GB/T 15072.6-1994 贵金属及其合金化学分析方法 铂、钯合金中铱量的测定 GB/T15072.6-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
铂、钯合金中铱量的测定
Platinum ,palladium alloys--Determination of iridium content1主题内容与适用范围
本标准规定了铂、钯合金中铱含量的测定方法。GB/T 15072.6.- 94
代替GB148979
本标准适用于PtIr10、PtIr17.5、PtIr25、PdIr10和PdIr18合金中铱含量的测定。测定范围5%~30%。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467·治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
试料用盐酸~过氧化氢封管氯化溶解。钯铱合金试液用活性铜粉置换分离钯，在盐酸介质中用氯酸钠溶液将铱氧化成四价。
在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定铱（IV）。电流法指示终点，选凝电位为-+ 0. 5 V。
4试剂
4.1过氧化氢（30%）。
4.2盐酸(pl.19g/ml.)
4.3盐酸(1+1)。
4.4盐酸(1→11)。
4.5硫酸(2+1)。
4.6 硫酸(1+1)。
氯化钠饱和溶液。
4.8氟酸钠溶液（100g/1）。
4.9活性铜粉：称取1.0锌粉于100mL烧杯中，加1~2mL水润掘。10）ml.硫酸铜溶没（197g/L），摇动2~3min，加30ml.盐酸（4.4）。当剧烈反应停止后，倾筏上层溶液，加40ml，盐酸（4.3)漫泡过夜。倾落上层溶液，用水灌洗四次，得用。4.10标准溶液：称取0.250土0.002g海绵状金属银粉，精确至0.00005g·装入特制玻璃管中.按附录A溶解。溶液转入1000ml容量瓶中，加500ml.盐酸（4.2），冷却至室温，以水稀释至刻变，混匀，4.11硫酸亚铁标准滴定溶液［c（FeS0,·7H.0）=0.0011mol/L]4.11.1配制：称取0.318g硫酸亚铁，溶入1000ml.硫酸（4+96)中，混匀：国家技术监督局1994-05-11批准199412-01实施
GB/T 15072.6-94
4.11.2标定：标定与试料的测定平行进行。移取20.00mI.铱标准溶液三份，分别置于100mlL量筒中。，加0.5mlL氯酸钠溶液，4mL盐酸（4.2），混匀，静置约10min。如0.2mL氯化钠饱和溶液，5mL硫酸（4.6），加水至总体积约35ml。插入吹气管，于吹气装置上吹气10min［气流量每杯约1L/min】。用约10mL水冲洗吹气管和量筒简璧，再吹气10min。取下，溶液转入100mL烧杯中。用约5mL水冲洗吹气管和量筒。重复次。在上述溶液中，插入铂指示电极和饱和甘汞电极，选定电位为+0.5V。开动磁力搅拌器，先用移液管如20.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液。再用微量滴定管滴定剩余的铱（IV）。电流指示，作图法求终点。平行标定所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.07mL，取其平均值。按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度：mi
V。× 0.192 2
硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，mol/L.；式中;c—
移取铱标准溶液中的质量，g；
标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，ml（1）
0.1922-一与1.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液c(FeSO0,)一1.000mol/LJ相当的以克表示的铱的质量。
5装置
5.1电流滴定装置。
5.1.1普通极谱仪（检流计灵敏度1×10-8A/mm/M）。5.1.2铂丝指示电极，×L，mm，1.0×2.0。5.1.3磁力搅拌器。
5.1.4饱和氯化钾琼脂盐桥。
5.1.5铁芯搅拌棒。
5.1.6饱和氟化钾甘汞电极。
5.2吹气装置：如下图所示。
5.3恒温磁力搅拌器。
GB/T15072.6—94
吹气装置示意图
1-无油气体压缩机；2二通玻璃活塞；3--安全瓶；4—洗气瓶（500mL）：5--重铬酸钾-硫酸洗涤液：6--空气流量计（10~15L/min）；7量简（100mL）;8—吹气管，末端有6个小孔；9-玻璃管（$20mm）6试样
样品加工成碎屑，最后用芮酮去除油污，洗净、烘干、混勾。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样。精确至0.00005g。试液稀释体积为100mL，分取体积为20.00ml.。表1
铱含量，%
5.00~6.50
>6. 50 ~7. 50
>7. 50~8. 50
>8.50~9. 50
> 9. 50-~10. 50
≥10. 50~11. 50
>11. 50~~12. 50
≥12. 50~13. 50
13. 50~~ 14. 50
试料量g
含量，%
>17.50~18.50
18. 50~19. 50
>19. 50~~ 20. 50
>20. 50~ 21. 50
>21.50~~22. 50
>22.50~23. 50
>23.50~24.50
>24.50-25. 50
>25. 50~26. 50
试料量馆
含量，%
≥14. 50 ~~ 15. 50
>15. 50~16. 50
>16.50~17.50
GB/T 15072.6--94
续表1
试料量，
独立地进行两次测定，取其平均值。7.2测定
7.2.1溶解
铱含量，%
26. 50 ~ 27. 50
27. 50~28.50
