SC/T 3031-2006
基本信息
标准号： SC/T 3031-2006
中文名称：水产品中挥发酚残留量的测定 分光光度法
标准类别：水产行业标准(SC)
标准状态：现行
发布日期：2006-12-06
实施日期：2007-02-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：117940
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：农业、林业>>水产、渔业>>B50水产、渔业综合
关联标准
出版信息
页数：7页
标准价格：10.0 元
相关单位信息
标准简介
本标准规定了水产品中挥发酚残留量的分光光度测定方法。本标准适用于水产品中可食部分挥发酚残留量的测定。 SC/T 3031-2006 水产品中挥发酚残留量的测定 分光光度法 SC/T3031-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 67.050
中华人民共和国水产行业标准
SC/T 3031-2006
水产品中挥发酚残留量的测定
分光光度法
Determination of vofatile phenolic compounds residues in fishery productsSpectrophotomctric method
2006-12-06发布
2007-02-01实施
中华人民共和国农业部
本标的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共利国农业部提出。前
SC/T 3031—2006
本标准的技术归I单位：全国水产品标准化技术委员会水产品加工分技术委员会。本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(哈尔滨)。本标准主要起草人：钱培荣、正海涛、陈中祥、王祭、卢玲，赵彩霞、刘伟、薛玲玲。1范围
水产品中挥发酚残留量的测定分光光度法本标准规定了水产品中挥发酚残留量的分光光度测定方法。本标准适用于水产品小可食部分挥发酚残留量的测定。2规范性引用文件
SC/T 3031—2006
本标准引用了下列文件中的条款作为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，共随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是古叫使用这些文件的最新版本。儿不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G江/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理
用碱性溶液破坏样品组织结构，在酸性条件下用水蒸气蒸留出挥发纷类化合物，在钦氰化钾存在下，与4·氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用氯仿萃政，在40mm波长测定吸光度定量。4试剂
本标准所用试剂除刃有说明外，均为分析纯，水为无酚水。4.1无酚水的制备
4.1.1用符合GB/T6682的实验用水，每升水中加入0.2%经200℃烘下30mim的活性炭粉末（粒径0.1irn～0.3rum),充分振后，效置过夜，川双层中速滤纸过滤。4.1.2加氢氧化钠（NaOTT)使水皇强磁，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移人全坡离蒸馏器中加热蒸馏,瑕馏出液各用。
4.2氯伤（CHCl）。
4.3氨水(NH3·H20)
4.450%硫酸溶液：浓硫酸在搅拌下缓缓加人等体积的实验用水中。4.510%氢氧化钠(NaOH)溶液：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。4.68%铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾（K，Fe（V)）溶于水中，稀释至100mL，4℃冷藏，可使用一周。
4.710%硫酸铜溶液：称取10g梳暖铜(CuS04.5Ha0)辫」水中，稀释至100mLc4.80.05%中基橙指示液：称取甲基橙0.05g溶」水中，稀释至100mL4.9缓冲溶液：称取20g氯化铵(NH4CI)游」100mL氨水(NH·HO).pH约10.7,4冷藏。4.102%4-氨基安替比林济液：称取2g4-氨基安替比林(CuH13N30)溶于水中，筛释至100mL，4C冷藏,可使用--周，
4.11标准贮备溶液：从国家标准物质机构购置标准溶液。4.12.标准使用液：适量苯标准溶液，用无酚水稀释至每毫升含1.00必酚配制后要在两小时内使用。
5仪器
实验室常规仪器及下列各项。
SC/T 3031—2006
5.1500ml.玻璃水蒸气蒸馏装置（见附录A)。5.2500ml（梨形)刻度分漏斗
5.3分光光度计。
5.4组织捣碎机，
