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GB/T 12143-2008

基本信息

标准号: GB/T 12143-2008

中文名称:饮料通用分析方法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

发布日期:2008-12-31

实施日期:2009-05-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 饮料 通用 分析方法

标准分类号

标准ICS号:食品技术>>饮料>>67.160.20无酒精饮料

中标分类号:食品>>饮料>>X50饮料综合

关联标准

替代情况:替代GB/T 12143.1-1989;GB/T 12143.2-1989;GB/T 12143.3-1989;GB/T 12143.4-1992;GB/T 12143.5-1992;GB/T 16771-1997

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:32页

标准价格:24.0 元

计划单号:20050774-T-607

出版日期:2009-05-01

相关单位信息

首发日期:1989-12-29

起草人:徐清渠、郝煜、任一平等

起草单位:全国食品工业标准化技术委员会、中国食品发酵工业研究院等

归口单位:全国饮料标准化技术委员会

提出单位:全国食品工业标准化技术委员会

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会

主管部门:国家标准化管理委员会

标准简介

本标准规定了饮料通用分析方法的总则和具体分析方法。本标准适用于饮料中特定组分的分析。 GB/T 12143-2008 饮料通用分析方法 GB/T12143-2008 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 67.160.20
中华人民共和国国家标准
GB/T 12143--2008
代替 GB/T 12143. 1-~12143. 3 --1989,GB/T 12143. 4-12163. 5 --1992,G13/T 16771 1997饮料通用分析方法
General analytical nethods for heverage2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
CB/T 12143-2008
规范性引用文件
饮料中可溶性同彤物的测定方法(折光计法)果疏汁饮料中氛基态氮的测定方法(甲值法)次
果蔬汁饮料中1-抗环血酸的测定力法(乙醚萃瑕法)·碳酸饮料巾二氧化碳的测定方法(蒸馏滴定法)8浓缩果汁中乙醇的测定方法
接、杜、汁及其饮料中果汁含量的测定附设A(资料性附录)
附录13(资料性附录)
附录((规范性附录)
附录D规范性附录)
附录E(范性附录)
附录I\(规范性附录)
附录(G(规范性附录)
29℃时折光率与可济性固形物含量换算表20时而济性固形物含量对温度的校正表卸的测定
总磷的测定
L-脯氮酸的测定
总D-异柠檬酸的测定
总黄酮的测定
h
GB/T 12143—2008
本标准代咨(H3/I12143.!1989%软饮料巾1可溶性固形物的测定方法折光计法》、GB/T12143.2-198%果蔬汀饮料中氨其态氮的测定方法用醒值法CB/T12143.3-1089果汁软料中抗坏而酸的测定方法乙隧萃取法》、G3/T12143.41092碳酸欲料中—氧化碳的测定方法》GB/T12113.5—1992《浓缩果汁乙醇的测定方法》GB/T16771-1997《橙、析、桔汁及其饮料中果江含量的测定)本标准与(3/1 12143.1-~12113.31989,G1/12113.4-~12143.51992,GB/T167711997机比主 婴变化如下:将 GB/T 12143. 1 -~ 12143. 3 1985、GB/T 12143. 4 :~ 12143. 5---1992,GB/T16771--1997A项标准整合为—项标准。本标准的附录C、附录D、附录E、附录F和附录(为规范性附录,附录A和附录I3为资料性附录。本标雄山全国食品工业标推化技术委员会提出,本标准由全国饮料标推化技术委员会门:本标准中\饮料中可溶性固形物的测定方法(哲光引法)”“果疏江纹料中氢基态氨的测定方法(甲酵醛值法)\和“碳酸饮料中瓦化碳的定方法(蒸馏滴定法\主要起草单位:中国食品发酵1业研究院;主要起草人徐清渠、龚玲娣。
