GB/T 15072.5-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金、钯合金中银量的测定 GB/T15072.5-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
金、钯合金中银量的测定
Gotd.Palladium alloys - Determination of silver content1主题内容与适用范围
本标准规定了金、钯合金中银含量的测定方法。GB/T 15072.5-- 94
本标准适用于AuAgPr25-6.0、AaAgCu35-5.0、AnAgCu20-30、AuAntuil3.0-0.AuAgCuMnGd33.5-3.0-2.6-0.4,PdAgCuAuPtZn30-14 10-10.1.0,PdAgCu32-28. PrtAgCu54-31PdAgCu58-32、PdAgCu65-20、PdAgCu68-27、PdAg40、PdAg8o合金中银含量的测定测定范册：15，90%.
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准缔写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及殿规定3方法提要
金合金、钯银铜金铂锌合金试料用混合酸溶解。钯银铜合金、钯银合金试料用销酸溶解在氨性介质中，用银-碘化银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用碘化钾标准滴定减满定银（1），电位法指示终点。
4试剂
4.1 盐酸(pl.19g/ml)。
4.2硝酸（ol.42g/ml），优级纯。4.3氨水(1→-1)。
4.4银标准溶液：称取3.0000g金属银（99.99火）于250ml.烧杯中.加40ml硝酸（1+1，优级纯：加热至完全溶解，赶尽氮氧化物，取下，冷却至室温，转入1000mL容量瓶中.用无离产水释鞋至列度，混匀。此溶滋1mL含3mg银。避光保存。4.5碘化钾标准滴定溶液：Lc（KI）=C.020mol/1.。4.5.1配制：称取9.96g碘化钾，用水溶解.稀释至3000mL，混。4.5.2标定：标定与试料的测定平行进行。移取15.00ml.银标准溶液二份.分别置手100ml.烧杯中，加9ml.氨水.用银-碘化银电级为指产电极：饱和甘求电极为参比电极，用碘化钾标准滴定溶液滴定全所确定的终点电镜，终点电代剪销法见附录A（参考件）。平行标定所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积的极差不应超过（。101，取其半均值。
按式（1)）计算碘化钾标准滴定溶液的实际浓度：国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
GB/T 15072. 5-94
V. X 0. 107 87
式中：c----碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;mg
-移取银标准溶液中银的质量，g；V。—标定中所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积，ml.；0. 107 87--
5装置bZxz.net
与1.00mL.碘化钾标准滴定溶液(c（KI)一1.000mo1/L]相当的以克表示的银的质量。5.1电位滴定装置
5.1.1电位计：精度1mV；
5.1.2指示电极：银-碘化银电极（制作方法见附录B)；5.1.3参比电极：饱和甘汞电极。6试样
样品加工成碎屑、最后用丙酮去除油污，洗净、烘干，混勾。7分析步骤
7.1试料　
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
银含量.%
15.00~～25.00
>25. 00~ 30. 00
>30. 00~70. 00
>70. 00~90. 00
独立地进行两次测定，取其平均值。7.2测定
7.2.1溶解
试料量g
7.2.1.1将钯银合金试料置于100mL烧杯中，加5mL硝酸，盖上表面Ⅲ，低温加热至试料完全溶解，蒸发至潮湿状，冷却。用水吹洗表面血及杯壁，加9mL氨水，20ml水。以下按7.2.3条进行。7.2.1.2将银铜合金试料置于100mL烧杯中，加5mL硝酸，盖上表面Ⅲ，低温加热至试料完全溶解，蒸发至潮凝状，冷却。用水吹洗表面Ⅲ及杯壁，加5mL盐酸，盖上表面Ⅲ，低温蒸发至约0.5mL.冷却，用水吹洗表面皿及杯壁。
7.2.1.3将金合金或钯银铜金铂锌合金试料置于100mL烧杯中，加40ml.盐酸，7mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，蒸发至约0.5mI.，冷却。用水吹洗表面血及杯壁。7.2.2残渣的处理
7.2.2.1于残渣（7.2.1.2)或（7.2.1.3)中加40mI.水，煮沸至清亮，取下，避光冷却至室温。7.2.2.2用中速滤纸倾滤上层清液，用水洗烧杯中的沉淀及滤纸各三次。7.2.2.3用8ml氨水分次将滤纸上的沉淀溶入原烧杯，用水吹洗滤纸三次。摇动烧杯，待沉淀溶解完后，沿杯壁加20mL水。
7.2.3滴定
GB/T 15072.5-94
于试液（7.2.1.1或7.2.2.3)中插入银-碘化银指示电极，饱和甘汞参比电极，开动电磁搅拌器，用碘化钾标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位。8分析结果的表述
按式（2)计算银的百分含量：
Ag(%) = #×V × 0. 107 87 × 100mo
碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；式中：c—
V,滴定试液消耗碘化钾标准滴定溶液的体积，mL；试料的质量，g；
0.10787-与1.00mL碘化钾标准滴定溶液Cc（KI）1.000mol/L)相当的以克表示的银的质量。所得结果应表示至二位小数。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
银含量
15. 00~25. 00
>25. 00~35. 00
>35. 00~80. 00
>80.00~90.00
允许差
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附录A
终点电位的确定方法
（参考件）
移取15.00mL银标准溶液于100ml.烧杯中，加9mL氨水，10mL水，插入银-碘化银指示电极，饱和甘汞参比电极，开动电磁搅拌器，用碘化钾标准滴定溶液滴定。滴定初期，碘化钾标准滴定溶液可以迅速加入，每加入5.0ml.，记录下一次电位（E）；临近终点时，应缓慢加入，每加入0.10ml.，记录-次电位，以电位（）为纵坐标，加入碘化钾标准滴定溶液的体积（V）为横垒标作图，求得终点电位。或用级微商法求得终点电位。
附录B
银-碘化银电极的制作方法
（参考件）
取直径1mm，长约180mm的纯银丝--根，用金相砂纸抛光，一端绕成直径约5mm的螺旋状5圈，用水冲洗干净，浸入碘化钾溶液（4.5)中，以银丝为阳极，铂丝为阴极，用1mA直流电源极化2000s，制成银-碘化银电极，
附加说明：
本标摊由中国有色金属工业总公司提出。本标滩由昆明贵金属研究所负责起草。本标由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人罗一江、董守安。皇本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB946（Au-9)--78《金银铂合金化学分析方法》，YB946（Au-15)--78《金银铜锰钒合金化学分析方法》，YB946（Pd-1）-78《钯银合金化学分析方法》作废
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