SC/T 3034-2006
基本信息
标准号： SC/T 3034-2006
中文名称：水产品中三唑磷残留量的测定 气相色谱法
标准类别：水产行业标准(SC)
标准状态：现行
发布日期：2006-12-06
实施日期：2007-02-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：1633733
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：农业、林业>>水产、渔业>>B50水产、渔业综合
关联标准
出版信息
页数：7页
标准价格：10.0 元
相关单位信息
标准简介
本标准规定了水产品中三唑磷残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品中可食部分中三唑磷残留量的测定。 SC/T 3034-2006 水产品中三唑磷残留量的测定 气相色谱法 SC/T3034-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS67.050
中华人民共和国水产行业标准
SC/T3034—2006
水产品中三唑磷残留量的测定
气相色谱法
Determination of triazophos in fishery productGas Chromatography
2006-12-06发布
2007-02-01实施
中华人民共和国农业部发布
http://wwy
本标准附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出。前言
本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位：农业部水产品质量监备检验洲试中心（上泽）。本标准主要起草人：蔡友琼、黄冬梅、于散娟、钱蓓酱、李庆、沈晓盛、单士川。ht:
SC/T3034-2006
1范围
SC/T3034-2006
水产品中三唑磷残留量的测定气相色谱法本标准规定了水产品中三唑磷残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中三唑爵残留量的副定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内客）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品中的三唑璃以二氧甲烷提取，经净化、反相萃取，法缩后，用配有驾磷检测器（或火焰光度检测器）的气相色错仪测定，外标法定量。4试剂
本标准所用试剂在三座磷出峰处应无干扰峰。除另有说明外，所用试剂均为分析纯：试验用水应特合GB/T6682一级水的要求。
4.1二甲烧：色谱纯
4.2正已烧。
4.3正已烷：色谱饨。
4.4甲醇：色谱饨。
80%甲醇溶液：80mL甲醇加20mL水。4.5
65%氧化钠溶液：25g氯化钠，加水500mL落解。4.6
三唑磷标准溶液：100g/mL丙酮溶液。三唑磷标准工作液：使用前，取三睡码标准溶液用正已烷（4，3）希释皮所需波度。5仪器
5.1气相色谐仪：配氮磷检测器或火焰光度检测器（具52%nm磷滤光片）2电子天平：感量0.0001g。
5.3均质机。
5.4离心机05000r/min
5.5乾转慕发仪。
5.6电热恒温水浴锅
5.7氮吹仅。
5.8旋涡混合器。
httn:
nacmn:
SC/T:3034-2006
6色谱条件
6.1色谱柱：DB-5毛细管柱，30m×0.25mm×0.25mm最与之相当色谐柱6.2载气：高纯氮，流速1.5mL/min。6.3进样口温度：250℃
6.4柱温：
6.4.1氮磷检测器：初始柱温150C，10C/min升至220C，维持8min，40C/min升至280，维持10mina
6.4.2火始光度检测器：初始温度150C以10t/min升温至250t，保持6ming6.5检测器：选择下列一种检测器。6.5.1氢磷检测器：氢气3.0mL/min，空气60mL/min，尼吹气5.0mL/min6.5.2火焰光度检测器：尾吹气60mL/min，氢气75mL/min，空气100mL/mine载气流速1.5mL/min
6.5.3检测器温度：
6.5.3.1氮磷检测器：300℃
6.5.3.2火焰光度检测器：250。6.6进样方式及进样量：不分流进样，1证。7测定步骤
7.1样品处理
7.1.1取样
鱼，去瞬去皮，沿脊背取肌肉；虾，去头、去壳，取肌肉部分，贝类，去壳，取可食部分（包括体液）。样品均质混匀，备用。
7.1.2提取
