本标准规定了硫酸钡重量法测定氧化钡量本标准适用于锰矿石中氧化钡量的测定。测定范围:0.1%-l0% GB/T 14949.3-1994 锰矿石化学分析方法 氧化钡量的测定 GB/T14949.3-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
氧化钡量的测定
Manganese ores--Determination of barium oxide content本标准等效采用IS0548—1981《锰矿石化学分析方法1 主题内容与适用范围
本标准规凝了硫酸钡重量法测定氧化钡量。GB/T 14949.3
硫酸钡重量法测定氧化锁量》。本标准适用于锰矿石中氧化钡量的测定。测定范围：0.1%～10%。2方法提要
试样用盐酸、硝酸和硫酸处理.过滤，使钡与锰、铁等大部分共存元素分离。残渣以氢氟酸除硅届.以碳酸钾和碳酸钠混合熔剂熔融。水浸取熔块，过滤。将碳酸钡溶于盐酸屑，以硫酸形式沉淀钡、过滤灼烧，直至硫酸钡恒量。
当锶存在时，将硫酸钡转化为碳酸锁，并将碳酸钡溶于盐酸，以铬酸钡形式沉淀。过滤，灼烧.直至铬酸钡恒量。
3试剂
3.1无水碳酸钠。
3.2混合熔剂：无水碳酸钠和无水碳酸钾（1+1)，研细混匀。3.3盐酸(pl.19g/mL)。
3.4盐酸(1+1)。
3.5盐酸（1+3）。
硫酸(1+1)。
硫酸(1+4)。
硫酸（1+99）。
硝酸(ol.42g/mL)。
氢氟酸(ol.14g/ml.)。
过氧化氢溶液（30%）。
乙酸铵溶液（600g/L）
乙酸铵溶液（300g/L）。
乙酸铵溶液（6g/L）。
硝酸银溶液（2g/L)。
氮水(1+1)。
碳酸钠溶液（20g/L）。
3. 18甲基橙溶(1 g/L.)。
国家技术监督局1994-01-18批准1994-10-01实施
3.19重铬酸铵溶液（50)g/L）。4设备
常用实验室设备及
4.1铂或瓷埚。
GB/T 14949.3--94
4.2马弗炉：可将温度控制在1000C内，5试样
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。6分析步骤
6.1试料量
称取0.5～2g试样（试料含氧化量小于或等于1%时，称取2g；大于1%时，称取1g；天于或等于10%时，称取0.5g），精确至0.0001g。与测定同时称取试样，测定湿存水的质量百分数（A）。计算氧化钡结果时，应将所得结果（质量百分数)乘以换算系数(K），即为完全干燥试样中所测定氧化钡的质量百分数。换算系数(K)=100-A
6.2空白试验
随间试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯内，加人15mL盐酸（3.3），盖上表血，低温加热溶解20mim后，加入5mL硝酸（3.9），加热至溶液体积约5mL，取下，稍冷。加入10ml硫酸（3.6），加热蒸发至冒白烟，取下，冷却。加入100mL热水，加热至沸，使可溶盐类溶解，于室温放置2h。用致密滤纸过滤，用硫酸（3.8）洗涤烧杯，洗涤沉淀及滤纸5~~6次，再用热水洗涤2~3次。弃去滤液。6.3.2将残渣及滤纸移入铂埚内，干燥、灰化，于800℃马弗炉内灼烧，取出，冷却，用2～3滴水润湿残渣，滴加1～2滴硫酸（3.6），加入约10mL氢氟酸（3.10)，低温加热蒸发至刚胃白烟，取下，冷却。再加人5~6mL氢氟酸（3.10），继续蒸发至干，然后升温至白烟冒尽。向铂埚内加入4～6g混合熔剂（3.2），盖上盖，在900～1000C熔融10min。取出，冷却后，将埚置了盛有100mL热水的500mL烧杯中，加入2～3mL过氧化氢溶液（3.11），加热至沸，并保持10~15min。从烧杯中洗出娲及盖子，用热水洗涤干净，再将溶液煮沸，取下，待沉淀沉下后，用致密滤纸过滤，并用热碳酸钠溶液（3.17)洗净沉淀及滤纸至无硫酸根离子[取少量滤液，用盐酸（3.4）酸化后煮沸至冒人气泡，再滴加10%氯化锁溶液检查］，弃去滤液。