本标准规定了亚硝基及盐光度法测定钴量。本标准适用于锰矿石、锰精矿中钴量的测定。测定范围：0.005 0％～0.100％。 GB/T 14949.10-1994 锰矿石化学分析方法 钴量的测定 GB/T14949.10-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
钴量的测定
Manganese ores- Dctermination of cobalt contentGB/T14949.10--94
代替GB151779
本标准等效采用国际标准IS03161982《锰矿石--钻量的测定—--亚硝基R盐光度法》1 主题内容与适用范围
本标准规定了亚硝基R盐光度法测定钻量。本标准适用于锰矿石、锰精矿中钻量的测定。测定范围：0.0050%~～0.100%2方法提要
在乙酸盐溶液中、三价钻与业硝基R盐反应形成红色络合物，溶液变红。加入硝酸煮沸溶液以消除干扰元素（铁、铜、镍)的干扰，在分光光度计上，于波长520nm处，进行光度测定。3试剂
3.1碳酸钠无水。
3.2盐酸(pl.19g/mL)。
3.3盐酸（1+1）。
3.4硝酸（pl.42g/mL），
3.5硫酸（1+1)。
3.6氢氟酸40%（m/m）
3.7氮水(1+1)。
3.8锰溶液（20mg/1mL）：称取55.0g无水硫酸锰，加入10ml硫酸（3.5）利200~300ml.水溶解冷即至室温后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.9铁溶液（20mg/1mL）：称取2.86g三氧化二铁（高纯）.用30ml.盐酸（3.3）溶解、冷却后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。3.10乙酸钠溶液（500g/L)(NaC,H.0：·3H:0)：如有沉淀物可过滤除去。3.11亚硝基R盐溶液（10g/L）：称取10g亚硝基R盐（CuH,NOgS,Na），用水溶解后.移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.12钻标准贮存溶液：称取1.0000g预先经硝酸（1+3)浸洗（以除去表面的氧化物），再经无水乙醇洗涤次、凉干的金属钴（99.9%）于250ml.烧杯中，用50ml.盐酸（1十4）及少量硝酸（3.4）溶解，煮沸溶液，直至氮的氧化物消失，然后冷却。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL含钴0.001 0 g。
3.13钻标准溶液：移取100.00mL钻标准贮存溶液（3.12），置于1000ml.睿量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至度，混匀。此溶液1mI，含100μg钴。国家技术监督局1994-01-18批准1994-1001实施
4仪器、设备
常用实验室仪器及
4.1铂璃。
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4.2酒精喷灯或马弗炉，可将温度控制在900~~1000℃范围内4.3分光光度计：吸光度可达1.500。5试样
试样应通过0.100筛网，并在实验室条件下风于。6分析步骤
6.1试料量
称取0.95～1.05g试样，精确至0.0001g。与测定同时，称取试样测定湿存水的质量百分数（A）。计算钻量结果时，应将所得结果（质量百分数)乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定钻量的质量百分数。换算系数=100～A
6.2空白试验
随间试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加儿滴水润湿，加入15mL盐酸（3.2），盖上表ⅢL，低温加热分解15~20min。加入3～5mL硝酸（3.4），继续加热，蒸至近下。补加5mL盐酸，加热1～2nin，以除去硝酸。用水吹洗表Ⅲ及烧杯壁，并稀释至15～~20mL，加热至沸，使可溶盐类溶解。6.3.2用速滤纸过滤，用带一块滤纸的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀微粒，将其全部转移至滤纸上，并用热水洗涤烧杯、滤纸和残渣7～8次。滤液用250mL烧杯承接，保留滤液。6.3.3将有残渣的滤纸（6.3.2)转移至铂埚中烘干，灰化，并在700~750C灼烧.直至滤纸完全灰化。冷却蜗，加入几滴水润湿残渣，并加入5~7滴硫酸（3.5）、5～7mL氢氟酸（3.6），缓慢加热至刚出现白烟。稍冷，再补加2～3ml.氢氟酸（3.6），继续加热至冒尽白烟，冷却。6.3.4残渣在500～600C稍为灼烧，冷却，加入2~3g碳酸钠（3.1），混匀，在900~1000C熔融15~20min，用40mL盐酸（3.3)浸取熔融物。溶液蒸发至盐类析出，以除尽二氧化碳，与滤液（6.3.2）合并，蒸发合并后的溶液体积大约为50mL左右，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.5当有不溶性沉淀物（铅、钡的硫酸盐）时，在分取溶液前，应将溶液用慢速滤纸过滤6.3.6分取25.00ml溶液（6.3.4)于100mL烧杯中，用氨水（3.7）调节溶液至出现氢氧化物沉淀，然后立即滴加盐酸（3.3)至沉淀刚好溶解。6.3.7子溶液（6.3.6)中加人5ml.乙酸钠溶液（3.10)和3.0mL亚硝基R盐溶液（3.11），摇勺。加热至沸，时时摇动溶液，并于微沸状态下保持8~10min，此时溶液体积不应少于25tmL。在不断摇动下，趋热加入6~7ml.硝酸（3.4），煮沸1～~2min，冷却溶液，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.8将有色溶液（6.3.7）移入1cm或3cm吸收皿中。当钻量大于0.03%时，用1cm吸收皿。钻量小于0.03%时，用3cm吸收Ⅲl。以水为参比，在分光光度上，于波长520nm处，测量溶液的吸光度，减去试验空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钻量。6.4工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00、4.00.6.00.8.00、10.00mL钻标准溶液（3.13）分别置J7个100mL烧杯4各加入16ml锰溶液（3.8）、4mL铁溶液（3.9和15mL盐酸（3.2），以下按6.3.1~6.3.8进行操作85.1
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将所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度。以钴量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制「作曲线。6.4.1按6.4选用1cm吸收Ⅲ进行测量，绘制工作曲线。6.4.2按6.3.6分取10ml溶液（补加锰、铁与不补加锰、铁溶液不影响曲线）用水稀释至25ml按6.3.6~6.3.8进行操作，选用3cm吸收血进行测量，绘制T作曲线。7分析结果的计算
按下式计算钴的百分含量：
Co(%) - m, y
X 100 X K
式市m,
从工作曲线上查得的钻量，g；
试液总体积，mL；
分取试液体积，mL；
m——试样的质量，g;
一在完全干燥试样中钻量的换算系数。8精密度
本标准中所列精密度足在1990年由8个试验室对4个均匀分布在本方法测定范围内相问的均句试样，按本标准分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照国家标准（GI36379，进行统计分析得出的重复性及再现性R见表1。原始数据见附录A（补充件）。表1
水平，%(m/m)
0. 007 7-~0. 102
重复性，
-2.382+0.333 4 igm
亦现性
igR=--1.845+0.5455lgm
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同-操作人员，在同实验室内，使用间·仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室，对相冏试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值，如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的S.
附加说明：
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附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
原始数据
本标准由中华人民共和国治金工业部提出Co·3bzxz.net
t0. 101 4
9. 101 0)
本标准中中国有色金属工业总公司矿产地质研究院，治金汇业部长沙矿治研究院负责起草，本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院起草。本标准主要起草人张吉念、吴双风、舒柏崇、王逸骏。8
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