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GB/T 15038-1994

基本信息

标准号: GB/T 15038-1994

中文名称:葡萄酒、果酒通用试验方法

标准类别:国家标准(GB)

英文名称: General test methods for grape wine and fruit wine

标准状态:已作废

发布日期:1994-05-05

实施日期:1994-01-02

作废日期:2008-01-01

出版语种:简体中文

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标准分类号

标准ICS号:食品技术>>饮料>>67.160.10酒精饮料

中标分类号:食品>>食品发酵、酿造>>X62发酵酒

关联标准

替代情况:被GB/T 15038-2006代替

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:76页

标准价格:30.0 元

相关单位信息

复审日期:2004-10-14

起草单位:食品发酵工业科研所

归口单位:全国食品工业标准化技术委员会

发布部门:国家技术监督局

主管部门:国家标准化管理委员会

标准简介

本标准规定了葡萄酒、果酒产品质量检验的基本原则和试验方法。本标准适用于葡萄酒、果酒产品的质量检验。 GB/T 15038-1994 葡萄酒、果酒通用试验方法 GB/T15038-1994 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

GB/T15038-94
中华人民共和国国家标准
葡萄酒、果酒通用试验方法
Analytical methods of wineand fruit wine1主题内容与适用范围
本标准规定了葡萄酒、果酒产品质量检验的基本原则和试验方法。本标准适用于葡萄酒、果酒产品的质量检验。2引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6031
GB1250
GB6682
GB8170
极限数值的表示方法和判定方法实验室用水规格和试验方法
数值修约规则
GB/T10220
感官分析方法总论
GB/T13868感官分析建立感官分析实验室的一般导则GB/T14195感官分析选拨与培训感官分析优选评价员导则3总则和基本要求
3.1总则
GB/T15038—1994
3.1.1本方法中所用的各种分析仪器要按时检定;所用玻璃器具等应按有关检定规程进行校正。
3.1.2本方法中的“仪器”,为试验中所必须使用的特殊仪器,一般实验室仪器不再列入。3.1.3本方法中所用的水,在未注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的规格。3.1.4本方法中所用试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯(A.R.)。3.1.5本方法中的“溶液”,除另有说明外,均指水溶液。“稀释至刻度”是指用水冲稀定容。
3.1.6本方法中物质的密度系指在20℃时单位体积物质的质量,单位以g/L表示;标准溶液的浓度采用物质的量浓度c表示,单位为mol/L;体积百分数以%(V/V)表示;一定体积含有的溶质的克数以g/L表示;体积Vi的特定溶液被加入到体积V2的溶剂中,以“Vi+V,”表示。
3.1.7本方法中“样品”即为实验室样品(laboratorysample),是指送往实验室的或抽取的提供实验室检验或测试的酒样;“试样”(testsample)是由实验室样品制备而得的样品;“试料”(testportion)是用于进行检验所量(称)取的一定量的样品或试样。3.1.8同一检测项目,有两个或两个以上试验方法时,各实验室可根据各自条件选用,但以第一法为仲裁法。
3.1.9试验方法中的有效数学,表示吸取或称量时要求达到的精密度。例如:吸取5.00mL样品;称取2g样品,准确至0.00019。3.1.10以实测数据报告其试验结果;结果的有效数字要与技术要求相一致。试验结果和试验中数据的计算与取舍,应遵照GB8170执行。结果的极限数值表示和判定方法,按GB1250中5.2条“修约值比较法”执行。3.1.11感官分析一般性导则按GB/T10220执行。国家技术监督局1994-05-05批准1
1994-12-01实施
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3.2基本要求
