GB/T 20771-2008
基本信息
标准号： GB/T 20771-2008
中文名称：蜂蜜中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-12-31
实施日期：2009-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：3574905
相关标签： 蜂蜜 农药 相关 化学品 残留量 测定 色谱 串联 质谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
替代情况：替代GB/T 20771-2006
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：84页
标准价格：50.0 元
计划单号：20079982-T-469
出版日期：2009-05-01
相关单位信息
首发日期：2003-12-26
起草人：庞国芳、李岩、范春林、连玉晶、赵淑军、郑军红、刘永明、曹彦忠、张进杰、李学民
起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学、河北大学
归口单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
提出单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了洋槐蜜、油菜蜜、椴树蜜、荞麦蜜、枣花蜜中486种农药及相关化学品(参见附录Ａ 和附录Ｅ)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于洋槐蜜、油菜蜜、椴树蜜、荞麦蜜、枣花蜜中486种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于461种农药及相关化学品残留量的定量测定。 GB/T 20771-2008 蜂蜜中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T20771-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
1CS67.050
中华人民共和国国家标准
G8/T 20771—2008
部分代警G13/T20771—2006
蜂蜜中486种农药及相关化学品
残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determination nf 486 pesticides and related chemicals residuesin honey-LC-MS-MS metha
2008-12-31发布
数碍防伤
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
CB/3 20771--2008
规范性引用文件
诚剂和材料
试栏制备与保存
测定步骤
结巢计
精密度
阴录A（资科：药录）6种农药技栏关亿学品中英文名殊、方法检山限、分组、溶齐选泽和混介标准液液度表
录1（资料性除录）
二86种农及相美化学品蓝测离了对、郁境气能量、去簇门压利保率时间，3降录（（资料性附录）486所农药及州X化学品多反应蓝测（MRV)色谱图降录）（资湖性录）（46种农药及相关化学品精密度数调表陈录（资料性附录）86种表药及相关化学品英支中文名称对照索引按英文宁H顺序）h
GB/T20771—2008
本标准部分代誉GH/T2C77：2006峰密、果汁和果酒巾420钟农药多残留测定方法液相色谱串联质谱法》。
本标准与G13/T 20771-2G06 相比,主要变化如下：把峰密的测定方法从GB/T 297712006 巾中分离出来·修订为本标准，并重新确定「标准名称；
可测定的农药品种击420种增加到486种,增加了ESI负源和APCI正负源检测的农药品种；一优化了前处理方法和增加了FSI负源和APCI正负源测试条件，本标准的附录A、附录R、附录心、附录D、附录E为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督捡验检疫总局出并归口，本标雅起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验捡疫局、山东农业人大学,河北大学本标滩主要起草人：庞国芳李岩范春林、连卡品、慰溉军、郑军红、刘永明、曹彦忠、张进杰、李学民。
本标滩于2C05年次发布，
http:
1范围
蜂密中486种农药及相关化学品
残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 20771—2008
本标淮规定丁洋魂宝、汕菜蜜、機树蜜荞麦蟹、枣花蜜中485种农药及朴关化学品（参见射录八和附录E残留量液相色谱串联质谱测定方法。本标湘适用丁消槐蜜、油菜蛋、极树蜜荞麦蜜、枣花蜜中486种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于461种农药及相关化学品残留量的定量测定。本标推定量测定的
461种农药及相关化学品方法检出限为0.01ug/kg录A)。
，规范性引用文件，
~3.34 rg/kg（参见附
下死文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修故单（不包括谢误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GR/T63?9JO测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
2004,ISO5725-1:1994，IDT
(GB/T 6379. 1-
2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复GB/T 6379
生与再现性的基本方法（GB/16379.22004-ISO5725-2:1994：IDT）GB/T 6682
3原理
分析实验月水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD)S
试样用氯甲捷取，经巨相幸取柱净化，用艺腊十甲素（3+洗脱农药及相关化学品，液相色谱申联质谱仪检测外标
试剂和材料
水为GB3/16682规定的
4.1乙腩：色谱纯.