本标推中\果蔬汁饮料中-抗环血酸的测定方法(乙醚萃取法)”湘\浓缩吴汁中乙醇的测定力法主要起草单位:中国食品发酵工业研究院;工要起市人:龚玲娣、徐清渠。本标准中“橙、柑、桔汁及其饮料中果洱含量的测方法”负贵起草单位:全国食品工业标准化技术委员会、中国食品发酵业研究院、中国农业大学、浙江省轻工业研究所、四川省轻工业研究所湖南省食品质景监督检验所、河北省衡水市卫生防疫站,参加起草单位:广东健力宝集团有限公司.海口罐头杭州炜哈哈集团公司、断江圣送保健品有限公司;要起草人:徐清渠、郝燃、任一平、强永颜、徐德忠、冯敏、吴卫华杨代明、儿晓梅、陈市俊.秀,本标准所代替标滩的房次版本发布情说为:GB/T 12143.1 1989;
:C13/T12143.2-1989;
-G13/T12143.3—1989;
-G3/r [2143.1--1992;
G3/T 12113.31992;
GB/T 16771--1907.
1范围
饮料通用分析方法
本标准规定了饮料道用分板力法总则利具体分析方法。本标准适用于饮料中特定组分的分析:2 规范性引用文件
GB/T 12143—2008
下列文件中的条款通过本标准的引月而成为本标准的条款,凡是注H期的引用义件,北髓店所有的修改单(不包括斯误的内穿或修订版均不适用本标准,然而,鼓谢根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注期的引用文件,其最新版本适用了本标排CB/T601化学试剂标准滴定济液的制备GB/T6682分析实验空用水规格租试验方法(GBT6682(1310789饮料通划
3总则
2608.IS0 3696:1987.M0D)
3.1本标准中所采历的名词术语、计量单位成符合国家相关标准的规定。3.2本标准中的“仪器”为分析中所必备的仪器,-般实验案常用仪器.设备等不逐项列出,3.3本标游中所用的水,在未注明其他要求时,应符个GB/T6582中级以上(含级)水的规格。所月试剂,在米注明其他规格时均指分析纯,3.4本标准的“溶液”除另有说明外,均指水济波4饮料中可溶性固形物的测定方法(折光计法)4. 1方法适用范围
本方法适用透明液述、半粘调、含悬浮物的饮料版品。4.2方法原理
在20℃门折光计测呆待测样液的折充率,并用表A。杏得戒从折充计1直接读出可溶性固形物含量。
4.3俊器
实验空常用仪器以及下列仪器:4.3.1阿贝折光计或其他折光计:测景范用0%~83%,精确度上0.14.3.2维织捣碎机,
4.4试液的制备
4. 4. 1透明液体制品
将试样充分勺直接测定。
4.4.2半粘稠制品(果浆、菜浆类)将试样充分混勾,用叫层纱布挤山滤液,弃最初几滴,孜集滤液供测试用,4.4.3含悬浮物制品(果粒果汁类饮料)将待测样品置」组织捣碎祝中姆碎,用四层纱布挤出滤液,充太最初儿滴,收集滤液供测试用4. 5分析步骤
4.5.1测定前按说明书校止折光计-以附成折充计为例,其他折光计接说明拍操作GB/T12143—2008
4.5.2分开防光计两面棱镜用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。4.5.3用未端熔圆之玻辫替髓取试液2滴~3清滴于折光计棱镜间中火(注意勿使坡璃棒触及镜简)。4.5.4迟速制合棱镜,静置「min,使试液均勾无气泡,并充满视野。4.5.5对消光源,通过目镜观察接物镜。调节指示规,使视野分成明暗两部.再旋转微调螺旋,使明暗界限清晰-并使其分界线恰在接物镜的十宁交点E。读取月镜视野中的门分数或折光率,并记录棱镜温度。