3.2.1测定样品,必须做平行试验。3.2.2试验中所用玻璃器血,用前须以铬酸洗涤液或合成洗涤剂清洗干净,然后用自来水冲洗,再用蒸馏水冲洗干净。测定金属离子时,须先用10%的硝酸溶液至少浸泡24h,然后,按顺序用自来水、去离子水(符合GB6682二级水规格)冲洗干净。4感官分析方法
4.1原理
感官分析系指评价员通过用口、眼、鼻等感觉器官检查产品的感官特性,即对葡萄酒、果酒产品的色泽、香气、滋味及典型性等感官特性进行检查与分析评定。4.2品酒条件
4.2.1试验室要求
按GB/T13868执行。
4.2.2评价员
按GB/T14195执行。
4.2.3品尝杯
品尝杯见图1。
4.2.4调温
调节去除标贴后的酒的温度,使其达到:起泡、加气起泡葡萄酒9~10℃;白葡萄酒(普通)1011℃桃红葡萄酒12~14℃;白葡萄酒(优质)13~15℃红葡萄酒(干、半干、半甜)、果酒(半干、半甜)16~18℃;加香葡萄酒、甜红葡萄酒、甜果酒18~20℃。
4.2.5顺序和编号
在一次品尝检查有多种类型样品时,其品尝顺序为:先白后红,先于后甜,先淡后浓,先新后老,先低度后高度。按顺序给样品编号,并在酒杯下部注明同样编号。4.2.6倒酒
将调温后的酒瓶外部擦干净,小心开启瓶塞(盖),不使任何异物落入。将酒倒入洁净、干燥的品尝杯中,一般酒在杯中的高度为1/4~1/3,起泡和加气起泡葡萄酒的高度为1/2。
4.3感官检查与评定
4.3.1外观
国家技术监督局1994-05-05批准2
1994-12-01实施
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在适宜光线(非直射阳光)下,以手持杯底或用手握住玻璃杯柱,举杯齐眉,用眼观察杯中酒的色泽、透明度与澄清程度,有无沉淀及悬浮物;起泡和加气起泡葡萄酒要观察起泡情况,作好详细记录。
4.3.2香气
先在静止状态下多次用鼻膜香,然后将酒杯捧握手掌之中,使酒微微加温,并摇动酒杯,使杯中酒样分布于杯壁上。慢慢地将酒杯置于鼻孔下方,嗅闻其挥发香气,分辨果香、酒香或有否其他异香,写出评语。4.3.3滋味
喝入少量样品于口中,尽量均匀分布于味觉区,仔细品尝,有了明确印象后咽下,再体会口感后味,记录口感特征。4.3.4:典型性
根据外观、香气、滋味的特点综合分析,评定其类型、风格及典型性的强弱程度,写出结论意见(或评分)。
5理化试验方法
5.1酒精度
第一法气相色谱法
5.1.1原理
样品在气相色谱仪中通过色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器进行鉴定,用内标法定量。5.1.2试剂与溶液
5.1.2.1乙醇:色谱纯(GR),作标样用。5.1.2.2正丙醇:密度=803.9g/L,色谱纯(GR),作内标用。5.1.2.3乙醇标准溶液(A):用5个100mL容量瓶分别吸取2.00,3.00,3.50,4.00,4.50mL乙醇(5.1.2.1),再分别加水定容至100mL。5.1.2.4乙醇标准溶液(B):用5个10mL容量瓶分别准确量取10.00mL不同浓度的乙醇溶液标准(A)(5.1.2.3),再分别加入0.50mL正丙醇内标溶液,混匀。该溶液用于标准曲线的绘制。
5.1.3仪器、设备
5.1.3.1气相色谱仪:配有红火焰离子化检测器。色谱柱(不锈钢或玻璃):2m×2mm或3m×3mm5.1.3.21
固定相:Chromosorb103,60~80目,或性能近似的其他柱材料。5.1.3.3
5.1.3.4微量注射器。
5.1.4、试样的制备
将样品准确稀释4倍(或根据酒度适当稀释),然后吸取10.00mL于10mL容量瓶中,准确加入0.50mL正丙醇内标溶液,混匀。5.1.5分析步骤
5.1.5.1色谱条件的选择
a.参考条件:
柱温:200℃;
气化室和检测器温度:240℃;
载气流量(氮气):40mL/min;氢气流量:40mL/min;
空气流量:500mL/min。
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b.选择条件:
参考上述条件,根据不同仪器的情况通过试验选择最佳操作条件,即使乙醇和正丙醇获得完全分离,并使乙醇在1min左右流出(典型色谱图见图2)。1.13
5.1.5.2标准曲线的绘制:分别吸取0.3uL乙醇标准溶液B(5.1.2.4),快速从进样口注入色谱仪,同时开启记录仪,记录谱图。以标样峰面积和内标峰面积比值对酒精浓度做标准曲线(或建立相应的回归方程)。5.1.5.3试样的测定:吸取0.3uL的试样(5.1.4),按5.1.5.2操作。5.1.6计算
