GB/T 15072.3-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定 GB/T15072.3-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
金、铂、钯合金中铂量的测定
Gold,platinum and palladium alloys—Determination of platinum content1主题内容与适用范围
本标准规定了金、铂、钯合金中铂含量的测定方法。GB/T15072.394
本标准适用于PtIr10、PtIr17.5、PtIr25、PtW8、PtW8.5、PdAgCuAuPiZn30-14-10-10-1、AuAgPt25-6合金中铂含量的测定。测定范围：5%~95%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GR1467治金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB/T15072.6贵金属及其合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定3方法提要
金、钯合金和铂钨合金试料用混合酸溶解。铂铱合金试料用盐酸-过氧化氢溶解。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂（V)还原至铂（I），用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。电流法指示终点，选定电位为+0.65V。
4试剂
盐酸((p1.19 g/mL)。
4.2过氧化氢（30%）。
4.3混合酸：三个单位体积的盐酸与一个单位体积的硝酸（pl.42g/ml.）混合。用时现配，4.4混合酸：三十个单位体积的盐酸与一个单位体积的硝酸（pl.42g/mL）混合。用时现配。4.5硫酸(1+3)。
4.6氯化钠溶液（50g/L）。
4.7氯化亚铜溶液：称取3.0g氯化亚铜，置于100mL容量瓶中，加30ml.盐酸，以水稀释至刻度.混匀。当天配制。
4.8铂标准溶液：称取0.23g金属铂（99.99%），精确至0.0001g。于100ml.烧杯巾，加40ml.混合酸（4.3），低温加热至完全溶解，冲洗表面Ⅲ及杯壁。加5ml氯化钠溶液，低温蒸至近干。加3ml.盐酸蒸至近干，重复二次。加10mL盐酸，转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含2. 3 mg 铂。
4.9高锰酸钾标准滴定溶液Lc（KMnO,）=0.0044mol/L）4.9.1配制：称取0.7g高锰酸钾，溶于5L水中，煮沸1.5h，静置过夜。用3号玻璃砂漏斗过滤。以水国家技术监督局1994-05-71批准1994-12-01实施
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稀释至5，混匀，贮于棕色瓶中，暗处保存。4.9.2标定：标定与试料的测定平行进行。移取10.00mL铂标准溶液三份，分别置于100ml.烧杯中，加0.5mL氯化钠溶液，低温蒸至近下。加2ml.盐酸.8mL氯化亚铜溶液，加水至体积为40mL，加热煮沸2min，取下，用水冲洗表面皿及杯壁。加1ml.硫酸，于吹气装置（见图）上吹气15min，取下，冲洗表面血及杯壁。再吹气15min，冲洗表面及杯璧。
于上述试液中插入铂指示电极，饱和甘汞电极，选定电位为十0.65V，开动电磁搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行标定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.10mL取其平均值：
按式（1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：m
c = V。× 0. 487 7
式中：（--高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m---移取铂标准溶液中铂的质量，g，V-标定中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL，.(1)
0.4877-=与1.00ml高锰酸钾标准滴定溶液[c(KMnO）=1.000mol/1.]相当的以克表示的铂的质量。
5装置
5.1电流滴定装置
5.1.1普通极谱仪：检流计灵敏度1×10-8A/mm/M。5.1.2磁力加热搅拌器。
5.1.3铁芯搅拌棒。
5.1.4铂丝指示电极：×L，mm，1×2。5.1.5饱和氯化钾琼脂盐桥。
5.1.6饱和氯化钾甘汞电极。
5.2吹气装置，如图所示：
6试样
GB/T15072.3—94
吹气装置示意图
--无油气体压缩机；2-
-二通玻璃活塞；3安全瓶；4-洗气瓶（500mL）；5-重铬酸钾-硫酸洗涤液；6—空气流量计(10L/min）；7—烧杯（100ml.)；8—有孔表面Ⅲ;9一玻璃管（20 mm）样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
铂含量，%
5. 00~12. 00
>12. 00~74. 00
>74.00~76.00
≥76. 00~81,00
≥81. 00 ~83. 00
>83.00~89.00
≥89. 00~95.00
独立地进行两次测定，取其平均值。试料量，g
7.2测定
7.2.1溶解
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7.2.1.1将铂钨合金试料置于100ml烧杯中，加40ml.混合酸（4.3），盖上面Il，低温加热至试料完全溶解，用水冲洗表面血及杯壁。加0.5mL氯化钠溶液，蒸至近干。加3ml盐酸，蒸至近十，重复二次。加10ml盐酸，转入100ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。移取10.00ml.溶液下100ml.烧杯中，加0.5mI氯化钠溶液，低温蒸干。7.2.1.2铂铱合金试料按GB/T15072.6附录A（补充件）进行溶解：试液转入100ml.容置瓶中，加i0mL盐酸，冷却至室温，以水稀释至刻度.混幻。移取10.00ml.试液于100mL烧杯吨，加0.5ml.氯化钠溶液，低温蒸干。
7.2.1.3将金、钯合金试料置于100mlL.烧杯中，加40mL.混合酸（4.4），盖上表面Ⅲ，低温加热至试料完全溶解，用水冲洗表面Ⅲ及杯壁。加0.5ml氯化钠溶液，蒸至近干。加3ml.盐酸蒸至近+，重复次。
7.2.2残渣的处理
7.2.2.1金、钯合金残渣（7.2.1.3)中加2ml.盐酸.8ml氯化亚铜溶液，煮沸2min，取下，用水冲洗表面血及杯壁，控制总体积约40ml，再煮沸2min，取下.冲洗表面扭及杯壁。加1ml.硫酸，盖上有孔表面Ⅲl.F吹气装置上吹气15min，取下，冲洗表面皿及杯壁，再吹气15min.取下.冲洗表面Ⅲ及杯壁用三号玻璃砂漏斗过滤，用水冲洗杯壁和漏斗各五次。7.2.2.2铂钨合金残渣（7.2.1.1）、铂铱合金残渣（7.2.1.2)的处理按7.2.2.1条进行，但不过滤7.2.3滴定
7.2.3.1于试液（7.2.2.1或7.2.2.2条中的铂钨合金试液）中插入铂指示电极，地和甘求电极，选定电位为-十0.65V，开动电磁搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。7.2.3.2F铂铱合金试液（7.2.2.2）中加50.00mL高锰酸钾标准滴定溶液，搅拌均匀，加热至70（以下按7.2、3.1条进行。
8分析结果的表述
按式（2）计算铂的百分含量：
P(%) = ×VX9. 4872 × 100
m。× V.
式中：c---高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/LV,-—滴定试液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mLV.试液的总体积,mL;
V..分取试液的体积，ml.;
m.---试料的质量.g
（2）
0.4877--与1.00ml高锰酸钾标准滴定溶液【c（KMn0,）--1.000mol/LJ相当的以克表示的铂的质量。
所得结果应表示至二位小数。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。70
附加说明：
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5.00~15.00
>15.00~70.00
>70. 00 ~ 90. 00
>90.00~95.00
GB/T15072.3-94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人赵多仲、赵丽莎、覃彦。允许差
自本标准实施之日起，原冶金部部标准YB946（Au-9）-78《金银铂合金化学分析方法》作废。71
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