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GB/T 22223-2008

基本信息

标准号: GB/T 22223-2008

中文名称:食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定 水解提取-气相色谱法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

发布日期:2008-05-16

实施日期:2008-10-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 食品 脂肪 饱和 脂肪酸 不饱和 测定 水解 提取 色谱法

标准分类号

标准ICS号:食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法

中标分类号:食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法

关联标准

采标情况:MOD AOAC996.06

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:20页

标准价格:18.0 元

计划单号:20051074-T-469

出版日期:2008-10-01

相关单位信息

首发日期:2008-05-16

起草人:王晶、王猛、盛灵慧、唐华澄、李东、赵孟彬、尚燕芬

起草单位:中国计量科学研究院、北京市营养源研究所、北京锦绣大地检测中心

归口单位:全国食品工业标准化技术委员会

提出单位:中国计量科学研究院

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会

主管部门:国家标准化管理委员会

标准简介

本标准规定了用水解提取-气相色谱法测定食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)和不饱和脂肪(酸)的条件和详细分析步骤。本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)和不饱和脂肪(酸)的含量测定。 本标准参考采用国际分析化学家协会方法AOAC 996.06(2001年修订)《食品中总脂肪、饱和脂肪和不饱和脂肪测定法》[Total ,saturated,and unsa urated)in foods—Hydrolytic extraction gas chromatography method]。 GB/T 22223-2008 食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定 水解提取-气相色谱法 GB/T22223-2008 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