4.5.6如月镜读数标尺刻度为自分数,即为可率性图形物含骨(关):如国镜读数标尺为拆光率,可按录A换算灯可溶性固形物含量(%)将「述分含量按附录B换算为20℃时可溶性谢形物含量()4.6充许差
同一样品两次测定值之差,不成大」0.!为。取两次测定的算术平均值作为结果,精确到小数点后位。
5果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法(甲醛值法)5,1方法适用范用
本方法适用于果江和蔬菜汁类饮料。5.2方法原理
氮基酸为两性解质,在接近中性匈水济液中,个部解离为双极离下,当甲擎溶液加人底,与中性的氢基酸中的非解离型氢基反应,牛成单轻中堵和-经甲基诱体,此反应统全定量逊行。比附政出氢离子可用标准碱液滴定,根据碱液的消耗鼠,计算山氢基态氮的含量,其离子反成式如下:N2
R-CI COOH R CH COO- H
R-CH-COO-HCHO.R (H CO
NHCHOH
HOH,CNCH:OH
R--CI-COO + 1HCHO R: CH O0
5.3试剂
5.3.130%过氧化氢。
5.3.2中性叫薪溶液:量取200m1.甲溶液了400ml.烧权中,置+电磁搅拆器,边搅拌用5.05 mol/L氢氧化钠溶浓调至pI18.1。5.3.3氢氧化标准溶液:0.1n1ol/L,按G1/TG01配制与标定:5.3.4氨氧化钠标准滴定漆液:C.05m1ol/1.,用0.」mol/.的氢氧化钠标准溶浓当天稀释5.3.5pI16.8缓冲溶液。
5.4.1酸度计:测量范围9~14pH,精度±0.1pH。5.4.2电搅拌器,
5.4.3玻璃市极和汞电极。
5.5试样没的制备
5.5.1浓缩果蔬汁
在浓缩果蔬汁中加入与在浓缩过程中失去的大然水分等晟的水使其成为果江,并充分混勾供测试用,
5.5.2果蔬汁及果蔬汁饮料
将试样充分混句,真接测定;
5.5.3含有碳酸气的果蔬汁饮料
GB/T 12143—2008
称取5c0g试样,在沸水裕上加热[it,不新搅排,使二氧化炭气体尽可能排除。冷却后.用水补充至原质量;充分混勾,供测试用。5.5.4果蔬汁固体饮料
称取约125g(精确至0.001g)试样:漆解于蒸馏水中,将H全部转移到2:0ml.容量瓶中,用蒸馅水稀释至刻度,充分混勺,供测试用。5. 6 分析步骤
5.6.1将酸度计接通电源,预热30Iin后,用1116.8的缓冲落液校正酸度计5.6.2圾取活量试样液(氢基态氮的含量为1mg~5mg)于烧杯中,加5滴30头过氮化氢。将烧杯置电磁揽拌器上,电极插人烧杯内试样中适当位置:妇需要加适量馏水,5.6.3开动电磁搅拌器,先用0.1m101/1.氢氧化钠标准溶波慢慢中和试样的有机酸。当p1达到7.5左右时,再用0.05mo1/1.氢氛化钠标雅滴定率液调至18.1.并保持1min不变。然底慢慢人10mL15ml.中性中醛溶液。11ri:t质用0.05mol/1.氢氢化纳标准滴定落液滴定至plI8.1。记录消耗0.01na1/L氧我化钠标雅滴定溶羧的毫升数。5.7结果计算
试样中氨基态氮含量按式(1)计算:X -- -xVxkx14× 10
x一行100g(或100ml试样中氨基态氮的宫克数,单位为靠克每克戒毫克征百毫升(mg/100 g或 mg/10c nL);
氢氧化纳标准滴定溶液的浓度.单位为摩尔每升(/1);V
加人中性甲醛溶液后,滴定试样消差.05u1/氛瓦化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫(l):
稀释倍数;
1ml.1mol/L氨氧化钠标雅滴是溶液相当」氮的毫克数:试样的质量或体积,单位为克吨升(g成拍)。5.8允许差
同一样品以两次测定结果的算术平均值作为结果,精确到小数点质第-位,同·品的两次测定结果之差:
氮基态氮10 mg/10a g(或 10 mg/10c ml.).和得大丁: 2%:氨其态氮<10mg/100g(或10mg/100ml.)不得大!,%6果蔬汁饮料中L-抗坏血酸的测定方法(7.醚苯取法)6.1方法适用范围