称取样品10g（精确到0.01g），置于50mL玻璃离心管中，加人30mL二氧甲烧，均质机均质1min.4000r/min离心5min，将二氯甲烧层转移至100mL奥形瓶中，再用20mL二氧甲烷重复提取两次，合并二氧甲烷提敢液于翠形瓶中，35七水浴中减压旋转蒸发至近干。7.1.3净化
向架形瓶中加人5mL80%甲醇溶液（4.5）溶解残留物，转移至50mL离心管中，再向梨形瓶中加人5mL甲醇溶液重复操作：向离心管中加10mL正已烷（4.2）.振满混合1min，4000r/min离心5min，去除上层正已烷相，再向离心管中加10mL正已烷（4.2），重复去脂一次。将下层溶液转移至梨形瓶中，于0七水浴中减压旋转媛慢慕发至无馏出薇为止。7.1.4反萃
向柔形瓶中加人10mL5%氧化钠溶液（4.5）溶解留物，并转移至50mL离心管中，再用5mL5%氧化钠济液重复一次，合并至离心管中：向案形瓶中加人20mL正已烧（4.3）清洗梁形瓶，并转移至离心管中，振荐5min，用4000/min离心5min，吸取正己境层至架形瓶申，再向离心管中加人20mL正已烷（4.3）重复提取两次，合并正已烧层，35C水浴中减压能转缓慢蒸发，浓缩至3mL～4mL。将梨形瓶中残留潜液移至8mL离心管中，用1mL正已烷（4.3）清洗染形瓶，并人上述离心管中，于50C砂浴氮吹至干，加1mL正已烧（4.3），于旋涡混合中混合溶解，供气相色谐分析用。7.2色谱测定
分别注人1适当浓度的三睡磷标准使用液及样品溶液于气相色谱仪中，按色谱条件进行分析，60
http
SC/T3034-2006
记录蜂面积或峰高，响应值应在仪器检测的线性范围之内。根据标准溶液的保留时间定性，外标法定量。
8计算
样品中三唑碑的含量接公式（1）计算，式中：
X-CXAXV
X—样品中三唑磷含量，单位为微克每千克（pg/kg)：C标准落液含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）A一样品中三唑磷的峰面积惑峰高：V一样品经提取和净化后的定容体积，单位为毫升（mL）：A标准落液的峰面积或峰高：
样品质量，单位为克（g）
结果保留小数点后二位
9方法回收率
标准添加浓度为10gg/kg-100pg/kg时，回收率≥70%。10方法检出限
本方法检出限：10ag/kge此内容来自标准下载网
11精密度
两次平行测定结果相对标准偏差15%。12方法的线性范围
本方法的线性范围：三唑磷标准落液浓度为0.1/mL一10pg/mL。6
http：
ufoodmat
SC/T3034-2006
650号
附录A
（资料性附录）
色谱图
Thanogho
16:0017.0018:0019:00
10:00#1:0012:0013.0014:0015.009.00
图A.1氨磷检测器三唑醋标准溶液色谱图三座爵
时闻（min）
田A.2火焰光度检测器三唑磷标准溶液色谱图htt
moodma:
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中华人民共和国水产行业标准
SC/T3034—2006
水产品中三唑磷残留量的测定
气相色谱法
Determination of triazophos in fishery productGas Chromatography
2006-12-06发布
2007-02-01实施
中华人民共和国农业部发布
http://wwy
本标准附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出。前言
本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位：农业部水产品质量监备检验洲试中心（上泽）。本标准主要起草人：蔡友琼、黄冬梅、于散娟、钱蓓酱、李庆、沈晓盛、单士川。ht:
SC/T3034-2006
1范围
SC/T3034-2006
水产品中三唑磷残留量的测定气相色谱法本标准规定了水产品中三唑磷残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中三唑爵残留量的副定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内客）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品中的三唑璃以二氧甲烷提取，经净化、反相萃取，法缩后，用配有驾磷检测器（或火焰光度检测器）的气相色错仪测定，外标法定量。4试剂
本标准所用试剂在三座磷出峰处应无干扰峰。除另有说明外，所用试剂均为分析纯：试验用水应特合GB/T6682一级水的要求。
4.1二甲烧：色谱纯
4.2正已烧。
4.3正已烷：色谱饨。
4.4甲醇：色谱饨。
80%甲醇溶液：80mL甲醇加20mL水。4.5
