GB 12488-1995
标准分类号
标准ICS号:食品技术>>香料和调料、食品添加剂>>67.220.20食品添加剂
中标分类号:食品>>食品添加剂与食用香料>>X42合成食品添加剂
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066.1-12179
页数:平装16开, 页数:8, 字数:12千字
标准价格:8.0 元
出版日期:2006-04-15
相关单位信息
首发日期:1990-09-14
复审日期:2004-10-14
起草人:吴志成、江月碧、温辉萍、佘培柱
起草单位:广东中山食品添加剂厂
归口单位:全国食品添加剂标准化技术委员会
提出单位:中华人民共和国化学工业部
发布部门:国家技术监督局
主管部门:国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以环己胺为原料,氯磺酸或氨基磺酸化合成环己基氨基磺酸后与氢氧化钠作用而制得的环己基氨基磺酸钠,作食品甜味剂使用。该产品可用于饮料、冷冻饮品、糕点、蜜饯、配制酒、酱菜和医药辅料等。 GB 12488-1995 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) GB12488-1995 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
食品添加剂
环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)
Food additive
Sodium cyclamate
主题内容与适用范围
GB 12488-1995
代替GB12488—90
本标准规定了食品添加剂环已基氨基磺酸钠(甜蜜素)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于以环已胺为原料,氯磺酸或氮基磺酸化合成环已基氨基磺酸后与氢氧化钠作用而制得的环已基氨基磺酸钠,作食品甜味剂使用。该产品可用于饮料、冷冻饮品、糕点、蜜饯、配制酒、酱菜和医药辅料等。
分子式:C.H2NNaO,S·nH,O(结晶品n=2,无水品n=0)结构式:
-NHSO,Na
相对分子质量:结晶品237.24
无水品201.22(按1991年国际相对原子质量)2引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 601
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 602
GB/T 603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6284
GB/T 6678
GB/T 8450
GB/T8451
3产品分类
化工产品中水分含量测定的通用方法重量法化工产品采样总则
食品添加剂中砷的测定方法
食品添加剂中重金属限量试验方法本品有A型及B型(含两个结晶水),分别称为环己基氨基磺酸钠A型及环已基氨基磺酸钠B型。4技术要求bZxz.net
4.1外观
A型为白色结晶粉末、针状结晶;B型为白色针状、片状结晶;无臭,有甜味。4.2产品应符合下表要求。
国家技术监督局1995-08-17批准1996-07-01实施
环已基氨基磺酸钠(以干基计),%加热减量,%
硫酸盐(以SO,计),%
砷(以 As 计),%
重金属(以 Pb 计),%
GB12488—1995
透明度(以 100 g/L溶液的透光率表示),% ≥环已胺,%
双环已胺
5试验方法
符合要求
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
5.1鉴别试验
5.1.1试剂和溶液
乙醚;
硝酸;
硝酸银溶液:17g/L;
亚硝酸钠溶液:100g/L
盐酸溶液:3-10;
硝酸溶液:3→50;
氯化钡溶液:50g/L;
氢氧化钠溶液:50g/L。
5.1.2分析步骤
5.1.2.1取铂丝蘸取本品少许,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄色。5.1.2.2取试样3g,溶于20mL水中,取出1mL,加入硝酸银溶液2mL,30s后生成环已基氨基硝酸银白色沉淀。
5.1.2.3取试样0.3g,溶于20mL水中,加入亚硝酸钠溶液5mL及盐酸溶液3mL,置水浴上加热约15min,取出冷却后,加乙醚20mL振摇抽提(抽提后水层做5.1.2.4试验),将乙醚层放入蒸发Ⅲ中,置水浴上蒸发除去乙醚,再加水1mL,加硝酸0.5mL,置水浴上加热20min后,在沙浴上蒸发至干,不炭化。冷后残留物加水3mL溶解,以氢氧化钠溶液及硝酸溶液调pH值4.5~7.0后,加入硝酸银1mL,生成白色沉淀。加入硝酸呈酸性,白色沉淀溶解。5.1.2.4取5.1.2.3下经乙醚抽提得的水层,加入氯化钡溶液1mL,生成白色沉淀。5.2环已基氨基磺酸钠含量测定
