至室温，将烧瓶表面的水擦干，精确称量至0.1mg。重复进行干爆，直至两次称量的质量差不超过15g。如果三次干燥后还不恒质，则不皂化物可能被污染，需重新进行谢定。
9.6.2若需用游离脂肪酸进行校正,则将称量后的残留物溶于4mL正已烷(5.1)中，然后加人20 mL预先中和到使指示剂(5.3)呈淡粉色的乙醇。用0.1Mol/L标准氢氧化钾-乙体标推溶液标定至终点。以油酸计算游离脂肪酸的质量，并以此校正残留物的质最（第1口章）。9.7测定次数
同一试样需进行两次测定。
9.8空白实验
GB/T 5535.2—2008/ISO 18609:2000需进行一个空白实验，用相同步骤及相同量的所有试剂，但不加试样。如果残留物超过1.5IⅡg，需检查测定方法和试剂。
10结果计算
试样不皂化物含量按式(1)计算：X=ml=ma-m×100
X一试样中不皂化物的含量，以质量分数计，%；mo—一试样的质量，单位为克(g)；mi—留物的质量，单位为克(g)；mz
其中：
空白的残留物质最，单位为克（）游离脂肪酸的质量，等于0.28×VXc,单位为克（g)；V一滴定所用标准氢氧化钾-乙醇溶液的体积，单位为毫升（mL)；c—氢氧化钾-乙醇标准溶液的推确浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。用两次测定数据的算术平均值作为定结果。精密度
附录A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓度范围和其他测试对象。
12测试报告
测试报告必须详细说明事项：
測试样品所需的所有有关信息；-若已知采样方法，则注明；
采用的检验方法及引用标准；
-本部分中设有真体说明的或者被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操作细节；测定结果。如果进行了重复性试验，则列出最终结果。3
GB/T5535.2--2008/IS018609;2000A,1参与者免费标准下载网bzxz
附录A
（资料性附录）
联合实验结果
六个不同国家（法国，德国，匈牙利，马来西亚，荷兰，英国）的14个实验室参与了由法国油脂技术中心研究所组织的合作研究。
A.2样品
提供的样品有三种：
-样品A：葵花籽原油；
一样品B:棕榈源油；
样品C:粗制牛油。
A.3结果
表A.1、表A.2、表A.3分别为样品A、样品B、样品C的实验结果，表A.4列山了各样品的统计分析结果。
依据Cochran和Dixon检验，6号实验室和9号实验室的实验结果从样品A中除去，11号实验室的实验结果（依据Dixon检验）去除样品C的数据，样品B的数据都有效。三种实验样品的不皂化物的均值范围为0.15%～~0.58%（质盘分数）。重复性限值为0.06%（质量分数），重友性变异系数在3.6%到10.5%之问。再现性限值为0.18%（质量分数），再现性变异系数在9%到36%之间。表A.1样品A：葵花籽原油
实验室
结果1/%（质还分数）
结果2/%（质量分数）
注：放据Cochran检验6号实验室的实验结果被去除(5%)，依据Dixon检验9号实验室的实验结果被去除(5%)。4
实验室
实验室
表A2样品B：棕构原油
结果1/%（重盘分数）
表A3样品C：牛原油
结果1/%（质量分数）
注：依据Dixon检验11号实验室的实验结果被去除（5%)。GB/T 5535.2-2008/ISO 18609.2000结果2/%（质量分数）
结果2/%(质蛋分数）
GB/T5535.2-—2008/ISO18609:2000表A.4
实验室数目
去除无效结果后的实验室数
平均值/%(质盘分数）
重复性标准差(S.)/%
重复性变异系数/%
再现性标雅差（Se）)/%
再现性变异系数/%
重复性限值(-)/%
再现性限值(R)/%
测试结果统计学分析
粗葵花籽油样品 A
粗棕榈油样品B
粗制牛油样品C
GB/T5535.1
ISO3596.2000,IDT).
参考文献
动植物油脂
不皂化物测定
GB/T 5535.2—2008/IS0 18609:2000第1部分：乙醚提取法（GB/T5535.1—2008，5Animal and vegetablefats and oilsSampling[2] ISO 5555
GB/T 5535.2-2008
中华人民共和国
国家标
动植物油脂不皂化物测定
第2部分：已烷提取法
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开本880×12301/16
2008年11月第一版
印张0.75字数14千字
2008年11月第一次印刷
书号：155066·1-34519定价14.00元如有印装差错
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