本标准规定了二苯碳酰二肼光度法测定铬量。本标准适用于锰矿石中铬量的测定。测定范围:≤0.100%。 GB/T 14949.1-1994 锰矿石化学分析方法 铬量的测定 GB/T14949.1-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
铬量的测定
Manganese ores--Determination of chromium content本标准等效采用IS）619-1981《锰矿石-—铬量的测定-定法》。
GB/T 14949. 1--. 94
二苯碳酰二肼光度法和过硫酸银滴二苯碳酰二肼光度法
第一篇
1 主题内容与适用范围
本标准规定了二苯碳酰二肼光度法测定铬量本标准适用于锰矿石中铬量的测定。测定范围：≤0.100%。2方法提要
试样用无水碳酸钠和过氧化钠熔融，熔融物用水漫取，在硫酸介质中，六价铬离子与“苯碳酰胖生成紫红色络合物，于分光光度计上波长540nm处，测量其吸光度。钒个垃超过（.1%时干扰测定，可借助于二氯甲烷萃取钒的8-羟基喹啉盐而消除。3试剂
3.1混合熔剂：无水碳酸钠和过氧化钠（1+1）。用时配制。3.2无水乙醇，
3.3.三氯甲烷。
3.4 硫酸c(1/2H,S0,)=6 mol/L。3.5硫酸.c（1/2H,SO,）2mol/L
3.6过硫酸铵溶液（250g/L）。用时配制。3.7二苯碳酰二屏溶液（1g/l）：称取0.1g二苯碳酰一肼溶解于10ml乙酸溶液（80%m/m）中.并用水稀释至100ml，混匀。用时配制3.88-羟基琳溶液（25g/L）：称取2.5g8-羟基喹啉溶解于乙酸溶液［c（CH.COH）=2mol/I.1+，并用此乙酸溶液稀释至100ml，混匀。3.9硫酸银溶液（2.5g/L）。
3.10饹标准溶液：称取（.2828g预先经180～200C烘干至恒量并在干燥器中冷部至室温的重铬酸钾（基滩试剂），件于F250ml.烧杯中.用水溶解，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度.混勺：此溶液1ml命100铬。
3.11甲塔橙溶液（1g/1.)。
国家技术监督局1994-01-18批准2
1994-10-01实施
4仪器、设备
常用实验室仪器、设备及
4.1刚玉地埚。
GB/T14949.1-94
4.2马弗炉：可将温度控制在650～750℃4.3分光光度计：！有近紫外可见区分光光度计。5试样
试样应通过（.100mm筛网，并在实验室条件下风下，6分析步骤
6.1试料量
称取约1g试样，精确至0.0001g。与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数（A）。计算铬量结果时，应将所得结果（质量自分数）乘以换算系数（K），即为完全干燥试样中所测定铬量的质量百分数。换算系数(K）=100A
6.2空白试验
随试料做空自试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于刚玉讲埚（4.1)中，加入约8g混合熔剂（3.1），混勺，发盖少许混合熔剂（3.1).臀于约700℃的马弗炉（4.2)内，熔融15～20min。6.3.2熔融物冷都后，置于预先盛有150～~200mL近沸水的400ml.烧杯中，加热漫取，取下烧杯，稍冷，用水洗净刚压娲并取出。加热溶液至沸腾，煮沸15～20min，逐滴加入无水乙醇（3.2），首至绿色消失并继续煮沸1～2min。溶液冷却后，连同其沉淀物-起移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混勺，静置使沉淀物沉降，将溶液干过滤于250mL烧杯巾。6.3.3移取10.00mL滤液置于100ml.烧杯中，滴加2～3滴甲基橙溶液（3.11)用硫酸（3.5)和至黄色转变为橙红色，混匀2min。