5.2.1方法提要
GB 12488-1995
经加热减量后的试样加冰乙酸,加热溶解,再冷却至室温,在结晶紫指示液存在下,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点。5.2.2试剂和溶液
a.冰乙酸;
b。 高氯酸标准滴定溶液;c(HCIO.)=0.1 mol/L;c.结晶紫指示液:2g/L。称取结晶紫0.2g,溶于冰乙酸中,用冰乙酸稀释至100mL。5.2.3分析步骤
称取经105℃干燥2h的试样0.3g(精确至0.0002g)于锥形瓶中,加冰乙酸30mL,加热使之溶解,冷至室温后,加结晶紫指示液4~5滴,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点,同时做空白试验。
5.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的环已基氨基磺酸钠(C.Hi2NNaO.S)含量(X,)按式(1)计算:X = AV×c×0. 201 2 × 100
试料消耗高氯酸标准滴定溶液的体积数与空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积数之式中:V—
差,mL;
c-高氯酸标准滴定溶液实际浓度,mol/L;m
试料质量,g,
与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HClO,)一1.000mol/L]相当的环已基氮基磺酸钠的以克表示的质量。
5.2.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为分析结果。5.2.6校正
若滴定试料与标定高氯酸标准滴定溶液时,室温差别超过10℃,则应重新标定,若未超过10℃时,则可根据式(2)将高氯酸标准滴定溶液的浓度(c1)加以校正。C
c2 = 1 + 0. 001 1(t2 - t)
式中:0.0011—冰乙酸的膨胀系数;一标定高氯酸标准滴定溶液时的室温,℃;ti
t2——滴定试料时的室温,℃;C2
-t,C时高氯酸标准滴定溶液的浓度,mol /L。5.3加热减量的测定
5.3.1方法提要
试样在烘箱内干燥至恒重,失去吸附水和结晶水以及易挥发性物质,称重计算之损失量。5.3.2分析步骤
称取试样2g(精确至0.0002g)于已恒重的称量瓶中,在105℃恒温箱中,干燥2h,取出放入干燥器内,冷却至室温后称量。直至恒重。5.3.3分析结果表述
以质量百分数表示的加热减量(X,)按式(3)计算。439
式中:mo-
试料质量,g,
GB 12488—1995
(m - m2) × 100
称量瓶和试料在干燥前的质量,g:称量瓶和试料在干燥后的质量,g。5.3.4允许差
两次平行测定结果之差不大于0.1%,取其算术平均值为分析结果。5.4pH值
称取试样10g(精确至0.1g),溶于新煮沸后冷却的水中,并稀释至 100mL,用酸度计测定。5.5硫酸盐含量测定
5.5.1试剂和溶液
a.95%乙醇;
盐酸溶液:3-10;
c.氯化钡溶液:250g/L;
d.硫酸盐标准溶液(每1mL含0.1mgSO,)。5.5.2分析步骤
(3)
称取试样1g(精确至0.01g),溶于约40mL水中,置于100mL容量瓶中(必要时过滤),用水稀释至刻度,摇匀,准确取10mL上述溶液,置于25mL比色管中,加入5mL95%乙醇,1mL盐酸溶液,在振摇下滴加3mL氯化锁溶液,用水稀释至25mL,摇匀,放置10min,所呈浊度不得大于标准。标准是取0.5mL硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理。5.6砷含量测定
按GB/T8450中的砷斑法进行测定。砷标准溶液,每毫升含0.001mg砷。5.7重金属含量测定
按GB/T8451硫化氢法进行测定。铅标准溶液,每毫升含0.01mgPb。5.8透明度的测定
称取试样2.50g(精确至0.01g),置于25mL容量瓶中,加水溶解,并稀释至刻度,摇勾。用分光光度计,于1cm吸收池中,在420nm波长下测定其透光率。以水的透光率为100%。5.9环已胺含量测定
5.9.1试剂和溶液
a碱性乙二胺四乙酸二钠溶液:称取乙二胺四乙酸二钠10g和氢氧化钠3.4g,加水溶解,并用水稀释至 100 mL。
甲基橙硼酸溶液:称取甲基橙200mg和硼酸3.5g,加水100mL,置水浴上加热使其溶解,静b.
置24h以上,用前过滤。
c.三氯甲烷与正丁醇混合液:20十1。d.