用试样组分峰面积与内标峰面积的比值查标准曲线得出的值(或用回归方程计算出的值),乘以稀释倍数,即为酒样中的酒精含量。所得结果应表示至一位小数。5.1.7结果的允许差
平行试验测定结果绝对值之差不得超过0.05%(V/V)。第二法密度瓶法
5.1.8原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测定馏出液的密度。根据馏出液(酒精水溶液)的密度,查附录A(补充件),求得20℃时乙醇的体积百分数(%,V/V),即酒精度。
5.1.9仪器
5.1.9.1分析天平:感量0.0001g。5.1.9.2全玻璃蒸馏器:500mL。5.1.9.3高精度恒温水浴:20.0土0.1℃。5.1.9.4附温度计密度瓶:25或50mL(见图3)。破响血
5.1.10试样的制备
在20℃士5℃的工作条件下,进行该试验。用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100.0mL样品(液温20℃)于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,再加儿颗玻璃珠,连接冷凝器,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)。开启冷却水,缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近国家技术监督局1994-05-05批准4
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刻度,取下容量瓶,盖塞。于20℃水浴中保温30min,补加水至刻度,混匀,备用。5.1.11分析步骤
5.1.11.1蒸馏水质量的测定
a.将密度瓶洗净并干燥,带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称量,直至恒重(m)。b.取下温度计,将煮沸冷却至15℃左右的蒸馏水注满恒量的密度瓶,插上温度计,瓶中不得有气泡。将密度瓶浸入20.0士0.1℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃,并保持10min不变后,用滤纸吸去侧管溢出的液体,使侧管中的液面与侧管管口齐平,立即盖好侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶壁上的水,立即称量(m)。5.1.11.2试样质量的测量
将密度瓶中的水倒出,洗净并使之干燥,然后装满5.1.10条制备的试样,按5.1.11.1b.同样操作,称量(m2)。
5.1.12试样馏出液在20℃时的密度按式(1)、(2)计算:mz-m+A
m,-m+A
式中:P20
试样馅出液在20℃时的密度,g/L;m
-密度瓶的质量,g:
m—20℃时密度瓶与充满密度瓶蒸馏水的总质量,g:m2——20℃时密度瓶与充满密度瓶试样馏出液的总质量,g;Po—20℃时蒸馏水的密度(=998.20g/L);A
空气浮力校正值;
干燥空气在20℃、1013.25hPa时的密度值(~1.2g/L1)):997.0-
一在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差,g/L。注:1)该值随气压条件略有变化,但这种变化一般对密度测定没有影响。根据试样馏出液的密度β2020,查附录A(补充件),求得酒精度。所得结果表示至一位小数。
5.1.13结果的允许差
平行试验测定结果绝对值之差不得超过0.1%(V/V)。第三法酒精计法
5.1.14原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用酒精计法测得酒精体积百分数示值,按附录B(补充件)加以温度校正,求得20℃时乙醇的体积百分数(%,V/V),即酒精度。5.1.15仪器
5.1.15.1酒精计(分度值为0.1度)。5.1.15.2全玻璃蒸馏器:1000mL。5.1.16试样的制备
用一洁净、干燥的500mL容量瓶准确量取500mL1)样品(液温20℃)于1000mL蒸馏瓶中,以下操作同5.1.10。国家技术监督局1994-05-05批准5
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注;1)具体取样量应按酒精计的要求增减。5.1.17分析步骤