本方汰适用于果和疏菜汁类饮料中-抗环血酸的测延,不适用于脱氢抗坏而酸的测定6.2方法原理
本方法根据氧化还原反应原理,2,6-二氯酚能被上抗坏而俊还原为无色体微过量的2,6-氧凝酚用之醚提瑕,然后出醚层中的玫红色来确定滴定终点6.3试剂
6.3. 1内酮。
GB/T 12143—2008
6. 3.2乙醚.
6.3.3硫较铜溶液:10为.称收10硫酸铜(CuS0·5II20)溶解水,并稀释至100)ml.6.3.4草酸辫液:2%,称取20草酸(CH.0·2H0)溶解1水,释至1L6.3.5碘标准游定溶液(1)=0.1mol/1.]:按(G1B/T601配制与标定,购存上棕色瓶中。6.3.6碘标准涵定渐液[6(1)0.01mol/1.:将0.1 mol/1.(号)碘标准滴定溶液在使用讨稀释V25 n.V2a. 浓度以表示.
6.3.70.88mg/mL抗坏血酸标准溶波:称取0.22g抗坏而酸,用单酸济液(6.3.4)解并稀释到250mL.
标定:吸取抗坏血酸标准溶液20.00ml.加1ml.淀粉指小液(6.3.1C),用0.01mo1/1.碘标准滴定溶液(6,3.6)滴定至呈微监色为止。1.-抗环而酸的浓度按式(2)让算:G:×V,
或中:
T抗坏而酸溶液的浓度,单位为笔克年毫(1/mL);碘标滴定辫液的浓度,单位为摩尔衔升(mol/L);标定时所用碘标非滴定溶液的体积,单位为嘉升(tr:[.);I mL 1 mol/L(-
-I碘标雅滴定溶液相当」I-抗坏血酸的毫克数。(2)Www.bzxZ.net
6.3.80.088mg/ml.1.-抗环血酸标准溶液:吸取25.00nL0.88mg/ml.1.抗坏血酸标准溶液(5.3.7),用节酸溶液(6.3.4)稀释,V%→V%ml.。注: . 3. 7 和 5. 3. 8 的 L-抗环血腰资液在使用时配制。6.3.92,6-二氯旋盼标准滴定溶液:称放200mg2.6-二氢靛酚,用少量热的再蒸馏水湿润,然后再慢慢加入热的重恭水,搅拌溶解,过滤,冷却后,滤液用重燕留水释释到11,保存丁冰箱巾。星期至少标定一次,
标定:吸收10.00mLL-抗环血酸标准溶液(6.3.8)背下0ml.比色管中,按测定样品的非骤标定2,6-二氯旋龄溶液的滴定度。
2.6-氯敲酚溶液的滴定度按式(3)计算:F
武中:
·()
2,6--氯靛酚溶液的滴定度,即:rr:1.2,i-氧靛酚溶液村当于L抗坏血酸的毫克数,单位为毫克得毫升(mg/ml.);
ml:—10 mI. 1-抗坏血酸标准溶液中含抗坏而酸的量,单位为毫克(mg);标定时所用2,6一氯靛龄溶液的体积,单位为毫升(L)6.3.10淀粉指示液:5/1.称收0.5g叮溶性淀粉,用5mL冷水调匀,将所得乳浊液在税伴下徐徐准人100m沸腾着的水中,长煮沸2min-~3min,便溶液透明。加0.1g碘化汞作保存剂,6.4 仪器
6.4.1微量润定管:10 mL,
6.4.2比色管:50ml.和105ml.,6.4.3分波漏斗:12ml.。
6.5试液的制备
6.5.1浓缩汁
GB/T12143—2008
在浓缩汁中加人与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水,使成为原江。然后同原汁样取·楚量样品,稀释、混勾供测。
6.5.7原汁
称取含抗坏血酸4mg~10mg有代表作的样品(精确到0.001g),用2%草酸溶液稀释到200ml..混勾供测。
6. 5, 3果蔬汁饮料
6. 5. 3. 1抗环血酸含量在 0. 05 r/tnL,以下的样品,混匀脂H接取样测定6. 5.3. 2抗坏血酸含量在0. 05 mg/mL 以1:的样品,称取含抗坏血酸1 mg-~1 mg代表性的样品(精确到.001g).用2为草酸溶稀释到200)l混勾供测6. 5. 4果蔬汁碳酸饮料
先将样品旋摇到基本无气泡后,按6..3制备6.5.5固体饮料
称取含抗坏血酸4mg~-10mg有代表性的样品(精确到9.c01)月2头草假溶液落解并稀释至209 ml.混供测。