IC$ 67.050
中华人民业利时国家标准
GB/T22223-2008
食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定
水解提取-气相色谱法
Deermixation of total Fat, saturatcd fat, and umsalurated fatin Foods--Hydrolytic exiraction-gas cnromatograply2008-05-16发布
中华人股具和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标谊化管理委员会
2008-10-01实施
GB/T:22223—2008
本标雅签考采用国际分析化学家协会方法AOAC996.06(2001年修订)《食品中总脂防、饱和脂舫利不饱和脂肪测定法》Fat(Total, satutated,and unsaturatecl) inTciodls—Hydrolytic extraction eschrorraiogtaghymethod]
本标证的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国计量科学研究院提出本标准由全国食品7业标准化技术委员会归口。本标雅起草单位:中国计量科学研究院、北京市营养源研究所、北京锦绣大地检测中心。本标雅主要起草人:工品、主猛、盛灵慧、唐华澄、李东、赵彬、尚熙势http://foodmate.net1范国
食晶中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定
水解提取-气相色谱法
GB/T 22223-—2008
本标准规定厂用水解疑取-气相色谱法测定食品中总脂防、饱和脂肪(酸)和不饱和脂防(酸)的条件和踩细分析步骤,
本标谁适用专食品印总脂肪、饱和脂筋(酸)和不饱和脂肪(酸)的含量测定,本标准检出限为 0.1%:
2规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随盾所有的修改单(不包括勘误的内窄)或修订版均个适用于本标,然而鼓励根据木标谁达成协议的各方研究是否可侦用这些文件的最新版本,凡是不洋日期的与用文件,其最新版本适用下本标准。GB/T66821992分析实验室用水规格和试验方法(nenISO36961987)3术语和定义
下列术语和定义适用于本标摊,3.1
总脂肪 tutal fat
以单个治防酸甘汕三酯的总和计。3.2
饱和脂肪(酸)saturrated fat(acid)以不含双键的所有脂新酸的总和计。3.3
单不饱和脂防(骏)monounsaturated fat(acid)以合有·个双键的所有脂肪酸的总和计(只包括顺式构型)。3.4
多不饱和脂肪(酸)poiyustaturatedfal(acid)以含有两个或两个以上双键的所有胎肪酸的总和计(只包括顺式构型)。4方法提蒙
加入内标物十炭酸计油三酯的样品经水解乙醚溶液提胶食品中的脂防,在碱性条件下皂化和甲酯化,尘成脂弱酸甲酯(内标物十一碳酸甘油一酯同脂转化为·嵌酸甲酯),经毛组管气相色谱,内标法定量测定器防酸甲含量。依据各种脂肪酸平骼含量和转换系数计算所总瞻肪、饱剂脂脂(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含童:5试剂和溶液
除非另有说明,在分析中应使用分析纯试剂,水为GB/T6682一1992规定的一级水。1
GB/T 22223--2008
盐酸(36%-~38%)。
5. 2 水(25%--28%)
焦性没食于酸。
泊继:沸程30℃~~60℃。
乙醇(95浆),
甲醇,
正庚烧:色谱纯。
15%三氯化硼甲醇溶液。
无水硫綫钠:
氯化钠.
8.3 mo:/I.盐酸:瑕酸mL加到C r去离子水中,搅搭,案温探存,乙醚石消醚混合液油醛!你积比5.142%氢氧化钢溶鞭联9氨氧集
5.15氯化钠饱和瓷液。
5.16十一碳酸白滩二能标溶凝
中醇混合占至浴解移大5001n1.希5.17脂防酸中标准浴液(37种
蓉,在冰箱中
中,用点氯烧烯精
1~-碳酸甘油素酯,加人 400 mL
薄浴液定容!
鑫酸甲酯温合标准学
鑫学浓厚
爆藏可保存善个房
爱瓶巾究鱼转移到10mL穿量瓶
验录A
5.18碳酸哺黏雅溶液:将手
转移到50%L.窄量瓶巾,用正质
美胶工智容液从批
烧冲洗安瓶,并洗教转移到容批,用正厌烷稀释定森,冰箱中冷藏可保一。参考浓度参见附录A。
5.19单个脂肪曦甲标症溶液:
C15.1,C16:C,C16t017:0,C17.
脂肪酸甲酯分别从零中完全转
中酷标准落液,再用定容,得
度参见附录A:
仪器与设备
实验室常规仪帮设务相必呗。
18+1,C18:
6.1气相色谱仪:具有氛火焰窗争检测器(FI))。人
6.2色谱柱:毛管色谱格(600.25t9m,26.3但漏水浴:40℃-100)主2
6.4分析大平:感量0.1tg
7分析步骤
7.1样品脂筋提取
0.C13.0,G14:0.C14:1.C15,0.
.0,C20;L.C2012,C20:3.C22.0