将按5.1.16条制得的试样倒入洁净、干燥的500mL量筒中,静置数分钟,待其中气泡消失后,放入洗净、干燥的酒精计,再轻轻按一下,不得接触量筒壁,同时插入温度计,平衡5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查附录B(补充件),换算成20℃时酒精度。所得结果表示至一位小数。5.1.18结果的允许差
平行试验测定结果绝对值之差不得超过0.1%(V/V)。5.2总糖和还原糖
第一法高效液相色谱法
5.2.1原理
利用样品中各种组分在液固两相分配系数的不同,令样品通过液相色谱柱,而将样品中的果糖、葡萄糖、蔗糖与其他组分分离。然后再利用示差折光检测器进行鉴定,用外标法定量。
5.2.2方法—
5.2.2.1试剂与溶液
5.2.2.1.1超纯水(或经0.45um水系微过滤膜脱气过滤的新鲜重蒸蒸馏水)。5.2.2.1.2糖标准溶液(含总糖6.000g/L2:分别称取干燥的葡萄糖、果糖、蔗糖各0.100g(精确至0.0019),移入50mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度。该溶液含葡萄糖、果糖、蔗糖分别为2.000g/L。
5.2.2.2仪器、设备
高效液相色谱仪(配有记录系统或数据处理装置)。5.2.2.2.1
5.2.2.2.2
示差折光检测器。
色谱柱:300mm×6.5(内径)mm,Sugar-PAK1柱。5.2.2.2.31
微过滤膜:0.45μm,水系。
5.2.2.2.4
脱气装置(或超声波装置)。
5.2.2.2.5
5.2.2.3试样的制备
将样品用超纯水(或经0.45um水系微过滤膜脱气过滤的新鲜重蒸蒸馏水)稀释至含糖量为5g/L左右,并用0.45um水系微过滤膜过滤。5.2.2.4分析步骤
5.2.2.5色谱条件
a.柱温:90℃;
b.流动相:超纯水;
c.流速:0.5mL/min
d.进样量:50μL。
5.2.2.6测量
在同样的色谱条件下,将糖标准溶液和处理好的试样分别注入色谱仪。开启记录系统后,扳动进样阀。
5.2.3方法二
5.2.3.1试剂与溶液
5.2.3.1.1乙睛:色谱纯(GR)。5.2.3.1.2超纯水;同5.2.2.1.1。5.2.3.1.3乙睛水(75+25):将乙睛和水按(75+十25)的比例混合(或根据仪器情况调国家技术监督局1994-05-05批准6
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整该比例至分离效果最佳),用脱气装置充分脱气后,再用0.45um的油系过滤膜过滤。该溶液用做流动相。
5.2.3.1.4糖标准溶液(含总糖45.000g/L):分别称取干燥的葡萄糖、果糖、蔗糖各1.500g(精确至0.0019),移入100mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度。该溶液含葡萄糖、果糖、蔗糖分别为15.000g/L。
5.2.3.2仪器、设备
高效液相色谱仪:同5.2.2.2.1。5.2.3.2.1
5.2.3.2.2
示差折光检测器:同5.2.2.2.2。色谱柱:150minX5.0(内径)mm,Shim一packCLCNH,柱。5.2.3.2.3
微过滤膜:0.45μm,油系。
5.2.3.2.4
脱气装置(或超声波装置)。
5.2.3.2.5
5.2.3.3试样的制备
将样品用超纯水稀释至含总糖量为45g/L左右,并用0.45um油系微过滤膜过滤。5.2.3.4分析步骤
5.2.3.4.1色谱条件
a.柱温:室温:
b.流动相:乙睛+水:
c.流速:2mL/min;
d.进样量:20μL。
5.2.3.4.2测量:同5.2.2.6。
5.2.4计算
X,=X,+1.05Z
其中G、P、Z可直接将仪器数据处理装置计算出的值代入式(3)、(4)计算。没有数据处理装置的仪器可按式(5)计算:X=
样品中还原糖含量(以葡萄糖计),g/L;式中:X
样品中总糖含量(以葡萄糖计),g/L;-样品中的果精含量,g/L;
-样品中的葡萄糖的含量,g/L;Z-
-样品中的蔗糖含量,g/L;
由蔗糖换算为葡萄糖的系数。
样品中i组分(i=G、P、z)的含量,g/L;样品谱图中i组分的峰面积;免费标准bzxz.net
糖标准样品谱图中i组分的峰面积;糖标准溶液中i组分的含量,g/L;样品的稀释倍数。
所得结果表示至一位小数。
5.2.5结果的允许差
平行试验测定结果绝对值之差,干、半干酒,不得超过0.5g/L,甜、半甜酒不得超过2g/ L。
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5.2.6原理
第二法直接滴定法