6.3.4当钒量大于0.1%时，移取10.00mL滤液臀于100mL的分液漏斗中，按6.3.3进行中利后加人0.2~~0.3mL8-羟基喹啉（3.8)和3~～5mL，=氯甲烷（3.3）,强烈振荡1~2min，静置23min，放l!三氮甲烷层并弃去。再重复用三氯甲烷（3.3）萃取2～3次，以确保钒的8-羟基喹啉盐萃取完全。将经萃取盾含铬的溶液过滤了100mL烧杯中，用温水洗涤5~～6次，以下按6.3.5进行。6.3.5加入2ml.硫酸（3.4)和4mL硫酸银溶液（3.9），煮沸，于沸腾液中加入2ml过硫酸铵溶液（3.6），继续煮沸10min。溶液冷却后，移入50mL容量瓶中，加入5ml，苯碳酰肼溶液（3.7）.混匀20～30s，用水稀释至刻度，再混勺。6.3.6将部分溶液（6.3.5）移入吸收皿中（若试料含铬量不大于0.03%，用3cm吸收l：含铬址大于0.03%，用1cIm吸收血），以水为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度（光度测量应在10～15min之间进行）。减去随同试料所做空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铬量。6.4工作曲线的绘制
君试料含量不大于0.03%时，移取0.0.50、1.00、2.00、3.00mL铬标准溶液（3.10）：含铭热人10.03%时，移取0、3.00.5.00、7.00、10.00mL铬标准溶液（3.10），配于刚玉埚，低温蒸发全-1.以下按6.3.1~6.3.6进行。以铬量为横坐标，以减去绘制工作曲线空白后的吸光度为纵坐标，绘制1.作线：
结果的计算wwW.bzxz.Net
铬的质量百分数按下式计算：
GB/T14949.1--94
Cr(%)=m ×10 × K
-从工作曲线上查得的铬量，g；式中;m, --—
-试料的质g，
K一一在完全干燥试样中铬的质量百分数的换算系数。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
<0:005 0
>0. 005 0~ 0. 010 0
>0. 010 0~0. 050 0
>0. 050 0~0. 100
第二篇
9主题内容与适用范围
本标准规定了过硫酸银滴定法测定铬量。过硫酸银滴定法
本标推适用于锰矿石中铬量的测定。测定范围：>0.10%。10方法提要
充许差
试样用碳酸钠和过氧化钠熔融，熔融物用水浸取。于酸性介质中，在催化剂硝酸银的存在下，低价铬离子被过硫酸铵氧化成铬酸根离子。用硫酸亚铁铵还原铬酸根离子，以高锰酸钾标准溶液滴定过量的硫酸亚铁铵。11试剂
11.1混合熔剂：无水碳酸钠和过氧化钠（1十1)，用时配制。无水乙醇。
磷酸(pl.70g/ml.)。
硫酸（1+1)。
过硫酸铵溶液（250g/L），用时配制。11.5
氯化钠溶液（50g/L）。
硫酸亚铁铵溶液（12g/L）：将12g硫酸亚铁铵CNH),Fe(SO.）2·6HO)溶于1L硫酸（5+95）硝酸银溶液（2.5g/L）。
高锰酸钾标准溶液，c（1/5KMnO.）=0.03mol/L。11.9.1
溶液的制备
GB/T 14949.1-94
将0.95g高锰酸钾溶于1L水中并混匀，将溶液放置6d，如有二氧化锰沉淀不要搅拌，借虹吸或经层玻璃棉和灼烧过的石棉过滤于棕色玻璃瓶中，放置2～3天后，标定使用。将该溶液放置在阴凉处妥善保管，并防止灰尘和各种气体渗人。11.9.2溶液的标定
称取经110~120℃烘干至恒量的无水草酸钠（基准试剂）约0.05g，精确至0.0001g，罩于250ml锥形瓶中，加入100mL硫酸（1+9），加热该溶液至7080℃，盐类溶解后，趁热用高锰酸钾溶液(11.9.1)滴定，直至浅红色出现，并稳定1min取份无水草酸钠进行标定。其所消耗高锰酸钾标准溶液（11.9.1)笔升数的极差值不超过0.10 mL，取其乎均值，
高锰酸钾标准溶液（11.9)对铬的滴定度T按式（1)计算：T = m × 0. 258 7