洗安激瓶并加款1ml,十一碳酸
冰箱中冷藏可保存周参考液
注:对于组分不码定的样品,第一次检测呼不要加内标物。观察布内标物C11的峰位置处序否有一挑峰出现,如果存在,加内标检测对要对内标懒1的峰进行必娶的校正7.1.1食品(除乳制品剂乳酪):称收均匀样品0.1g~-5g(约含脂防100mg~200mg)移人到250ml烧瓶中,期人约10C1g焦性没食子酸(5,3)和十--碳酸甘油三酷内标溶液(%.16)2mI,加人儿粒,再加人2ml.95%乙醇(5.6).混匀。然后加人盐酸溶液(5.2)10mL,混句。将烧瓶放人70℃-~B0℃水浴中水解10min,每隔10min振荡一下烧瓶,使黏附在烧瓶壁上的题粒物混入溶液小:水解究成2
合品伙伴网httn:
unwurFoo
后,取山烧瓶冷却率室温,最后加人10mL95%乙醇(5.6),混勾。GB/T 22223---2008
7.1.2乳制品:称取均匀样品1g~5g约含脂防10Cmg~-200mg)移人250L烧瓶中加人药1.00m焦性没食子酸(E.3)11—碳酸甘注酯内标溶液(5.16)2mL,加入儿粒沸再加人2ml95%z醇(5.6)mL实验用水,混勾。然后期人氨水(5.2)5mL,混勾。将烧瓶放人70℃~80℃水浴中水解2omin,每隔5min振兹-下烧瓶,便黏附在烧瓶上的题粒物混人溶液中。水解完成后,取出烧瓶冷却至案温:最加10tuL95%艺醇(5.6),混匀。7.1.3乳酪:称取均匀样品1g~5g(约含脂肪10cmg~200mg)移人250ml.烧瓶中,灿人约1001Lg焦性没食了酸(5.3)和+-碳酸油三酪中磨内标溶液(5.16)2ml,册人几粒沸石,再加人2mL95%乙醇5.6)和1ml.实验用水,泄勾。然后加人25%氨水(5.2)5tl.漫勺,将烧瓶放入70℃~80℃水浴中水解20min。年隔1Cmin振荡一下烧瓶,使附在烧瓶上的颗粒物混人溶液巾。接着川入盐酸(5.1)10mL,继续水解20min,每隔10ttuita振荡一下烧瓶,使黏附在烧瓶壁E的题粒物滤人溶液中。水解完成后,取出烧瓶冷至室温,最后加入10mL95%乙醇(5.6),混勾,7.1.4在7.1.1、7.1.2、7.1.3脂防水解完成后,将烧瓶中的水解液转移到分液漏斗中,用50ml.乙醛(5.4)冲洗烧瓶,用之醚有油谜混合液(5.13)冲洗烧疯塞子,冲洗液人分液漏斗中,州盖,振摆51Li1.静置10min,将继层提取液敷集简250InL烧瓶中,按照以上步骤重复提取水解液三次,最后用乙醚有油醚混合液冲洗分液漏-斗,并收集到250mL烧瓶中后,探发提致溶剂,残解物为脂肪提取物:7.2脂肪的皂化和肪酸的甲酯化
在盛有脂盱提取物(7.l.4)的250 mL烧瓶中加人2%氢氧化钠溶液(5.14)8mL,连接国流冷凝器在80℃水浴「国流,直牟油滴消失;从流冷凝器端加人15%三氟化谢甲醇溶液(5.9)71n1.在80C水浴中继续回流2min;用去离子水冲洗回流冷凝器。停正热,从水榕上取下烧瓶,逆遂冷却全室温,雅确切入10mT~30tmT.正灰烷(5.9),振播2mi1,再灿人饱和氯化钠水溶液(5.15),分层,吸收上层正庆烷提取溶液大约5ml,转移到30mT.小诚管中,加人大约3~5营无水硫酸钠(5.10),振操1min.静5min,吸取上层液到进样瓶中待测定。食用消试样不经脂肪提取,直接进行启化和脂肠峻片酯化。7.3测定
7.3.1色谱参考条件
位谱柱:毛细管色谱粒(交联键合周定相,含50%微丙整)(60m×0.2r:m,0.25um)进样器温度:270℃
检器温度:280℃,
径序片温:初始温度130℃,持续1minm;130170℃,升温速率6.5℃/min;[70℃~215℃.升温速率2.75℃/min;215℃+保持12min
215℃~230℃,升温速率4℃/in;230保持3miu检测结策,
载气氮气
分流比:5C:1,
进样体积:1,0±1.。
7.3.2色谱测定
取1.0μL脂防酸甲酷标准溶液(5.17)和各单个脂肪酸甲酯标准溶液(5.19)注人气相色谱仪,在L述色谱条件下测定标准辫液的响应估(峰高或峰面积),得到每个脂肪酸甲醋的相对保留时间(相对十一碳酸甲酪,相关数据参见附录B)和气相色谱图,计算出响应因子,参者谱图见图1.3
h
GB/T 22223—2008
响应值
25 600-
20009-
S7U:113
9/0:71
防酸甲酯标术落摄
取1.0样气相色霜
证免谱条件下测定
准游液谱图比较响感得简试样巾8结果计算
样品中胎肪解含量
样品中单个睡胺酸酯含量(
凝分数馆
祥品中能发甲酷#量
一弱防酸牛响应摄,
A,—样品中脂质中,的峰面积;Acn-
870:700
r'rmian
谢应值(峰高裁锋蘭积),经过与标F:i
让算。
-样品中加人离内标头-碳酸甲酯峰面积;十:-碳酸月油兰脂静藜度单位为毫克每塞升(nmnL)样品中而入「-碳鞍H油一酯蔚榉积单粒靠升(mL十一碳酸甘泄三酯转化势:-碳酸甲酯的转独系数样品的质量,单位为毫克()
脂峻甲瞻的响应因子F,按式(2)计算r
AsiX cu
或中:
脂肪酸甲酯:的响应因子;