65%氧化钠溶液：25g氯化钠，加水500mL落解。4.6
三唑磷标准溶液：100g/mL丙酮溶液。三唑磷标准工作液：使用前，取三睡码标准溶液用正已烷（4，3）希释皮所需波度。5仪器
5.1气相色谐仪：配氮磷检测器或火焰光度检测器（具52%nm磷滤光片）2电子天平：感量0.0001g。
5.3均质机。
5.4离心机05000r/min
5.5乾转慕发仪。
5.6电热恒温水浴锅
5.7氮吹仅。
5.8旋涡混合器。
httn:
nacmn:
SC/T:3034-2006
6色谱条件
6.1色谱柱：DB-5毛细管柱，30m×0.25mm×0.25mm最与之相当色谐柱6.2载气：高纯氮，流速1.5mL/min。6.3进样口温度：250℃
6.4柱温：
6.4.1氮磷检测器：初始柱温150C，10C/min升至220C，维持8min，40C/min升至280，维持10mina
6.4.2火始光度检测器：初始温度150C以10t/min升温至250t，保持6ming6.5检测器：选择下列一种检测器。6.5.1氢磷检测器：氢气3.0mL/min，空气60mL/min，尼吹气5.0mL/min6.5.2火焰光度检测器：尾吹气60mL/min，氢气75mL/min，空气100mL/mine载气流速1.5mL/min
6.5.3检测器温度：
6.5.3.1氮磷检测器：300℃
6.5.3.2火焰光度检测器：250。6.6进样方式及进样量：不分流进样，1证。7测定步骤
7.1样品处理
7.1.1取样
鱼，去瞬去皮，沿脊背取肌肉；虾，去头、去壳，取肌肉部分，贝类，去壳，取可食部分（包括体液）。样品均质混匀，备用。
7.1.2提取
称取样品10g（精确到0.01g），置于50mL玻璃离心管中，加人30mL二氧甲烧，均质机均质1min.4000r/min离心5min，将二氯甲烧层转移至100mL奥形瓶中，再用20mL二氧甲烷重复提取两次，合并二氧甲烷提敢液于翠形瓶中，35七水浴中减压旋转蒸发至近干。7.1.3净化
向架形瓶中加人5mL80%甲醇溶液（4.5）溶解残留物，转移至50mL离心管中，再向梨形瓶中加人5mL甲醇溶液重复操作：向离心管中加10mL正已烷（4.2）.振满混合1min，4000r/min离心5min，去除上层正已烷相，再向离心管中加10mL正已烷（4.2），重复去脂一次。将下层溶液转移至梨形瓶中，于0七水浴中减压旋转媛慢慕发至无馏出薇为止。7.1.4反萃
向柔形瓶中加人10mL5%氧化钠溶液（4.5）溶解留物，并转移至50mL离心管中，再用5mL5%氧化钠济液重复一次，合并至离心管中：向案形瓶中加人20mL正已烧（4.3）清洗梁形瓶，并转移至离心管中，振荐5min，用4000/min离心5min，吸取正己境层至架形瓶申，再向离心管中加人20mL正已烷（4.3）重复提取两次，合并正已烧层，35C水浴中减压能转缓慢蒸发，浓缩至3mL～4mL。将梨形瓶中残留潜液移至8mL离心管中，用1mL正已烷（4.3）清洗染形瓶，并人上述离心管中，于50C砂浴氮吹至干，加1mL正已烧（4.3），于旋涡混合中混合溶解，供气相色谐分析用。7.2色谱测定
分别注人1适当浓度的三睡磷标准使用液及样品溶液于气相色谱仪中，按色谱条件进行分析，60
http
SC/T3034-2006
记录蜂面积或峰高，响应值应在仪器检测的线性范围之内。根据标准溶液的保留时间定性，外标法定量。
8计算
样品中三唑碑的含量接公式（1）计算，式中：
X-CXAXV
X—样品中三唑磷含量，单位为微克每千克（pg/kg)：C标准落液含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）A一样品中三唑磷的峰面积惑峰高：V一样品经提取和净化后的定容体积，单位为毫升（mL）：A标准落液的峰面积或峰高：
样品质量，单位为克（g）
结果保留小数点后二位
9方法回收率
标准添加浓度为10gg/kg-100pg/kg时，回收率≥70%。10方法检出限
本方法检出限：10ag/kge此内容来自标准下载网
11精密度
两次平行测定结果相对标准偏差15%。12方法的线性范围
本方法的线性范围：三唑磷标准落液浓度为0.1/mL一10pg/mL。6
http：
ufoodmat
SC/T3034-2006
650号
附录A
（资料性附录）
色谱图
Thanogho
16:0017.0018:0019:00
10:00#1:0012:0013.0014:0015.009.00
图A.1氨磷检测器三唑醋标准溶液色谱图三座爵
时闻（min）
田A.2火焰光度检测器三唑磷标准溶液色谱图htt
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