闪酮：色谱纯
甲苯：讹级纯。
异平烷：色谱纯。
正巴烷：他谱纯。
甲醇：色谱纯，
三氯甲烷：乌谱纯。
微子过滤漠（尼龙）.13mmx0.2um4.9Se2-Pak复基固萃取杜：Jg；ml或相当者。4.100.05%币酸溶液（体积分数）。4.11mmo/L乙酸铵溶液：你取0.375g乙酸铵灿水稀释至：000ml.。4.12
乙腈甲苯（3：1,体积比）
合品体伴网
GB/l 20771—2008
4. 13乙腈「水(8—2,体积比)。4.14无水硫酸钠：分析纯。用前在550灼烧4h,贮于十燥器中,冷却后备用。4.15农药及机关化学品标准物质：纯度总95%4.16农药及柜关化学品标准济液4.16.1标雅馈备落滋
分别称段 5nig～10 img(精确至0. 1 img)农药及相关化学品各标准物分别于 1.0 tnL容量中,根据标注物的溶解度选甲婷、甲举、丙酮、乙靖或异辛烷溶解并定容至刻度(济剂选泽参见附录A),标准储备溶液避光。～保存，可候用一年，4.16.2混台标雅溶液(合标雅踏液 A、B、C、T)、E、F,C,H和I按照农药及关化学品的保留时间,将 486 种农药及相关化学品分成 A,B,C,D,E、F,G、H、I ,L个组.并根据存种农药及样关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定具在混介标准济被牛的浓度。本标准对486种农药及相关化学品的分红及具混介标推溶液浓度参见附录13。依期舞种农药及朴美化学品的分组、混合标溶液浓度及其标准储备液的浓度，移嵌一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于1CC1nL容量瓶中，用甲腰定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~1℃保存，可使用一个习。
4.16.3质混合标准1.作溶液
农药及根美化学品基质混合标准工作溶液足用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工准落液 A、B,C、D、E,F,G、II和I,用于做标工作曲线基质泥合标工作游液应现用现配。5仪器
5.1液相色谱出峡质谱仪：配勺电喷雾离了源。5.2分析大平感量0.1mg和0.0。
5. 3 鸡心:200 mL.
移液器:1 mLa
5.5样品瓶：2ml..带聚四氟乙烯旋盖，5.6
H塞=角瓶:230 ml.
分液漏斗：25CtmL免费标准bzxz.net
简形漏斗。
5.9旋转蒸发仪。
5.10氮气吹干仪。
6试样制备与保存
6.1试样的制备
对无结晶的蜂蜜样品,将其揽拌均勾：对有结晶的样品,在密闭情况下，吾于不超过60℃的水浴中温热·振荡，待样品全部融化后搅匀·迅速冷却牟室温：分出0.5kg作为试样.置丁样品瓶中，密封·并标明标记。
6.2试样的保存
将试样置于常温下保存
7测定步骤
7.1提取
称15g试样（精确至0.01g)于250tml具寒三角瓶巾中，加人20mL水，于 40℃水浴振荡溶解2
GB/T 20771—2008
15min。加入l0ml.内酮，然后将瓶中内容物移人250ml.分液漏斗中，用4ml.二氯甲烷分数次洗漆三前瓶，并将洗液衡人分藏漏中小心排气，用力掘摇数茨，蔚置行层，将下层有机相通装有尤水硫酸钠的筒形漏斗，收集于200 ml.鸡心瓶中。再加入 5 mL丙酮和10 ml 一氯尽烷于分液斗中,振摇1 min,静置、分层后收集。如此重复提取两次，合并两次提取液,将提取液于20 水浴旋转蒸发至约1ml.,待挣化。
7.2净化
在cp-Pak氮基固相萃取杜中加人约2cm高无水硫酸钠,放人下接鸡心瓶的固定架上，加样前先用4 mL乙睛一中苯(3十1)颈洗往，当液面到达琉酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱「，更换新鸡心瓶接收。用2 ml.乙睛十甲苯(3十！)洗涤样液瓶,重复三次，含并洗液,将洗液移人柱中，在固相萃夜柱1切」:50 mL贮液器,月25mL 乙腊十中苯(3十1)洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中,作4C r水浴中旋转浓缩至约0. 5 ml,氮气吹T,l ml.乙腈一水(31 2)辫解残渣,用0.2 μm 滤膜过滤后.用于液枯色谱·串联质谱仪测定，7.3液相色谱-串联质谱测定
7.3.1条件
7. 3.1. 1A,B,C,D、E,F纽农药及相关化学品 1C-MS MS测定条件色谱柱：A-lan1is T3，3 μ，150 mm X 2.1mm(内径)或相当者;a)
流动和及模度洗脱条件见表1
时间/min
往温：40 ℃：
进样量：20[
离子源FSI:
疏速/L/m)
扫挡力式：正离子扫描：
检测方式：多反应监测；
电喷露电压：5000 V；
雾化气压力：0.483MPa；
气帘气压力:0.138MPa;
辅助加热气:0.37MPa：
离子源温度：725℃：
流动相及梯度洗脱条件
流卖相 A(0. 05%甲酸水)/%
m）监测离子对、撞气能量和去簇电压参见录37.3. 1.2C维农药及相关化学品 _C-MS-MS测定条件9
色谱柱:Incrtsil C8,5 μm.1E mm × 2. 1 mm(内径)或和当者;流动相及梯度洗脱条件见表2：
http
流动相 B(乙循)/%
GB/T20771—20D8
时尚/-min
7. 3. 1. 3
桂湿：℃ ℃:
进祥量:20 μl.;
离了源：EST
表2流动相及梯度洗脱条件
流速//m:)
描方式：负离子扫描：
检测方式：多度应监测：
喷雾电压：4200V：
雾化气压力：0.2MP?