混标中各脂舫酸甲酯的浓度,单位毫克每毫升(mg/taL);碳酸中酯的峰面积;
脂脏酸甲酯主的峰面积;
混标中一碳酸甲酯的裟度,难克莓毫升(mg/mL)。http:
-(1)
-(2)
B.2样品中总脂肪含量(包括所有顺式和反式脂肪酸构型)GB/I 22223-2008
样品中总脂助含量(X:cFa)以质员分数(%)表示,等于各剂胎防骏甘油三酷含量的总和,各种脂脑酸比润三酯含量等于脂肪酸甲醋含量与肪酸甲转化为甘油三系数的乘积,样品中总脂肪含量按式(3)计让算。
XTil. Fi -- ZX: X FramE-TG:
式中:
XTe.-a. Fat
样中总脂助含最,;
X..----样品中脂肪酸甲酯的含量(以质量分数表示),%;FFAMEITGA
脂肪骏甲酷转化为脂酸廿一酯的系数。3)
各种脂肪酸甲酶转换为脂肪酸片油三酯的转换系数参见附录C。脂肪酸用醋转化成为酷肪酸甘油的系数按式(4)计算,
FYAMETG
M+G: X1/3
FAMEG脂肽酸甲酯:转化成为脂肪酸甘油酯的系数;Mrc——-·脂瓶酸甘油三醋的分了质虽;MFAME——-脂防酸甲酯2的分于质量。8.3样品中饱和脂肪(酸含量
(4)
样品中饱和器贴()含量(Xurad)以质量分数(长)装示,等丁各种单饱和脂防酸含堂总利各种单饱和脂肪酸含量等于单个饱脂肪酸甲脂含员与脂肪酸甲酯转换为脂肪的系数乘积。释品中饱和胎肪(酸)含量按式(5)和式(6)计算。Xsscurated Ft = EXsrAi
XFAMEI X JIAMIE PA
武中:
各和!单饱和脂肪酸含旦,%;
详个饱和脂筋酸甲酯含量(以质量分数衰示),%;FEAMHS FA .-
脂肪酸中转换为脂肪酸的转换系数。.(5)
脂肪酸甲酯转换为脂防酸的转换系数PAME-LA参见附录D。脂肪酸甲酯i转化成为脂肪酸的系数按式(7)计算。
FFAMF.-FA,
MFAMHi
FrAMEiFA…瞻防酸中酯转化为脂朗羧的系数MA胎肪羧i的分了质量;
MFAMEI
-脂肪酸甲酯的分于质量。
8.4样品中单不饱和瞻肪(酸)含量(
鲜品中弟不饱和脂肪(酸)含量(XMarUnamala)以质量分数(关)表示,等于每个单不饱和脂肪酸含量总动,单不饱利脂肪酸含量等了祥品中每种单不饱和脂助酸甲酯每百克含量与暗防酸甲酷转换为脂肪较的系数乘积。样品中单不饱和脂肪(酸)含量按式(8)和式(9)计算。Xxo.e-Unaurated Frat = ZXMU:AiXmifa: -- XfaME. X IFraME-2A武中:
样品中每种单不饱利胎筋较含量(以质量分数表示),ht
(8)
GB/ 22223—2008
一不锐和瞻肪酸甲酯盒量(以质罩分数袭示)%FPAME-PA
脂肪羧甲酯;转化成为脂防酸的系数。8.5样品中多不饱和脂肪(酸)含量样品中多不饱和胎防(酸)含量(Xpely-UnaturatadFat)以质量分数(%)表示,多不饱和脂肪(酸)含量等丁每个多不饱和脂防羧含量意和,单个多不饱和脂肪酸含量等可多不饱和脂肪酸中酷含量与脂肪酸甲暗转换为脂游酸的系数。样品中多不饱和脂防(酸)含量按式(10)和式(11)计算。XPoly-Unanurated Far-Xpt:FA:XPCFA.- XTAME: X FFAYE-FA,
式中:
XHJrAibzxz.net
样鼎中每种多不饱称脂舫竣含量(以质量分数表示),%;XF4MF---多不饱和脂肪酸甲醋含最(以质员分数表示),%;F'FAME-FAI
9允许差
瞻防酸甲转化成为脂舫酸的系。-.-( 10 )
-(11)
同·样品独立进行测试然得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过觉术乎均值的10%,G
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丁甲酯
台酸甲酯
酸甲稽
葵酸甲酯
碳酸酶
二饿酸甲媚
十三機酸和酶
匹碳酸醇
附录B
(资料性附录)
脂肪酸酯的保留时间和对保盟时间参考表 B. 1脂肪甲酯的保留时间和棺对保留时间参考脂助目醋名称
顺-9-【匹炭一端酸印酶
十五磁酸印酯
顺-10-十征碳一烯酸
六碳酸甲酯
顺·9·十六碳·烯酸氏酯
十七:娱酸甲酯
顺-10-→左碳--烯羧甲酯
十八炭酸甲酯
反-9-十八谈-酸甲酯
顺-9-卡八凝一烯酸印酯
反,反-9,12-十八碳二烯象甲酯顺、顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯二-}-碳酸甲酯
顺,娠,顺-6,9,12 十八凝三烯甲顺-11--十够烯酸引
顺,,臧0,12,15-十八碳三烯殿-+碳酸甲酯
顺,-11,14-二}碳二酸甲醇
于碳酸甲酯
顺,顺,顺-8,11,11-二十碳三烯渺甲媚顺-13-二十二碳—~烯酸甲酯
合品伙伴网httnt
C14:1n5
Cl6:1n?
Ci7:1n7
Cl:Inat
C18:216t
C18:2n5c
C18:35
(18:3n3
C23:3n6
C22:1n9
保朗时范/win
24,097
相对保网间《C11:0)
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