>28.50～30.00
试料量品
试料按附录A溶解。试液转入100mL容量瓶中，加30mL盐酸（4.2），冷却至室温，以水稀释至刻度，混勾。
7.2.2试液处理
7.2.2.1移取钯合金试液20.00ml于100ml烧杯中，低温蒸发至2mL（不能蒸下！），取下。加40ml.盐酸（4.4）和活性铜粉，将烧杯放入恒温磁力搅拌器上面的水浴皿中，在5060（的水浴中加热搅拌30min，取下。试液用脱脂棉滤入200mL烧杯中，用盐酸（4.4）洗涤烧杯和沉淀各四次。滤液低温蒸发至5ml，加10ml盐酸（4.2），2mL氯酸钠溶液，盖上表面血，再煮沸至5ml，取下。试液转入100ml.量筒中，用6ml.盐酸（4.2)分三次滴洗杯壁和表面m，再用水冲洗四次，每次约2.5ml加1ml氯酸钠溶液，混匀，静置约10min，加20mL硫酸（4.5）。7.2.2.2移取铂合金试液20.00mL于100mL量筒中，加8mL盐酸（4.2）、5mL硫酸（4.6）和0.2ml.氯化钠饱和溶液，加水至体积约35ml。7.2.3吹气
于试液（7.2.2.1)或（7.2.2.2)中，插入吹气管，在吹气装置上吹气（钯合金试液的气流量为每杯1.5L/min，铂合金试液的气流量为每杯11./min）。先吹气10min，用约10mL水冲洗量简壁和吹气管，再吹气10min，取下。试液转入100mL烧杯中，用约5ml.水冲洗吹气管和量简，重复=次。7.2.4滴定
将试液（7.2.3)置于电流滴定装置上插入铂指示电极和饱和甘汞电极。选定电位为+0.5V。开动磁力搅拌器，先用移液管加20.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液滴定大部分铱（N），再用微量滴定管滴定剩余的（NV）。以硫酸亚铁标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。
8分析结果的表述
按式（2)计算的百分含量：
I(%)- c×Vxx0.1922 × 100
ma X V免费标准下载网bzxz
硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；中 c-----
试液的总体积，ml;
V.----分取试液的体积,ml.;
V---滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，ml.;mo—试料的质量，g；
（2）
0.1922—与1.00mI.硫酸亚铁标准滴定溶液Lc（FeSO.）=1.00mo1/1)相当的以克表示的铱的质量g.
所得结果应表示至二位小数。
9允许差
GB/T15072.6-94
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铱含量
5. 00~~9. 00
>9.00～11.00
>11. 00~17. 00
≥17. 00~19. 00
>19. 00~24. 00
>24.00~~26.00
>26. 00～30. 00
充许差
A1方法提要
GB/T 15072.6--94
附录A
难溶贵金属及其合金试料的封管氟化溶解法(参考件）
试料置于特制硬质玻璃管中，加盐酸及过氧化氢混合溶剂，在汽油喷灯火焰上熔封玻璃管口，将玻璃管置于140～300℃温度下溶解试料。本方法适用于难溶贵金属及其合金在通常条件下难溶或不溶试料的溶解。A2试剂及设备
A2.1盐酸(p1.19g/mL)。
A2.2过氧化氢（30%）。
A3装置
A3.1玻璃封管：用管壁厚2.5~4mm，内径约14mm的95型硬质玻璃管，吹制成图Al的形状。100~150
图A1玻璃封管形状示意图
A3.2保护钢套：用中碳钢车制成图A2的形状。图A2保护钢套形状示意图
1-钢套帽;2紫铜片;3—钢套体;4-钢套腔A3.3特制洗瓶：用玻璃管拉成带毛细管的弯管，接在软塑料瓶上，制成图A3的形状。84
A4操作步骤
GB/T 15072.6-
图A3特制洗瓶形状示意图
1-—塑料瓶;2--橡皮塞;3玻璃管A4.1除铱及钱化铱以外的难溶贵金属及其合金的溶解：称取金属或合金试料置于图A1的玻璃管中先加5~10mL盐酸，然后在封管之前，按盐酸-过氧化氢体积比为5：1的比例小心地沿管壁加1~~2mL过氧化氢。左手握着玻璃管，立即将管身漫入冰水中，使混合溶剂不致产生剧烈反应，用氧气-汽油喷灯火焰逐渐加热熔融颈口玻璃，转动玻璃管，用镊子夹封管口并把多余熔融玻璃去掉。继续以高温加热管头并适当调整管身浸入冰水中的深度，使管子头部玻璃熔融收缩成圆弧形封口。从冰水中移出封好的管子，将火焰温度降低（关闭氧气）使管子封口退火1~2min。放冷后将管子放入一铁套管中（防止封管万一炸裂而损坏其他封管），置于烘箱中加热至140℃进行试料溶解。A4.2铱及钱化铱的溶解：如上程序将试料装入玻璃管中，加入溶剂，进行封管。将封好的管子装入如图A2的保护钢套中，在钢套腔内加满汽油，钢套口垫一块紫铜片，然后将钢套口的螺丝帽拧紧.使不漏气。将钢套置于塔埚炉中加热至250～300℃以溶解试料。A4.3开管放出试液的操作：将已溶完试料的玻璃封管从烘箱或保护钢套中取出并冷却至室温（从保护钢套取出封管时，应先使钢套冷却至室温，才能拧松螺丝帽，取出封管）。离封口10~15mm处用锉刀沿圈锉一刻痕，洗净封管外壁。将封管放入冰箱中冷冻2h以上，取出，立即用钳子夹在齐刻痕处折断封口。将试液倒入烧杯中，倒置的封管口，插入如图A3洗瓶的毛细管，烧杯接在毛细管的下蹦。当用手握捏挤塑料洗瓶时，从毛细管喷射的水流将管内的试液沿着玻璃管内壁洗入烧杯中。85
附加说明：
GB/T 15072.6—
本标准由有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人郭秋泉
本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB946（Pt-6)一78《铂铱合金中铱的X射线荧光光谱分析方法》作废。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。