气帘气压办：0.315MPa;
辅助加热气35MPa：
离源温度100℃；
流动剂A(5 mmol/1. 之酸该水)/%90.0
监训离子对碰撞气能员利去族电压参见附录BH组农药及相关化学品LCMSMS测定条件色谱杆：AtlantisT3，5μm+150mm×4.6mmc内径）或相当名：流数和及梯度洗脱条件见表3：
表3流动相及梯度洗脱条件
时间j/nin
柱温：40℃
进样量:20 mL:
离子源，APCI：
速/（uL/m）
扫描方式：正离子扫描：
检测方式：多反成临测：
雾化气压力;0,55 MPa;
气帘汽压:0.133 MPa;
辅助热气：0.28MPa：
离子源湿度：400：
洗动相4（5mmol/L乙酸钱水）/%80.0
合品伙伴网httn：
动剂B乙睛)/%
流动相B乙猎)/%
）监测离了对，逆撞气能量和去簇电压参附录37.3.1.41组表药没相关化学品 I.C-MS-MS测定条件色谱栏：Atlantis T3，5 μm：150 rrmX1,6 mm(内径)或相当者;a
流动相及梯度洗说条件见表4；
流动相及梯度洗脱条件
时间/min
7. 3. 1. 5
柱温：40 ；
进样量：20#
流述/（./min）
离下源：APCI：
扫描方式负离子扫描
险测方式多反应监测
雾化气压力-0.12MP:
汽布气压力：0.084MPa：
辅助加热气：0.28MP
离了源温度：425℃：
蔬动相A(5 mmoi/1,乙酸铵水)/
监测高子对、砸操气能量和去簇电压参见附录B定性测定
GB/T 20771-—2008
流动推13(乙脂)/%
在档同实验条件下进行栏品测定时，如集检出的色借峰的保留时问与标准样品相一致，并』在扣除背景后的洋品质谱图中，所选择的离子均出现，且所选择的离子丰度比与标催样品的离子丰度比相一致（相对十度50
充许士20%偏差：指对丰度>20%~50%.充许土25%偏差相对半度10%20%，分许上30%偏差，相对丰度10%许30%偏差）则可料断样品中存在这种农药或相关化学品，
7. 3. 1. 6定量别定
本标准中液相色谱-鼻联质谱采用外标校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响：定量用标准溶液盛采用基质混合标准工作溶液绘制标注世线，并且保证所测样品中农药及柜关化学品的响应值均在仪器的线性范围内485种农药及和关化学品多反应监测（MRM)色谱图参见附录C。7.4平行试验
按以「步骤对成，试样进行平行试验7.5空白试验
除不称取试样外,均按上述步骤进行。8结果计算
被相色谱-中美质谱测定采用标滩的线法定景,标曲线法定量结乐按式(1)计算：X=：X
式中：
：000
X,----试栏户被测组分残留量.单位为微克旬千克(\g/kg);http:
GB/I20771—2008
c—从标准线上得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；样品溶液定容体积，单位为亳升（ml)：样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值
精密度
本标准精密度数斯是按照GB/T6379.1和G13/TS379.2的规定确定的，获得重复性和而现性的伯是以95%的可信度来计算。本标准方法的精密度数据参见荫录D，6
http://foodmate.ne.
