本标准规定了金、钯、银合金中铜含量的测定方法。本标准适用于AuAgCu20—20、AuAgCu35—5、AuAgCul3—20、AuCuNiZn22—2·5—1、AuCuNiZn30—3—0.7、AuCuNiZnMnl8-1．8-0．7-0.03、PdAgCu65-20、PdAgCu54-21、PdAgCu68-27、PdAgCu52-28、PdAgCu58-32、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1、AgCul0、AgCul2.5、AgCuVl0-0.2、AgCuNiAl20-2-1合金中铜含量的测定。测定范围：4％～33％。 GB/T 15072.8-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金、钯、银合金中铜量的测定 GB/T15072.8-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
金、钯、银合金中铜量的测定
Gold,palladium and silver alloys---Determination of copper content1主题内容与适用范围
本标准规定了金、钯、银合金中铜含量的测定方法，GB/T 15072. 8-- 94
本标准适用于AuAgCu20-20、AuAgCu35-5、AuAgCu13-20、AuCuNiZn22-2.5-1、AuCuNiZn30-30.7. AuCuNiZnMn18-1.8-0.7-0.03. PdAgCu65-20, PdAgCu54-21.PdAgCu68-27. PdAgCu52-28.PdAgCu58-32、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1、AgCu10,AgCu12.5,AgCuV10-0.2,AgCuNiA120-?-合金中铜含量的测定。测定范围：4%～33%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
银合金试料用硝酸溶解，加过量Na?EDTA与铜、镍、钒和铝络合；钯银铜合金用硝酸溶解，金合金和钯银铜金铂锌合金试料用混合酸溶解，含金的合金用亚硫酸还原分离金，含钯的合金用二甲基乙二沉淀分离钯，加过量Na.EDTA与铜、镍、锌和锰络合。以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，在pH5.8用铅标准滴定溶液返滴定。加硫豚，抗坏血酸及I，1O-二氮杂菲溶液析出与铜络合的EDTA，再用铅标准滴定溶液滴定以测定铜量，4试剂
4.1氯化钠。
4.2六次甲基四胺。
4.3亚硫酸(pl.03g/ml.)。
4.4盐酸(pl.19g/mL)。
4.5硝酸(pl.42g/ml.)。
氨水(p0.90g/mL)。
混合酸：3单位体积的盐酸（4.4）与1单位体积的硝酸（4.5)相混合。用时现配。4.7
4.8混合酸：30单位体积的盐酸（4.4）与1单位体积的硝酸（4.5)相混合。用时现配。4.9
盐酸（1+1)。
）盐酸（1+99）。
4.11硝酸(1+1)。
4.12氨水(1+1)。
国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
GB/T 15072.8—94
乙胺四乙酸二钠(Na2EDTA·2H,O)溶液（0.01mol/L）。4.14乙二胺四乙酸二钠溶液（0.02mol/L）。4.15
乙二胺四乙酸二钠溶液（0.03mol/L）。4.16硫脲溶液（100/L）。
4.17抗坏血酸溶液（50g/L）。
4.181,10-二氮杂菲乙醇溶液（2g/L）。二甲基乙二乙醇溶液（10g/）)。4.19
4.20铜标准溶液：称取2.0000g金属铜于250mL烧杯中，加20ml.硝酸（4.11）.加热至完伞漆解转入2000mlL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。4.21铅标准滴定溶液
4.21.1配制：称取4.144g金属铅于250ml烧杯中，加20ml.硝酸（4.5）、加热至究金溶解，蒸发室23 mL。转入2000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.21.2标定：标定与试料的测定平行进行。移取铜标准溶液（见表1）三份分别置于250mL烧杯中，加25mLNazEDTA（浓度见表1）.加水总体积为100mL，4g六次甲基四胺，5滴二甲酚橙溶液，滴加氨水（4.12）至溶液变为紫红色，再滴加盐酸（4.9）至溶液由紫红色刚转变成黄绿色为止。再过量2~3滴（pH5.8），用铅标准滴定溶液滴定至终点（Cu含量≤10ng时，第终点由黄绿色变为紫红色，Cu含量≥10mg时，第终点由绿色变成紫色。），不记数
于溶液中加20mL硫脲溶液，5mL抗坏血酸溶液及5滴1，10-二氮杂菲溶液，搅匀，静置10min.以氨水（4.12）调节溶液为pH5.8，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点。平行测定份所消耗的铅标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL.，取其平均值。随同标定做空自试验。
AgCu10,AgCu12-5,AuAgCu35-5.AgCuV10-0. 2PdAgCu65-20.PdAgCu54-21.AuAgCu20-20AuCuNiZnMn18-1.8-0.7-0.03.AgCuNiAl20-2-1PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1.AuCuNiZn22-2.5-1PdAgCu52-2. 8,PdAgCu68-27.PdAgCu58-32AuCuNiZn30-3-0.7