利用斐林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以次甲基蓝为指示液,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的斐林氏溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。5.2.7试剂与溶液
5.2.7.1盐酸溶液(1+1)。
5.2.7.2氢氧化钠溶液200g/L。
5.2.7.3标准葡萄糖溶液2.5g/L:精确称取2.50000g(称准至0.0001g)在105~110℃烘箱内烘干
3h并在干燥器中冷却的葡萄糖,用水溶解定容至1000mL。5.2.7.4次甲基蓝指示液10g/L:称取1.0g次甲基蓝,溶解于水中,稀释至100mL。5.2.7.5斐林氏A、B液
a.配制:按GB603中4.3.22配制。b.标定预备试验:取斐林氏A、B液各5.00mL于250mL三角瓶中,加50mL水,摇匀,在电炉上加热至沸,在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定,当溶液的蓝色将消失呈红色时,加2滴次甲基蓝指示液,继续滴至蓝色消失,记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积。
正式试验:取斐林氏A、B液各5.00mL于250mL三角瓶中,加50mL水和比预备试验少1mL的葡萄糖标准溶液,加热至沸,并保持2min,加2滴次甲基蓝指示液,在沸腾状态下于1min内用葡萄糖标准溶液滴至终点,记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。c.计算
式中:F—斐林氏A、B液各5mL相当于葡萄糖的克数,g;m称取葡萄糖的质量,g;
V消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL。5.2.8试样的制备
5.2.8.1测总糖用试样:准确吸取一定量的样品(V)于100mL容量瓶1)中,使之所含总糖量为0.2~0.4g,加5mL(1+1)盐酸溶液.加水至20mL,摇匀。于68土1℃水浴上水解15min,取出,冷却。用200g/L氢氧化钠溶液中和至中性,调温至20℃,加水定容至刻度(Vz)。
注:1)容量瓶的体积可随取样的多少而定。5.2.8.2测还原糖用试样:准确吸取一定量的样品(V,)于100mL容量瓶中,使之所含还原糖量为0.2~0.4g,加水定容至刻度。5.2.9分析步骤
以试样代替葡萄糖标准溶液,按5.2.7.5b.同样操作,记录消耗试样的体积(V3),结果按式(7)计算。
测定干葡萄酒样品按5.2.7.5b.操作时,正式滴定需用葡萄糖标准溶液滴定至终点。结果按式(8)计算。
5.2.10计算
国家技术监督局1994-05-05批准F
(V./V.)xV
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总糖或还原糖的含量,g/L;
式中:Xo
x1000:
斐林氏A、B液各5mL相当于葡萄糖的克数,g;F
吸取的样品体积,mL;
V2样品稀释后或水解定容的体积,mL;V3
-消耗试样的体积,mL;
葡萄糖标准溶液的准确浓度,g/mL;消耗葡萄糖标准溶液的体积,mL。所得结果应表示至一位小数。
结果的允许差
平行试验两次滴定误差不得超过0.05mL。第三法间接碘量法
5.2.12原理
(8)
被测样品与过量的斐林氏A、B液共沸,其中所含的还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜。剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘。以疏代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘,从而计算出样品中总糖或还原糖的含量。反应式如下:Cu2++CH,OH(CHOH),CHO-→CH,OH(CHOH)4COOH+Cu2O+(红色)2Cu2++4-→2Cul+(白色)+lz
Iz+2S203→2I+S02
5.2.13试剂与溶液
硫酸溶液(1+5)。
碘化钾溶液200g/L。
盐酸溶液(1+1)。
氢氧化钠溶液200g/L。
斐林氏A、B液:同5.2.7.5。
硫代硫酸钠标准溶液c(NazS,O,)=0.1mol/L:按GB601中4.6条配制与标定。5.2.13.6
淀粉指示液10g/L:按GB603中4.5.20配制。5.2.14试样的制备