甲醇与硫酸混合液:50+1。
环己胺标准溶液:每毫升含0.0025mg环已胺。称取环已胺0.1g(精确至0.0002g),置100mL容量瓶中,加水50mL和盐酸0.5mL,溶解后用水稀释至刻度,摇匀。精确量取5.0mL,置另-100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。精确量取此稀释液5.0mL,置100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。
5.9.2分析步骤
GB12488--1995
称取试样10g(精确至0.1g),置100mL容量瓶中,加水溶解,并用水稀释至刻度,摇匀。准确吸取上述溶液与环已胺标推溶液各10mL,分别置于60mL分液漏斗中,依次加入碱性乙二胺四乙酸二钠盐溶液3.0mL,三氯甲烷与正丁醇混合液15.0mL,振摇2min,静置,分取三氟甲烷层,量取三氟甲烷提取液10.0mL,置另一60mL分液漏斗中,各加入甲基橙酸溶液2.0mL,振播2min,静置,分取三氯甲烷层,各加入无水硫酸钠1g,振摇,静置,分别量取三氯甲烷溶液5.0mL,置比色管中,各加入甲醇与硫酸混合液0.5mL,播匀。试样溶液所显颜色不得深于标准。5.10双环已胺含量的测定
5.10.1试剂和溶液
三氯甲烷:用水洗涤三次,每次用水量为三氯甲烷的1/3,分出三氯甲烷层供测定用;a.
氢氧化钠溶液:40g/L;
碳酸氢钠溶液:8.4g/L;
盐酸溶液:1→12;
试剂A:称取溴酚蓝75mg,加水60mL,加碳酸氢钠溶液10mL,搅拌使其溶解,以盐酸溶液调pH值至4.0,用水稀释至100mlL,摇匀,贮存于冷暗处,48h内使用,f.
试剂B:量取盐酸溶液(1-→12)20mL,冰乙酸16.6rmL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.10.2仪器
分光光度计,5cm吸收池;
分液漏斗,250ml。
5.10.3分析步骤
称取试样10.0g(精确至0.01g)于250mL分液漏斗中,加水100mL使其溶解,另量取100ml水于另-个分液漏斗中做试剂空白。各加入10mL氢氧化钠溶液,然后分别依次用10、5、5mL三氟甲烷萃取,分别合并三氯甲烷萃取液于另两个分液漏斗中,各加水100mL,试剂B3.0mL,试剂A1.0mL,振摇3min,避光放置30min,静置分层后,分出三氯甲烷层于25mL比色管中,加三氯甲烷至25mL。在410nm波长下,用5cm吸收池,三氯甲烷调零,测定试剂空白及试料溶液的吸光度,其吸光度差值不大于0.20为符合要求。
6检验规则
6.1本标准所列的全部技术指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下,每半年进行一次型式检验,其中5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7、5.8等七项为出厂检验项目。6.2本品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验,生产厂保证所有出厂产品均符合本标准要求,每批出厂产品都应附有质量说明书。其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、生产许可证号、商标、规格、标准编号、批号、生产日期、保质期。6.3使用单位可按照本标准规定的检验规则和方法对所收到的产品进行质量检验。6.4产品以每次投料为一-批。
6.5每批产品的抽样量按GB/T6678中6.6之规定进行,每批总的样品不少于100g。将选取的试样迅速混匀,缩分装瓶(袋),瓶(袋)上粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、规格、取样日期及取样人姓名。一瓶(袋)送检验部门检验,另一瓶(袋)密封保存二年备查。6.6如果在检验中有一项指标不符合标准时,应重新自两倍量的包装中进行核验。产品重新检验结果即使只有一一项指标不符合标准时,则整批为不合格品。6.7如供需双方对产品质量发生异议时,按《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。7标志、包装、运输和贮存
7.1内外包装均应标明产品名称、生产厂名、厂址、商标、生产许可证号、净重量、标准代号、批号、生产441
日期、保质期、并标明“食品添加剂”字样。GB12488—1995
7.2本品内包装为符合食品使用的塑料袋,密封,外包装为纸桶或案丙烯编织袋,封牢。包装单位为1、15、25kg或根据用户要求包装。7.3本品应贮存于干燥处,防止受潮。7.4本品不得与有毒、有害物质混放,混运。7.5本品在符合贮存要求,包装完整条件下保质期为两年。两年后抽样检验结果仍符合本标准要求时,则仍可使用。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由广东中山食品添加剂厂、广东省食品卫生监督检验所、广东深圳方大添加剂有限公司、广州医药工业研究所负责起草。
本标准主要起草人昊志成、江月碧、温辉萍、佘培柱。本标准1991年6月1日首次发布实施。本标准等效采用联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(FAO/WHOJECFA)CXAS—1983《环已基氨基磺酸钠》。442
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