本标准规定了苹果、橙子、洋白菜、芹菜、西红柿中４５０ 种农药及相关化学品(参见附录Ａ 和附录Ｅ)残留量液相色谱?串联质谱测定方法。本标准适用于苹果、橙子、洋白菜、芹菜、西红柿中４５０ 种农药及相关化学品残留的定性鉴别，３８１种农药及相关化学品残留量的定量测定。本标准定量测定的３８１ 种农药及相关化学品方法检出限为０．０１μｇ／ｋｇ～０．６０６ ｍｇ／ｋｇ(参见附录Ａ)。 GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T20769-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T20769-—2008
代替GB/T20769—2006
水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determination of 450 pesticides and related chemicals residuesin fruits and vegetables-LC-MS-MS method计量质量检
资料专用章
2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防件
中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
规范性引用文件
试剂和材料
试样制备与保存
测定步骤
结果计算
精密度
GB/T20769—2008
450.种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和附录A（资料性附录）
混合标准溶液浓度表
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
附录D（资料性附录）
附录E（资料性附录）下载标准就来标准下载网
450种农药及相美化学品监测离子对、碰撞气能量、去族电压和保留时间20450种农药及相关化学品多反应监测(MRM)色谱图450种农药及相关化学品精密度数据表.450种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序）**培衣
资料专用章
GB/T20769—2008
本标准代替GB/T20769—2006%水果和蔬菜中405种农药及相关化学品载留量的测定谱-串联质谱法》。
本标准与GB/T20759—2056相比，主要变化如下：可测定的农药品种由405种增加到450种，增加了ESI负源检测的衣药品种：增加了ESI负源测试条件。
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录，本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口，本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局、山东衣业大学。液相色
本标准主要起草人：庞国芳、李岩、范春林、连玉晶、曹静、干雯雯、郑军红、刘永明、曹彦忠、张进杰李学民。
本标准于2C05年首次发布。
1范围
水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T20769—2008
本标准规定了萍果、橙子，洋白菜、芹菜、西红柿中450种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）残留量液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于蒂果橙子、洋白菜、芹菜、西红柿中450种农药及相关化学品残留的定性鉴别，381种农药及相关化学品残留量的定量测定本标准定量测定的381种衣药及相关化学品方法检出限为0.01#g/kg~0.606mg/kg（参见附录A
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。第1部分：总则与定义
GB/T6379.1
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）(GB/T6379.1—2004.ISO5725-1:1994.IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004ISO5725-2：1994.IDT）GB/T6682
GB/T8855
3原理
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008.ISO3696：1987,MOD）新鲜水果和蔬菜取样方法（GB/T8855-2008，ISO874:1S80.IDT）试样用乙睛匀浆提取，盐析离心，Sep-PakVae柱净化，用乙睛+甲苯（8+1）洗脱农药及相关化学品，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
水为GB/T6682规定的一级水，
4.1乙睛：色谱纯
4.2正已烧：色谱纯
4.3异辛烷：色谱纯。
4.4甲苯：优级纯
4.5丙酮：色谱纯
4.6二氯甲烷：色谱纯
甲醇：色谱纯
微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2umSep-PakVae氨基固相萃取柱：lg.6ml.或相当者。SepPkVac柱是SUPELCO公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者·并不是表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。1
GB/T20769—2008
乙晴一甲苯（3+1.体积比）
乙晴十水（3十2，体积比）。
C.55%甲酸溶液（体积分数）。
5mmol/L乙酸铵溶液：称取0.375g乙酸铵加水稀释至10comL。无水硫酸钠：分析纯。用前在650灼烧4h.于干燥器中，冷却后备用。氟化钠：优级纯。
农药及相美化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A：4.17农药及相关化学品标准溶液4.171标准储备溶液
0.1mg)农药及相关化学品标准物于10mL容量瓶中，根据标准物分别称取5mg~10mg（精确至
的溶解度选甲醇、甲茶、丙酮、腊或异辛烷等浴剂溶解井定容至刻度，溶剂选择参见附录人。标准储备容液避光0.℃～4℃保存，可使用年4.17.2混合标准浴液（混
标准容液A、B.C、D.E.F和G)
适的送质利保留时间，将
按照农药及相关化室
450种衣药及相关化学品分成4.B、C、D、E、F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的鸣应录敏度，确定真在混合标准济液中的浓度。本标准对450种农药及相
学品的分组及其混合标准游液装度参见附录A
依据每种农药及相美化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，程取一定量的单个100mL容量瓶中，用中醇定容至刻度。混合标准落液避光0℃农药及相关化学品标准信备溶液于4保存，可使用
4.17.3基质混合
农药及相美化
作溶液ABCD
工作溶液
作落液是用空白样品基质溶液配成不同浓的基质混合标准工基质混合标准
和G，用于做标准工作曲线
上作容液应现用现配
基质混合标准
5仪器
液相色谱申联康
：配有电喷雾离子源（ESI
分析天平：感量
高速组织揭碎机：
离心管：80mL。
离心机：最大转速为
旋转蒸发仪
鸡心瓶：230mL.