5.5电子平，
5.6谢温电炉或调温电加热套。
6测定步骤
6.1样品预处理
政水产品可食部分，用组织捣碎桃捣碎，贮存备用，6.2蒸馏提取
称取预处理的样品10g--20g（精确到0.01g，同时做空白试验）。放烧杯中，加入10%氢氧化钠溶液（4.5)75mL，搅拌10min。再加3~5滴中基橙（4.8）指示剂，用50%硫酸（4.4）调节pH≤：4游液呈橙红色），丹加10%硫酸铜溶液（4.7)5mL，混匀后，于500mL蒸裙瓶中，用少量无酚水（4.1）洗疗烧杯，洗漆液并人蒸馏瓶中并加数粒玻璃珠。连接好水蒸气蒸馅装置，硫保严密个漏气，取250mL三角瓶接收馏出液。将水蒸气发生瓶中的水煮沸的同时，样品蒸馏瓶也应以略低于水蒸气发生器的温度加热，防止通人的蒸气冷凝而集水。巾速蒸馏60min90mm,至馏出液约240m时，停止蒸馏，蒸馏完成后成打元水蒸气发牛瓶上的阀门,使瓶内外压力平衡。并用10mL无粉水(4.1)冲洗冷凝管，洗涤液并人馏山液中（蒸馏过程中保持酸性)。蒸留液应尽量避免与橡胶制品接触（橡皮寒橡胶管科乳胶管单含有粉类化合物添加剂），如需使用时用碟胶管（寨)代誉。
6.3显色www.bzxz.net
将馏山液移人分液漏斗巾，加2.0mL缓冲辫液（4.9），混勺。加1.5ml4-氨基安替比林溶液（4.10），混勾，再加1.5m铁化钾溶液（4.6），充分混匀后，放宵10min。6.4萃取
准确加人10.0mL氯仿（4.2），案塞，剧烈振揉2min，静叠分尽，彻底避清透明后（不能存有气泡），用干脱脂佛拭丁分液漏斗颈管内跨，于筑管内寒人一小因十脱脂棉，将氯伤逆过丁脱脂棉迅，弃去最初滤出的数滴萃取液，直接放人光程为1m的比色血中，安替比林染料用氯仿举取后，需6h以内测定。6.5测定
于460nm波长下，以空白氯仿萃取液为参比，用分光光度计测量吸光度，6.6标准曲线绘制
取8个分液漏斗，分别加人100mL水.依次加人0.0mL、0.5ml,1.0ml3.0mT~5.0mL.7.0mL、10.0ml.15.0ml酚标准溶液(4.12),冉分别加水(4.1)至250rmL,显色（6.3）,苯取(6.4)后，测定吸光度(6.5)绘制标准也线。
6.7计算公式
样品中挥发酚类含量(1)计算：
式中：
X—挥发瀚含量（以酚计），单位为量克每干克（mg/kg）)：-一曲线查得的苯酚量，单位为微克(1g)；co——空白的苯殿量，单位为微克(g)：2
样品重量，单位为克（g）。
7方法回收率
标准添血浓度为0.05m/kg--4mg/kg时.四收率80%--110%。8方法检出限
本方法检限：0.05mg/kg
重复性
两次平行测定结果相对偏差<10%10线性范围
氯伤萃取溶液挥发酚浓度0.002mg/61ng/L，SC:/T 3031—2006
SC/T3031-2006
1.水燕气发生瓶
2.样品蒸馏瓶
4.三角瓶
(资料性附录）
水蒸气蒸馏装置参考示意图
水蒸气蒸馏装置参考示意图
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中华人民共和国水产行业标准
SC/T 3031-2006
水产品中挥发酚残留量的测定
分光光度法
Determination of vofatile phenolic compounds residues in fishery productsSpectrophotomctric method
2006-12-06发布
2007-02-01实施
中华人民共和国农业部
本标的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共利国农业部提出。前
SC/T 3031—2006
本标准的技术归I单位：全国水产品标准化技术委员会水产品加工分技术委员会。本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(哈尔滨)。本标准主要起草人：钱培荣、正海涛、陈中祥、王祭、卢玲，赵彩霞、刘伟、薛玲玲。1范围
水产品中挥发酚残留量的测定分光光度法本标准规定了水产品中挥发酚残留量的分光光度测定方法。本标准适用于水产品小可食部分挥发酚残留量的测定。2规范性引用文件
SC/T 3031—2006
本标准引用了下列文件中的条款作为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，共随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是古叫使用这些文件的最新版本。儿不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G江/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理
用碱性溶液破坏样品组织结构，在酸性条件下用水蒸气蒸留出挥发纷类化合物，在钦氰化钾存在下，与4·氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用氯仿萃政，在40mm波长测定吸光度定量。4试剂