6.5.6Z.醚抽提处理
对于高度乳化或样液色泽较深上易被乙醚抛提的样品,取样后置分液漏斗中,册30mL乙醛,充分振提们勿使之乳化。符分层后彩下层样液放人200ml.容量瓶中,分澈溺斗中加人ml.2死草酸溶液,适当振摇,待分层盾,将下层水落液放人1面的20mL荠量瓶中。如此反复操作欲,将每次的下层水溶液均放人20I1L容量瓶内,然后用2%草酸溶液稀蜂至刻度,6.5.7空白试液的制备
按试液制备中所确定的取样置称收间-样品(精确到0.001),置:250t:L锥形瓶中:加20mL10%硫酸铜溶液,加水使总体积约为100mI置于垫有石棉网的电F小心加热至并保持微沸15min.然后用流动水冷却到牵温,将此液转移到200ml.客量瓶中,用水烯释至刻度,摇句,供空白测定
6.6分析步骤
6.6.1试液的测定
取G支支50ml.比负臂.在每支比色管中加人10.0mL接6.5制备好的试羧,各加2.5ml丙酶,放置3mim后在第支比色管4加人1ml.2.6二氯靛酚济液(6.3.9),充分混勺,精确控制10后,加人2IL乙.醚.充分振播,放置儿分钟,待7醚与水液分层后,观察碰有无出现玫瑰红色。当出现淡玫瑰红色时,则表明包达到测定的暂定终点:如果2,6一录靛酚全滞被抗坏血酸还原,乙髓层保持色,则在第支比色管中加人1.5ml.2,6一氯敲酚溶波。如还不显红色,逐按2,℃ml.2.5 ml.,3. 0 mL,3. 5 mlL,=. 0 ml.,4. 5 ml,5. 0 ml.的呆剂人2,c-氯锭酚溶液,到乙醚层山现玫块红色达到暂定终点为比,这时所加的2,6“氯靛龄的量常常是过量的,所以需进步试验,确定精确的终点,
如果加刻3.0m:L2.6-二氯龄酚溶液时出现政瑰红色-则从第六支加有试液的比色管中开始分别加人2.6ml、2.?ml.2.8mL、2.9ml.2.6氯炭龄游液,直至现淡改瑰红色为止。如在2.9mL刚星红色,则2.9mL为精确终点、如加到2.9 tml.2,6-靠靛酸液仍不显改现红色,则1:面的3.0mL就是箱确终点。璇用2.6-二氯敲粉液为V,对于抗环血酸含量低2mg/100 多的样品旧10℃ ml,比色管良接加倍最样测是,内酮马乙醚的加量也租虚加,操作同。
对丁同个被测样需行测霆欲。
GB/T 12143--2008
6. 6. 2空白试液的测定
吸收空白试液 10. 00 1=L 于比色管中.同 5.6,1 内酮并逐一按 0. 05 ml.,C. 10 mL,0. 15 mL0.20ml.的量加人2.5二氯靛酚溶被,测得在乙醚中刚星现攻瑰丝色所需的26一氯靛酚溶液的量为V..
6.7 结果计算
试样中1.-抗环血酸含属按式(4)计管:X,(V.-)XE×100
武中:
(4)
100(改1C0 mI.)样晶所含L-抗坏血酸的毫克数,单位为毫克每凸克或毫克得自毫(mg/[o0g或mg/log ul);
测定试液时所需2,6.靛鞭的体积,单位为笔升【mI)测定择白试液时所需2,6-氯靛酚溶液的体积,单位为鲁川(mlL);26-氯靛酚溶液的满定度,单位为克每离万(mg/ml.),即征毫升此溶液相当于L抗坏面酸的亲克数
10 mL试液中所含样品的量,单位为克或毫升g或m)6. 8充许差
以误差在允许范用内的三次测定结果的穿术平均值报告结果,精确到小数点后第一位。同样品:次测定结果的相对偏差为:其抗坏血酸含量人了或等于10\g/10的样品成小于2兵,含量小于10 mg/100 g的样品应小为。
7碳酸饮料中二氧化碳的測定方法(蒸馏滴定法)7.1方法适用范围
本方汰适用于碳酸饮料中一氧化碳的测定7.2方法原理
试样经强碱,强酸处埋后加热蒸馏。逸出的二氧化候用氨戴化钠吸收牛成碳酸盐。用氛化钡沉淀碳酸盐,再用盐酸滴定剩余的氢气化钠。根据盐酸的消耗置,计算样品中氧化碳的含鼠。7.3试剂
7.3.1不含二氢化凝的水(成当天制条):将水煮沸,煮太原体积的1/5~~1/4,迟迹冷却。7.3.2酸性磷殿盐碎液称取100&磷酸氨钠,溶于水中,加2ml.酸转移至!00mT.容量瓶,用水稀释至刻度。