移液器：1mL.
00r/mi
样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。5.10
氮气吹干仪
试样制备与保存
试样的制备
按GB/T8855抽取的水果、蔬菜样品取可食部分切碎，混匀，密封，作为试样，标明标记。6.2试样的保存
将试样置于0℃--年“C冷藏保存。2
测定步骤
GB/T20769—2008
称取20g试样（精确至0.01g）于80ml.离心管中，加入40mL乙睛，用高速组织揭碎机在15000r/min，匀浆提取1min，加人5g氯化钠.再勾浆提取1min，在3800r/min离心5min，取上清液29mL（相当于10g试样量）.在40℃水浴中旋转浓缩至约1mL，待净化。7.2净化
在Sep-PakVae柱中加人约2cm高无水硫酸钠·并放人下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用4mL乙睛+甲苯（3十1）预洗柱，当液面到达碗酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。再每次用2ml元睛+甲苯（3+1）洗涤样液瓶三次，并将洗涤液移人柱中。在柱上加上50mL贮液器，用25ml乙一甲43十1洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中，并在40℃霜液置于氮气吹干仪上吹天迅速加人1mL的乙十水（3+2），水浴中旋转浓缩至约0.5
液相色谱-串联质谱测定。
混匀经0.2m滤膜过
7.3液相色谱-串联质谱测
7.3.1条件
7.3.1.1A、B.C
色谱柱
组液相色谱-串联质谱测定条件
及梯厂
度洗脱条件
生见表1：
流动相
谢间/m
mm（内径）或相当者：
流动相及梯度洗脱条件
柱温：40：
进样量：20(L：
离子源：ESI：
扫描方式：正离子扫描：
检测方式：多反应监测：
电喷雾电压：5000V:
雾化气压力：0.483MPa：
气帘气压力：0.138MPa：
辅助加热气：0.379MPa:
离子源温度：725℃：
流动相A
监测离子对、碰撞气能量和去簇电压参见附录B。7.3.1.2
G组液相色谱-串联质谱测定条件o
甲酸水）/%
色谱柱：InertsilC8,5μm.150mm×2.1mm（内径）或相当者：流书相B（乙睛）/%
GB/T20769—2008
流动相及梯度洗脱条件见表2；
流动相及梯度洗脱条件
时间/m
桂温：40：
进样量：20pL：
离子源：FSI：
流速/pL/min
扫措方式：负离子扫描：
检测方式：多反应监测；
电喷雾电压：-4200V：
雾化气压力：0.42MPa：
气帘气压力：0.32MPa：
辅助加热气：0.35MPa：
离子源温度：700C：
流动相A5-mmol/1乙酸铵水）/5
监测离子对、截撞气能量和去簇电压参见附录B7.3.2定性测定
流动相B乙晴）/%
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱择的保留时间与标准详品相一效，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度50%.允许20%偏差：相对丰度>20%50%，允许土25%偏差相对丰度10%~20%，允许±30%偏差：相对丰度≤10%，允许土50%偏差），则可判断样品中有存在这种衣药或相关化学品。
7.3.3定量测定
本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线，并具保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。450种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图参见附录C7.4平行试验
按以「步骤对同一试样进行平行试验。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。结果计算
液相色谱联质谱测定采用标准曲线法定量，标准曲线法定量结果按式（1)）计算：X=X
式中：
试样中被测组分含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；GB/T20769—2008
从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：试样溶定容体积，单位为毫升（mL)：样品济液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值。
9精密度
本标准精密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算，本标准方法的精密度数据参见附录D。GB/T20769-20C8
附录A
（资料性附录）
450种农药及相关化学品中英文名称方法俭出限、分组溶剂选择和混合标准溶液浓度表450种农药及相关化学品中英文名移、方法检出限、分组、溶剂选择和混台标准溶液浓度表见表A.