本标准所用试剂除刃有说明外，均为分析纯，水为无酚水。4.1无酚水的制备
4.1.1用符合GB/T6682的实验用水，每升水中加入0.2%经200℃烘下30mim的活性炭粉末（粒径0.1irn～0.3rum),充分振后，效置过夜，川双层中速滤纸过滤。4.1.2加氢氧化钠（NaOTT)使水皇强磁，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移人全坡离蒸馏器中加热蒸馏,瑕馏出液各用。
4.2氯伤（CHCl）。
4.3氨水(NH3·H20)
4.450%硫酸溶液：浓硫酸在搅拌下缓缓加人等体积的实验用水中。4.510%氢氧化钠(NaOH)溶液：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。4.68%铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾（K，Fe（V)）溶于水中，稀释至100mL，4℃冷藏，可使用一周。
4.710%硫酸铜溶液：称取10g梳暖铜(CuS04.5Ha0)辫」水中，稀释至100mLc4.80.05%中基橙指示液：称取甲基橙0.05g溶」水中，稀释至100mL4.9缓冲溶液：称取20g氯化铵(NH4CI)游」100mL氨水(NH·HO).pH约10.7,4冷藏。4.102%4-氨基安替比林济液：称取2g4-氨基安替比林(CuH13N30)溶于水中，筛释至100mL，4C冷藏,可使用--周，
4.11标准贮备溶液：从国家标准物质机构购置标准溶液。4.12.标准使用液：适量苯标准溶液，用无酚水稀释至每毫升含1.00必酚配制后要在两小时内使用。
5仪器
实验室常规仪器及下列各项。
SC/T 3031—2006
5.1500ml.玻璃水蒸气蒸馏装置（见附录A)。5.2500ml（梨形)刻度分漏斗
5.3分光光度计。
5.4组织捣碎机，
5.5电子平，
5.6谢温电炉或调温电加热套。
6测定步骤
6.1样品预处理
政水产品可食部分，用组织捣碎桃捣碎，贮存备用，6.2蒸馏提取
称取预处理的样品10g--20g（精确到0.01g，同时做空白试验）。放烧杯中，加入10%氢氧化钠溶液（4.5)75mL，搅拌10min。再加3~5滴中基橙（4.8）指示剂，用50%硫酸（4.4）调节pH≤：4游液呈橙红色），丹加10%硫酸铜溶液（4.7)5mL，混匀后，于500mL蒸裙瓶中，用少量无酚水（4.1）洗疗烧杯，洗漆液并人蒸馏瓶中并加数粒玻璃珠。连接好水蒸气蒸馅装置，硫保严密个漏气，取250mL三角瓶接收馏出液。将水蒸气发生瓶中的水煮沸的同时，样品蒸馏瓶也应以略低于水蒸气发生器的温度加热，防止通人的蒸气冷凝而集水。巾速蒸馏60min90mm,至馏出液约240m时，停止蒸馏，蒸馏完成后成打元水蒸气发牛瓶上的阀门,使瓶内外压力平衡。并用10mL无粉水(4.1)冲洗冷凝管，洗涤液并人馏山液中（蒸馏过程中保持酸性)。蒸留液应尽量避免与橡胶制品接触（橡皮寒橡胶管科乳胶管单含有粉类化合物添加剂），如需使用时用碟胶管（寨)代誉。
6.3显色www.bzxz.net
将馏山液移人分液漏斗巾，加2.0mL缓冲辫液（4.9），混勺。加1.5ml4-氨基安替比林溶液（4.10），混勾，再加1.5m铁化钾溶液（4.6），充分混匀后，放宵10min。6.4萃取
准确加人10.0mL氯仿（4.2），案塞，剧烈振揉2min，静叠分尽，彻底避清透明后（不能存有气泡），用干脱脂佛拭丁分液漏斗颈管内跨，于筑管内寒人一小因十脱脂棉，将氯伤逆过丁脱脂棉迅，弃去最初滤出的数滴萃取液，直接放人光程为1m的比色血中，安替比林染料用氯仿举取后，需6h以内测定。6.5测定
于460nm波长下，以空白氯仿萃取液为参比，用分光光度计测量吸光度，6.6标准曲线绘制
取8个分液漏斗，分别加人100mL水.依次加人0.0mL、0.5ml,1.0ml3.0mT~5.0mL.7.0mL、10.0ml.15.0ml酚标准溶液(4.12),冉分别加水(4.1)至250rmL,显色（6.3）,苯取(6.4)后，测定吸光度(6.5)绘制标准也线。
6.7计算公式
样品中挥发酚类含量(1)计算：
式中：
X—挥发瀚含量（以酚计），单位为量克每干克（mg/kg）)：-一曲线查得的苯酚量，单位为微克(1g)；co——空白的苯殿量，单位为微克(g)：2
样品重量，单位为克（g）。
7方法回收率
标准添血浓度为0.05m/kg--4mg/kg时.四收率80%--110%。8方法检出限
本方法检限：0.05mg/kg
重复性
两次平行测定结果相对偏差<10%10线性范围
氯伤萃取溶液挥发酚浓度0.002mg/61ng/L，SC:/T 3031—2006
SC/T3031-2006
1.水燕气发生瓶
2.样品蒸馏瓶
4.三角瓶
(资料性附录）
水蒸气蒸馏装置参考示意图
水蒸气蒸馏装置参考示意图
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