附录A
（资料性附录）
GB/T 20771---2008
486种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表486种农药及相关化学品中英文名称、方达检出限、分组、溶剂选择和混合标滩溶液浓度表见表A.1.
486种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂和混合标准溶液浓度表序号
苯胺足
异丙威
中文名
3,4,5-混杀威
甲蔡惑
毒草胺
吡咪噪
西草净
缘谷隆
叠氮津
密毕通
嘧函磁胺
挤主隆
双酰草胺
抗蚜威
啮草酮
鼠草净
扑草学
4,2苯甲而
磷喱隆
丁嗪草的
燕支敌
乙草胶
烯啶虫胺
propharm
inpracarh
英文名称
3,2.5.trinr.crhacarb
cycluron
tarberyl
Ierogachlor
rabenzazrle
sinetryn
majolinura:
aziprutryre
sechuneton
eyprodinil
auturrn
carhctimice
pirimicarh
clomezne dmerhazoue
cyarazine
prunetryre
4.4' diclhle:rubenzop:senonethircloprid
jmidaclaorid
cihidiiaian
jsoncth:ozin
diallate
acetochlor
n:tenpyram
合品伙伴网httn
检台限！
(μg/ag)
规台标准济液
浓度/(/1）
G/T 20771--2008
盖卢萍
向文名
特草灵
名菌唑
1腊菌唑
多效唑
培硫磷亚调
仙丁谈
螺恶茂胺
尿基立粘霖
烯丙葡酯
二嗪磷
敌瘟磷
内草胺
薇硅院
丙森锌
麦锈灵
氮磺磷
恐福灵
华新三唑醇
艺环球
鼠茉嘧啶醇
邻苯二甲酸二环己酯
胺菊酯
抑萄烫
联来三呼醇
甲基死埋
十基研菌史
表A，1(续)
英文名惑：
rethoprotryne
dimethenazid
1errbucarh
penconazo.
Inyelobutanil
paclobutraze
fentiton sulfoxide
triadimengl
hutraim
spiroxamine
tolelofos methyt
desmediphan
-nierhidathion
al.cthrin
Tria.Jaie
diazinon
difenphos
preiadhlor
lusilazole
iprovalicarh
beodanit
flutclanil
amphun
enalyxyl
dielobtrasole
rLaconazole
fenerimol
ph-hali: acid,dicyclobexyl estertet raluuthi-n
dieklluanil
clequincel mexyl
hitertamsl
chlorprifos rethyl
thiophara.c :rcthyl
http:
检出限
(ag/kg)
wwwfoo
混合标准溶液
浓腔/(/L)
中文名称
乙基谷硫磷
决芒酶
杀龄脲
异喽氟草
莎稗磷
脱叶鼻
噬未灵
精鼠吡甲苯灵
精吡磺章
乙基烷硫磷
氯亚胺硫磷
池散娣
溴苯烯碱
密菌酯
吡菌醇
氯虫脲
萌虫威
甲氨基阿维蘭紫苯干
三草隆
鼠立克
乙既甲胺碰
禾草敌
多谢灵
戏杀威
永独隆
绿麦隆
久效威
氯草灵
嘎虫威
表A.1(续）
英文名称
azinohos cthyl
clociralop propargyl
triflunuron
isoxaflutole
anilofos
thiephanat ethyl!
quizalafopethyt
haloxyfop-nerhy!