用含有少量过氧化氢溶液（3.11）的热盐酸（3.5），溶解沉淀于原烧杯中（漏斗上盖上表ⅢL，以防反应激烈而溅失），用热水洗涤滤纸5～6次。6.3.3将溶液稀释至250mL，加热煮沸5~10min，加入1~2滴甲基橙溶液（3.18），用氨水（3.16）中和至试液刚变黄色，并立即用盐酸（3.4)调至刚变红色，加入2mL盐酸（3.3），将溶液加热至沸，在搅拌下向热溶液中慢慢加入10mL硫酸（3.7），再加热至沸，并保持微沸15～20min。取下静置12h以上。用含有少量纸浆的致密滤纸过滤，用小片滤纸擦净烧杯，并全部转移至滤斗中，用硫酸（3.8）洗涤，直至无氟离子［用硝酸银溶液（3.15）检查。6.3.4当试料中含有不大于0.5mg铅时，用热乙酸铵溶液（3.12)洗涤沉淀6~8次，然后用热水洗3~4次（当试料中含有人于0.5mg铅时，则需采取除铅措施）。6.3.5将滤纸及沉淀移入已恒量的铂中，灰化后，于750～800℃灼烧30min。称量，重复灼烧至K22
GB/T 14949.3 ---94
如果灼烧的残渣带有颜色，则可用0.3～0.4g无水碳酸钠（3.1)熔融，将熔融物冷却后，溶解于盐酸（3.5)中，再按6.3.3重复沉淀硫酸锁的操作。6.3.6当矿石中含有锶时，将滤纸及硫酸盐沉淀置于铂中，干燥、灰化，在600～700C灼烧，取冷却，然后加入3g无水碳酸钠（3.1），盖上铂埚盖，在900～1000C熔融10min。取出.冷却后，将廿埚移入盛有100mL热水的400mL烧杯中，加热至沸，并保持10～15min。漫出熔块后.从烧杯中取出及盖子，并用热水洗涤十净。加热溶液至沉淀凝聚，用慢速滤纸过滤。用热碳酸钠溶液（3.17）洗涤沉淀及滤纸数次，弃去滤液。用20mL盐酸（3.5）将滤纸1的沉淀溶解于烧杯中，并用热水洗涤十净。加水至体积为100mL，然后滴加氨水（3.16)调节溶液的酸度至pH约6.5[用pH试纸检测]。加入10mL乙酸铵溶液（3.13），加热溶液至沸，在搅拌下逐滴加入10mL重铬酸铵溶液（3.19），在低温电热板上放置1h，使沉淀凝聚。用含有少量滤纸浆的致密滤纸过滤，用小片滤纸擦净烧杯，将沉淀及滤纸全部移人滤斗中。用乙酸铵溶液（3.14)洗涤烧杯和滤纸，直至滤纸的黄色消失。将沉淀及滤纸放入已恒量的铂娲中，干燥、灰化，于750~～800℃灼烧30min，重复灼烧至恒量。如残渣带有绿色，则在增加空气接触的条件下，再灼烧沉淀至恒量。7结果计算
氧化钡的质量百分数按下式计算：Ba0(%) (m=m)× 100 × 100 ×Km
式中：
灼烧后的硫酸钡(铬酸钡)的质量，gni
f(0. 657 0 或 0.605 2)
空白试验中硫酸钡(铬酸钡)的质量，g；试料的质量g；
硫酸(铬酸锁)换算为氧化钡的系数；硫酸钡换算为氧化钡的系数；
0.6052铬酸锁换算为氧化锁的系数；一在完全干燥试样中氧化钡量的换算系数，K
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氧化钡量
0.10~0.30免费标准下载网bzxz
>0. 30 ~~0. 50
>0. 50~1. 00
1. 00~~ 5. 00
>5.00~10.00
>10.00~20.00
充许差
附加说明：
GB/T14949.3-94
本标准出中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由中国有色金属工业总公矿产地质研究院、冶治金工业部长沙矿冶研究院负责起草本标准由治金工业部长沙矿冶研究院起草。本标准主要起草人吴爱华、黄宝贵、陈自若、曹诗调。
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