按式（1)计算铅标准滴定溶液的实际浓度：标定用铜标准溶液
体积mL
(V,- V。) × 0. 063 55
式：c
铅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L-移取铜标准溶液中铜的质量.g；V.标定中所消耗的铅标准滴定溶液的体积，mLV。.空白试验所消耗的铅标准滴定溶液的体积，mL；NazEDTA浓度
0.06355--与1.00ml铅标准滴定溶液c（Pb）1.000mo1/L相当的以克表示的铜的质量4.22甲酚橙溶液（2g/L）。
5试样
样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀。92
6分析步骤
6.1试料
GB/T 15072.8--94
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空自试验。
6.3测定
6.3.1.1将金银铜和钯银铜金铂锌合金试料分别置于250ml.和400mL烧杯巾，加40ml.混合酸（4.8），盖上表面血，低温加热至试料完全溶解，加0.1g氯化钠，蒸至近干。加5ml盐酸（4.9）蒸至近干，重复三次。于金银铜试料的残渣中加4ml盐酸（4.9），100mL水；于钯银铜金铂锌试料的残渣中加4mL盐酸（4.4),200mL水。
6.3.1.2将金铜镍锌和金铜镍锌锰合金试料置于250mL烧杯中，加40mL混合酸（4.7），盖上表面血，低温加热至试料完全溶解。加0.1g氯化钠，蒸至近干。加5mL盐酸（4.9)蒸至近干，重复正次。残渣中加4mL盐酸（4.9)，100mL水。6.3.1.3将钯银铜合金试料置于400mL烧杯中，加10mL硝酸（4.5），盖上表面Ⅲ，低温加热至试料完全溶解。加0.1g氯化钠，蒸至近干。加5mL盐酸（4.9)蒸至近干，重复三次。残渣中加4mI.盐酸（4.4），200ml.水。将试液煮沸15min，取下，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁。6.3.1.4将银合金试料置于250mL烧杯中，加4mL硝酸（4.11)，盖上表面血，加热至试料完全溶解。取下，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁。以下，银铜钒试液按6.3.2.3条进行；银铜、银铜镍铝试液按6.3.3条进行滴定。
6.3.2试液处理Www.bzxZ.net
6.3.2.1将试液（6.3:1.1或6.3.1.2)煮沸，取下，加亚硫酸（见表2)微沸30min，取下.冷却，用水冲洗表面Ⅲ及杯壁。
6.3.2.2于含钯的合金试液（6.3.1.3、6.3.2.1)中滴加10mL二甲基乙二溶液，搅匀，静置30min。用致密滤纸过滤，以盐酸（4.10)洗涤烧杯及沉淀各五次，再用热水（80℃以下）洗涤沉淀五次。将滤液蒸发至50mL，取下，冷却。用滤纸过滤沉淀，以水洗涤烧杯及沉淀各五次。6.3.2.3于银铜钒合金试液（6.3.1.4)中加5mL盐酸（4.9)蒸至近干，重复三次。加4mL盐酸（4.9)。100ml水，微沸15min，使氯化银沉淀凝聚，取下，静置2h，致密滤纸过滤，用盐酸（4.10)洗涤烧杯及沉淀各8次。滤液蒸至近20mL体积，取下，加25mLNazEDTA（4.13），补加水至总体积为50mL，用氨水（4.6)调节至pH3～4，加5mL抗坏血酸溶液，煮沸5min，取下，冷却，用水冲洗表面皿及杯。表2
金量，mg
>30～40
>40～50
>50～60
>60～70
6.3.3滴定
加入亚硫酸体积，ml
于试液（6.3.1.4、6.3.2.1、6.3.2.2、6.3.2.3)中加25mLNa,EDTA（浓度见表1.其中银铜钒合金试液不再加Na2EITA），加水至总体积为100mL，加4g六次甲基四胺，5滴二甲酚橙溶液，滴加氨水（4.12)至溶液变为紫红色，再滴加盐酸（4.9)银合金试液用硝酸（4.11）至溶液由紫红色刚转变成黄绿93
GB/T15072.8-94
色为止，再过量2～3滴（溶液pH5.8），用铅标准滴定溶液滴定至终点（Cu含量≤10mg时，第-一终点由黄绿色变为紫红色，Cu含量≥10mg时，第一终点由绿色变成紫色）。不记数。溶液中加20mL硫脲溶液，5ml抗坏血酸溶液及5滴1，10-二氮杂菲溶液，搅匀，静置10min，以氨水（4.12)调节溶液pH5.8，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点。7分析结果的表述
按式(2)计算铜的百分含量：
Cu(%) m s×(VV)× 0. 063 55 × 100mo
式中：c——铅标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；V2--滴定试液时所消耗的铅标准滴定溶液的体积，ml.，V3—一空白试验(6.2)所消耗的铅标准滴定溶液的体积，mL；mo----试料的质量.g;
0.06355--—与1.00mL铅标准滴定溶液Cc(Pb2）=1.000mo1/1.3相当的以克表示的铜的质量。所得结果应表示至二位小数。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
铜含量
4.00~10.00
≥10.00～20. 00
>20.00~33.00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准主要起草人朱利亚。
充许差
（2）
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB946（Au-8）--78《金银铜合金化学分析方法》。YB946（Ag-8）-78《银铜钒合金化学分析方法》作废。94
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