同5.2.8条。
5.2.15分析步骤
在250mL标准磨口三角瓶中,准确加入斐林氏A、B液各5.00mL、50.00mL水、10.00mL试样(5.2.14),摇匀,放两粒玻璃珠,装上标准磨口回流冷凝器,在800W加热器上,于2min之内将溶液加热至沸。从溶液完全开始沸腾时计时,准确保持沸腾2min,立即取下,在冷水浴中冷却。待溶液完全冷却后,边摇边加入5mL碘化钾溶液和5mL硫酸溶液,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,接近终点(溶液呈淡黄色)时加入1mL淀粉指示液继续滴定至乳白色即为终点。记下硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积(V,)。以水代替试样做空白试验,得出(V.)。5.2.16计算
X4 =c×(V。-V)x63.55× f
(V, /V.)xV
国家技术监督局1994-05-05批准9
1994-12-01实施
GB/T15038-94
式中:X
总糖或还原糖的含量(以葡萄糖计),g/L;硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;Vo
-空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;试样滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL:V2—吸取的试样体积,mL;
-样品稀释或水解定容的体积,mL;一测量时吸取的试样的体积,mL;铜、糖之间氧化还原比值(以与c×(V查表1、表2而得);
铜的摩尔质量,g。
测总糖用表
cX(Vo-Vi) X63.55
CX(Vo-V) X63.55
1)×63.55值最接近的数,
44.0053.00
测还原糖用表
37.0046.5055.00
所得结果应表示至一位小数。
5.2.17结果的允许差
同5.2.11。
5.3滴定酸
第一法电位滴定法
5.3.1原理
以pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,用酸度计或电位滴定计指示溶液的pH,以氢氧化钠标准溶液滴定试液到pH9.0为终点,根据氢氧化钠溶液的用量计算试样的滴定酸,结果以试样的主体酸表示。其反应式为:RCOOH+NaOH-
5.3.2试剂与溶液
-RCOONa+H,O
5.3.2.1氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.05mol/L:按GB601中4.1条配制与标定,并准确稀释。
5.3.2.2酚指示液10g/L:按GB603中4.5.22条配制。5.3.3仪器
5.3.3.1电位滴定仪。
5.3.3.2pH计(酸度计):精度0.002pH,附电磁搅拌器。5.3.4分析步骤
5.3.4.1校正仪器:按使用说明书安装仪器,接通电源,将玻璃(指示)电极和甘汞(参比)电极插入硼砂标准缓冲溶液(pH=9.18325℃)中,根据液温进行校正定位。5.3.42样品测定
吸取10.00mL样品于100mL烧杯中,加50mL水,插入电极,放入一枚转子,置于电磁搅拌器上,开始搅拌,用氢氧化钠标准溶液滴定。开始时滴定速度可稍快,当样液pH=8.0后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液直至pH=9.0为其终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。同时做空白试验。起泡葡萄酒和加气起泡葡萄酒需排除二氧化碳后,再行测定。5.3.5计算
国家技术监督局1994-05-05批准10
1994-12-01实施
GB/T15038-94
X, = cx(/-Vo)×s,
式中:Xs—样品中滴定酸的含量(以酒石酸计),g/L;c—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol /L;Vo空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V样品滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;Vz—吸取样品的体积,mL;
..(10)
一与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000m0l/L」相当的以克表示的试样主体酸的质量。S覆石酸=0.075;S草果股=0.067;S柠橡酸=0.064;S草胶=0.045。所得结果应表示至一位小数。