式中：T.--1ml.高锰酸钾标准溶液相当的铬量，gm1-无水草酸钠的质量?g
V,---滴定时所消耗高锰酸钾标准溶液（11.9.1)的体积,mL;0.2587-高锰酸钾标准溶液滴定无水草酸钠时换算为铬量的因数。11.10甲基橙溶液（1g/L）。
12仪器、设备
12.1常用实验室仪器、设备
12.2刚玉地埚。
12.3马弗炉：可将温度控制在650～750C。13试样
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。14分析步骤
14.1试料量
称取约1g试样，精确至0.0001g。+(1)
与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数（A）。计算铬量结果时，应将所得结果（质量百分数）乘以换算系数(K)，即为完全干燥试样中所测定铬量的质量百分数。换算系数(K)=
100—A
14.2空白试验
随同试料做空白试验。
14.3测定
14.3.1将试料（14.1）置于刚玉娲（12.2)中，加入约8g混合熔剂(11.1)，混匀，覆盖少许混合熔剂(11.1)置于约700℃的马弗炉（12.3)内，熔融15～20min。14.3.2熔融物冷却后，置于预先盛有约200ml.近沸水的400mL烧杯中，加热漫取，取下烧杯，稍冷，用水洗净刚玉并取出，加热溶液至沸腾，煮沸15～20min，逐滴加入无水乙醇（11.2）直至绿色消失并继续煮沸1～2min。冷却后，连同沉淀物转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混静使沉淀物沉下。将溶液干过滤于400mL的烧杯中。14.3.3移取250mL滤液（14.3.2)置于500ml.锥形瓶中，加热煮沸15~20min，取下.滴加2~3滴甲基橙溶液（11.10），用硫酸（11.4）中和，直至溶液颜色改变。加入10ml硫酸（11.4）和10ml.磷酸815
GB/T 14949. 1-94
（11.3），加热至沸腾。加入10ml.硝酸银溶液（11.8）和30ml.过硫酸铵溶液（11.5），煮沸8-~10min，取下，稍冷，慢慢加入5mL氯化钠溶液（11.6）.继续煮沸约15min，冷却溶液至10～25（，用滴定管加入15.00mL硫酸亚铁铵溶液（11.7），充分混匀，以高锰酸钾标准溶液（11.9)滴定过量的硫酸亚铁铵.直至浅红色出现.并保持约1min浅红色不褪，与试料测定的同时，确定硫酸亚铁铵溶液与高锰酸钾标准溶液（11.9)的比值，量取份250ml水，分别置于500mL锥形瓶中，按14.3.3进行。一份溶液所消耗高锰酸钾标准溶液毫升数的被养值.不超过0.05ml，取其平均值。
15结果的计算
铬的质量凸分数按式(2)计算：
TE(V,- V) -(V-V)J× 100 × KCr(%) -
式：T
-1mL高锰酸标准溶液相当的铬量，g；V—向待测试液中加入的硫酸亚铁铵溶液相当于高锰酸钾标准溶液的体积,mI.V.滴定过量硫酸亚铁铵溶液所消耗的高锰酸钾标准溶液体积，mL；V.一--牢自试验时，滴定过量硫酸亚铁铵溶液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，ml.m
试料的质量·g：
K—换算为完全干燥试样中铬的质量百分数的换算系数16允许差
实验室之间分析结果的差值应不人于表2所列的允许差。表2
>0. 10~0. 20
>0.20~0.50
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出允许差
本标准中中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草本标准由新余钢铁厂起草。
本标准主要起草人夏优文、张水菊、周矩涵、万皆宝、何莎、谢国铮。S
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