7.3.3氯化锁溶液:称取GOg氧化,溶-1C00)ml.水中,以否肽(7.3.5)为指示液,用氢氧化钠标滴定溶液(7.3.7)和盐酸标推滴溶液(7.3.8)中和至中性,7.3.4过氧化氧氢溶液(临用时制备):10为,取1Cml过氧化氢.加:20ml.水7.3.5酚破自里香酚酸指示液:将1酚酷与0.5白甲香盼酰游于1comL艺醇中,7.3.6氢氧化钢落液:50乐,称取500氧化钠,溶解上50Cml.水中,些存于期料瓶中,静置15d.7.3.7氨氧化钠标滴定溶液:0.25mol/17.3.7. 1配制
吸13.1r。)%氢氧化钠溶液(7.3.6)的1层清液上1000mL容呆瓶中,用本含二氧化碳的水(7.3.1)稀释刻度,摇约。
7.3.7.2标定
称约3.8于105烘至恒重的茶:中酸氢钟,精碎至6.C002g,溶下80ml.不含二氧化炭的水中,川3涵(约0.15mL)酚酸里香酚指示液(7.%.5),用氢氧化钠溶激(7.3.7.1>滴定溶液是现淡紫色。
筑氧化钠标推滴定溶羧的涨度按式(!)计算::
式中:
氢氧化钠标准满定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/I)苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);m.-.
滴定时消耗氢氧化钠标准满定溶液的体积.单位为毫升(mI.):GR/T 12143—2008
与1.00mL氢氧化钠标准滤定游液|c(Na011)一1.000m0l/1.相当的以克衣示的苯二酸氢钾的质量。
7.3. 8盐酸标准满定溶液.0.25 mml/T.。7.3. 8. 1配制
液21.0m的盐酸于1C00穿量瓶中.卅水稀释至刻度,摇与7.3.8.2标定
收20.0mL盐酸溶液(7.3.8.1)丁2501.维形瓶中,60nL不含试化候的水和3滴龄-月里否酚指示液(7.3.5),片0.21tro1/1.氢氧化钠标准满定溶液(7.3.7)滴定:近终点时加热锥形瓶内的溶液至8,继续滴定在溶液呈淡紫色、盐酸标准滴定溶液的浓度按式(6)计算:xV
盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔舞升(rmal/I):一-氢氧化钠标难滴定溶液的浓度,单位为摔尔每升(mol/l.);Va
滴定时消耗氧氧化钠标非滴定溶液的体积,单位为竟升(t..);20.0…一滴定时取盐酸标准滴定游液的体积,单位为毫升(mL)。7.4仪器、设备
:氧化碳蒸馏吸收装置(沈图1)。7.4.2台式真牢集或抽气管(氏)。7.4.3真空衣:量程1kPa~100kPa(0mmHg76cmtmHg)7.4.4冰箱或冰-盐水浴。
7.4.5分折天平:感量0.0001号:7.5试液的制备
将未环盖的汽水放人C以下冰盐水溶(成冰箱的冷冻帘)中.没池1h--艺h待瓶内汽水接近冰(勿振摇)打川瓶盖,此速加人i0为氢氧化销溶液的层清液(1C0mI汽水册2.0m2.5m1.),立即用橡皮塞寒作。将瓶底向目.缓慢振据数分用放至空温,待测定。7.6分析步骤
7.6.1试液的蒸馏-吸收
取15.00mL-25.00ml.上述制备好的战液(二氧化碳含量作0.C6g~0.15g)于5c0mL其支圆底烧瓶中-加人3mI.0光过氧化氢溶液(7.3.4)和儿粒密孔瓷开,连接吸收弹,将分液漏斗紧密接到烧瓶上,不得罐气。预先在第及第-支吸收障中,分别消确加人20ml.0.25mol/1.氢氮化钠标雅滴定溶液(7.3.7).并将两支吸收管浸泡在盛水的烧杯中,在蒸馅吸牧过程中,温度控判在2℃以下、在第支吸收管中准确加人10trLC.25m0./1.氢氧化纳标准满定溶液(7.3.7)及10ml.氛化溶液(?.3.3)将三支吸孜管串联:第一支吸收管端连接自空聚,使整个装客密时(见图)。打开连接真GH/T 12143-2008