5.3.6结果的允许差
平行试验测定结果绝对值之差不得超过0.1g/L。第二法指示剂法
5.3.7原理
利用酸碱滴定原理,以酚作指示剂,用碱标准溶液滴定,根据碱的用量计算滴定酸含量,以试样所含主体酸表示。5.3.8试剂与溶液
同5.3.2条。
5.3.9分析步骤
取调温至20℃的样品2~5mL(取样量可根据酒的颜色深浅而增减),置于250mL三角瓶中,加入中性蒸馏水50mL,同时加入2滴的酚酰指示液,摇匀后,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至终点,并保持30s内不变色,记下消耗的氢氧化钠标准溶液的体积(V)。同时做空白试验。起泡葡萄酒和加气起泡葡萄酒需排除二氧化碳后,再行测定。5.3.10计算
同5.3.5条。
5.3.11结果的允许差
同5.3.6条。
5.4挥发酸
5.4.1原理
以蒸馏的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸,然后用碱标准溶液进行滴定,经过计算与修正,得出样品中挥发酸的含量。5.4.2试剂与溶液
5.4.2.1酒石酸溶液20%。
其他同5.3.8条。
5.4.3仪器、设备
符合下述三条要求的任何蒸馏装置都可用于本试验。也可使用附录D(参考件)推荐的挥发酸蒸馏装告。
a.以20mL蒸馏水为样品进行蒸馏,蒸馏出的水应不含二氧化碳。b.以20mL0.1mol/L乙酸为样品进行蒸馏,其回收率应大于或等于99.5%。c.以20mL0.1mol/L乳酸为样品进行蒸馏,其回收率应小于或等于0.5%。5.4.4分析步骤
按仪器要求安装好挥发酸蒸馏装置。吸取适量20℃样品(V)和酒石酸溶液在该装置国家技术监督局1994-05-05批准11
1994-12-01实施
GB/T15038-94
上进行蒸馏,收集100mL馏出物。将馏出物加热至沸,加入2滴酚酥指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色,30s内不变色即为终点,记下耗用的氢氧化钠标准溶液的体积(V)。
5.4.5计算
c×V×60.0
式中:X样品中挥发酸的含量(以乙酸计),g/L;-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/ L;V
氢氧化钠标准溶液消耗的体积,mL;(11)
与1.00mL氢氧化钠标准溶液[[c(Na0H)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸的质量,g;
-取样体积,mL。
若挥发酸含量接近或超过理化指标时,则需进行修正。修正时,按式(12)换算:H=X,-UX1.875+JX0.9375):
式中:H
-样品中真实挥发酸(以乙酸计)含量,g/L;实测挥发酸含量,g/L;
游离上氧化硫含量,g/L;
-结合二氧化硫含量,g/L;
一游离二氧化硫换算为乙酸的系数;1.875
结合二氧化硫换算为乙酸的系数。所得结果应表示至一位小数。
5.46结果的允许差
平行试验测定结果绝对值之差不得超过平均值的5%。5.5游离二氧化硫
第一法氧化法
5.5.1原理
(12)
在低温条件下,样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸,再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。5.5.2试剂与溶液
5.5.2.1过氧化氢溶液0.3%:吸取1mL30%过氧化氢(开启后存于冰箱),用水稀释至100mL。每天新配。
5.5.2.2磷酸溶液25%:量取295mL85%磷酸,用水稀释至1000mL。5.5.2.3氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.01mol/L:准确吸取100mL氢氧化钠标准溶液(5.3.2.1),以无二氧化碳蒸馏水定容至500mL。存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中,每周重配。
5.5.2.4甲基红一次甲基蓝混合指示液:按GB603中4.5.7条配制。5.5.3仪器
5.5.3.1二氧化硫测定装置见图4。国家技术监督局1994-05-05批准12
1994-12-01实施
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