450种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表中文多称
异肉威
3.4.5-混杀威
环募降
甲萘威
羲草胺
吡咪唑
西草净
绿容隆
速灭碳
叠氨律
密草通
嘧菌磺胺
搭士隆
双酰草胺
抗蚜威
异草松
鼠草津
甲基对氧麟
英文名称
haerrb
prepechlor
abenzazole
ssmetryn
monolinuroi
mevinphos
eziprotryng
secbameton
cyprodini
uturon
rbetamide
niearb
paraoxo
睡虫琳
吡虫琳
磺喔隆
丁凌草酮
燕麦敌
艺草胶
烯院虫胺
thazone
atethyl
检白限/产g/k
diehilorohenzopmeuone
thiacleprid
imidecloprid
ethidimuron
isamethiozin
diallare
acetoehlar
nitenpyram
混合标准溶液深度/（ug/ml）
中文名称
蓝草津
二甲蔚草胺
特草灵
戊菌唑
睛菌唑
多效唑
倍硫磷亚研
三唑醇
仲丁灵
螺瑰艾胶
甲基立枯磷
甜染胺
杀扑磷
英文名称
methoprntryne
dimethenamid
terthuearb
peneonazole
myclobutanil
paelobutrazo
fenthior suifoxide
adimeno
axamine
烯丙装
丙森莉
麦锈灵
氟酰胺
氨读磷
苯霜灵
tolelofe
ecipham
me:hdathien
allethin
Triallae
diazino
Thusil
iproyalicarb
nalyxyt
苯氯三唑醇
艺环唑
苯噻啶醇
苯二甲酸二球
胺菊酯
解草酯
联宗三唑醇
益榻磷
紫草髓
utrazole
leneannol
表A.1(续）
检出限/（pg/kg）
phthalicacid.aieydebexyl
tetremethirn
dicnlofluand
eloquintccetmexy
bitertEnol
aziuphossestiyl
elndirafoppropargy!
GB/T207692008
混合标准溶液浓度/c（mL）
GB/T207692008
中文名称
杀铃康
异嗯氟草
莎碑磷
阵术灵
精氟吡甲禾灵
吡氟柔草灵
乙基溴硫磷
燕麦敬
地散麟
醚苯磺隆
溴苯烯磷
吡茵磷
就虫腺
草虫威
甲氨基阿维菌素
苯中盐
乙撑硫
非草隆
灭蝇胺
鼠立克
天草敌
多菌灵
残杀威
异唑隆
绿麦隆
久效威
喝虫崴
扑灭津
特丁津
敌草隆
氯甲硫磷
英文名称
iriflumuron
isoxaflutole
anilofos
quizalolep-ethy!
haloxyfopmethyl
iluazifopbutyl
bromephos-ethyl
dialifos
Lensulide
triasulfuron
hramfenvinfos
ryrazophcs
flufenoxuron
indoxacatb
ememectin benzoate
ethylene thioureg
da2omet
nientine
fenurcn
cyromezine
rrimidine
molinate
cerbendazim
prepoxur
isauron
chlorotolurcn
Lhiofanox
chlnrbufam
bendicarb
propazine
lerbuthylazine
eiuran
chlormepeces
表A.1（续）
检出限/（g/kg）
混合标准溶液浓度/(pg/ml.）
中文名称
萎锈灵
野燕枯
拿章特
甲荤胺
汉容降
甲拌擀
茉草醚
地安磷
脱苯甲基亚胺座
草不降
精甲霜灵
发硫磷
乙氧呋草黄
异稻癌净
环丙唑醇
噻虫嗪
乙嘧硫降
甜菜宁
联革井酷
粉唑醇
椰菌丙胺酯
生物丙烯荣葡
苯睛磷
甲基磁啶磷
噻嗪酮
乙津磷鼠
唑螨醚
三唑磷
脱叶磷
环酯草醚
earboxin
英文名称
表A.1（续）
检出限/（pg/kg）
difenzoquar-methyl suifate
elothianidin
pronamide
dimechachloro
methobromuron
phorate
aelanifen
mephosfolan
imibenzonazole-des-benzyl
neburon
mefenoxam
prothoate
ethofume sate
iprobenfos
eyproconazole
thiamethoxam
crufmate
etrimfos
eythioate
phosphamidon
phenmedipham
bifenazate
flutriafol
furataxyl
bioallethrin
cyasefenphos
pirimiphos methyl
buprofezin
disulfoton sulfone
fenazaquin
triazophos
pyriftalied
GB/T20769—2008
混合标准溶镀浓度/（ug/mL)）
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