空泵的阀门,缓慢增加真空度,控制在14kPa~20kP(100tmIng~15r:tmHg),直至无气泡通过吸收智。缔续删气,使其保持真空状态,将31ml.酸性磷酸缺溶液(7.3.2)加人分液斗1.打活寒,使峻性酸战溶缓慢滴人烧瓶约3)I),关闭活塞,岳动烧粘,使样品与酸液充分混合,用调压器控制电炉温度,缓俊加热使二氧化炭遂谢逸山,控制吸收管叫有断断续续气泡开。待第支吸收管中约增加2mL~-3L馏出液。吸收管上部手感温热时,即表明烧瓶内的二氧化磁已全部逸出并被吸收管内氢氧化钠所吸收,此时关第:支吸收管与真学泵之间的连接橱,关闭电坑,慢慢打并分液漏斗的活塞,道入空气,使床力平衡,将支吸收管中哟游液介并洗人50m1锥形瓶中并用少最水密次洗涤吸收管,洗液并入锥形+,却入50 ㎡L氯化锻游液(7.3.3).充分振深,放置片刻,100 rrt.分液译斗;
5:mL只支圆底烧瓶:
棕皮基;
-8m的玻璃管;
2 mx m 试#;
橡皮管:
--接空泵:
气体分散器(息行μ个孔径为 0. m电护:
12-----调压群·1 kw。
端过死的乱腔管);
图1二氧化碳蒸馏吸收装置
7. 6. 2滴定
在,[:述锥形瓶中,加人 3滴(约 0. 15 tmL)酚酰-百且否酚酰指杀液(7. 3. 5),用 0. 25 tno1/L 盐酸标摊滴定溶液(7.3.8)离定至落液为h色。记录消耗盐标准滴定溶的毫升数(V:)7.7 结果计算
试样中二氧化碳含量接式(7)计觉:X, - (c X 50
100 - V
4 × V,) × 0. 022 x
合品伴网
群品中二氧化碳会量,%:
签化钠标准湾定溶液的浓度,单位为摩尔排升玛ol/L);GB/T17143—2008
50加人三支吸收管中C.2mol/.氢氧化钠标谁滴定溶液的体积,单位为升(mL);盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔剂升(mol/1);V。 滴定时消耗 0. 25 nol/L 盐酸标准滴定溶液的休积,单位为离升(mL);0.022-:与1.00mL氢氧化钠标雅滴定降液[c(Na(H)一1.C0)mnl/1.1相当的以克表示的二氧化的质量:
蒸壤时取试液的体积,单位为毫升(ml.);每[o0 ml.汽水中圳人i头氧氧化钠溶澈的1层清液的体积.单位为亳升(l)。当两次测定结尽符合允许差吋,取两次测定结果的算术平均值作为结果,精确至0.091为。7.8允许差
次测定结果之差不得超过乎的侦的5.C终。7.9其他
本方法与减压器法测定值之间的换算关系按式(8)计算:1.9768×Kt×10G
式中:
样品中“氯化碳的含最,头;
-在标准状况下二氧化碳的密度,单莅为克衔斤(/L);在某一个温度下用减压器法测得的氧化碳气容量·倍。8浓缩果汁中艺醇的测定方法
8.1方法适用范围
本方法适用下浓缩果汁中乙醇的测定。8.2方法原理
作酸性条件下用重铬酸钾氧化试样巾的乙醇再用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾,根据重络羧钾的圳人量和硫酸业铁铵的消耗兰计算试样中的乙脖含量,没应式如下:
3CH,CH-0H 1 2K,Cr0, +8H,S0, →3CH.C00H+2K,S0: +2Cr, (S0, ),+11H0K,Cr.O, +7.SO 6Fc(NH ),(SO,)+6H,0)-3F(SO),+K,SO+6(NH),SO --Cr:(SOa 1M3H,0
8.3试剂
8.3.1硅油。
8.3.?氢氧化钠溶液:!mal/1,称取4氢氧化钠,落于水,并胜水稀释:000 mL8.3.3硫酸溶液:1+1.量取1体积的水1烧杯中,量取1体积的硫酸边揽边徐徐倒人水中,混匀。8.3.4重铬酸钾标准济液:称圾4.3g~4.1gT下150~2C0烘至恒重的原络酸钾、精确至0.0002g溶于少量水中,小心转移列1c00ml容量瓶中.水稀释全刻度,1ml.此溶羧约料当于0.00」g乙醇,按武(9)计算:
46.07×3×m ×
254, 18 × 2
-0.0002349m
: oGO
」ml重铬酸钼标准溶液相与」乙的质景,单位为克每笔升(mJ);h
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