fluazifopbutyl
bromophesvethy
dialifas
hensuliede
bromfenvintos
azexysttobin
Pyrazophos
flufenexuror
indaxacarl
Emamectin benzoa
dazemet
micotine
fenuron
crimidine
acephate
molinate
carbendazim
sairan
chlorooluron
Thioiatiox
chlorbufer
bendiocarb
grapazine
http：
检出限/
(μg/kg)
GB/T 20771—2008
混合标准溶液
铱度）
170心0
2 665. 3C
_2, 0C
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中华人民共和国国家标准
G8/T 20771—2008
部分代警G13/T20771—2006
蜂蜜中486种农药及相关化学品
残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determination nf 486 pesticides and related chemicals residuesin honey-LC-MS-MS metha
2008-12-31发布
数碍防伤
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
CB/3 20771--2008
规范性引用文件
诚剂和材料
试栏制备与保存
测定步骤
结巢计
精密度
阴录A（资科：药录）6种农药技栏关亿学品中英文名殊、方法检山限、分组、溶齐选泽和混介标准液液度表
录1（资料性除录）
二86种农及相美化学品蓝测离了对、郁境气能量、去簇门压利保率时间，3降录（（资料性附录）486所农药及州X化学品多反应蓝测（MRV)色谱图降录）（资湖性录）（46种农药及相关化学品精密度数调表陈录（资料性附录）86种表药及相关化学品英支中文名称对照索引按英文宁H顺序）h
GB/T20771—2008
本标准部分代誉GH/T2C77：2006峰密、果汁和果酒巾420钟农药多残留测定方法液相色谱串联质谱法》。
本标准与G13/T 20771-2G06 相比,主要变化如下：把峰密的测定方法从GB/T 297712006 巾中分离出来·修订为本标准，并重新确定「标准名称；
可测定的农药品种击420种增加到486种,增加了ESI负源和APCI正负源检测的农药品种；一优化了前处理方法和增加了FSI负源和APCI正负源测试条件，本标准的附录A、附录R、附录心、附录D、附录E为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督捡验检疫总局出并归口，本标雅起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验捡疫局、山东农业人大学,河北大学本标滩主要起草人：庞国芳李岩范春林、连卡品、慰溉军、郑军红、刘永明、曹彦忠、张进杰、李学民。
本标滩于2C05年次发布，
http:
1范围
蜂密中486种农药及相关化学品
残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 20771—2008
本标淮规定丁洋魂宝、汕菜蜜、機树蜜荞麦蟹、枣花蜜中485种农药及朴关化学品（参见射录八和附录E残留量液相色谱串联质谱测定方法。本标湘适用丁消槐蜜、油菜蛋、极树蜜荞麦蜜、枣花蜜中486种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于461种农药及相关化学品残留量的定量测定。本标推定量测定的
461种农药及相关化学品方法检出限为0.01ug/kg录A)。
，规范性引用文件，
~3.34 rg/kg（参见附
下死文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修故单（不包括谢误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GR/T63?9JO测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
2004,ISO5725-1:1994，IDT
(GB/T 6379. 1-
2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复GB/T 6379
生与再现性的基本方法（GB/16379.22004-ISO5725-2:1994：IDT）GB/T 6682
3原理
分析实验月水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD)S
试样用氯甲捷取，经巨相幸取柱净化，用艺腊十甲素（3+洗脱农药及相关化学品，液相色谱申联质谱仪检测外标
试剂和材料
水为GB3/16682规定的
4.1乙腩：色谱纯.
闪酮：色谱纯
甲苯：讹级纯。
异平烷：色谱纯。
正巴烷：他谱纯。
甲醇：色谱纯，
三氯甲烷：乌谱纯。
微子过滤漠（尼龙）.13mmx0.2um4.9Se2-Pak复基固萃取杜：Jg；ml或相当者。4.100.05%币酸溶液（体积分数）。4.11mmo/L乙酸铵溶液：你取0.375g乙酸铵灿水稀释至：000ml.。4.12
乙腈甲苯（3：1,体积比）
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GB/l 20771—2008
4. 13乙腈「水(8—2,体积比)。4.14无水硫酸钠：分析纯。用前在550灼烧4h,贮于十燥器中,冷却后备用。4.15农药及机关化学品标准物质：纯度总95%4.16农药及柜关化学品标准济液4.16.1标雅馈备落滋
分别称段 5nig～10 img(精确至0. 1 img)农药及相关化学品各标准物分别于 1.0 tnL容量中,根据标注物的溶解度选甲婷、甲举、丙酮、乙靖或异辛烷溶解并定容至刻度(济剂选泽参见附录A),标准储备溶液避光。～保存，可候用一年，4.16.2混台标雅溶液(合标雅踏液 A、B、C、T)、E、F,C,H和I按照农药及关化学品的保留时间,将 486 种农药及相关化学品分成 A,B,C,D,E、F,G、H、I ,L个组.并根据存种农药及样关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定具在混介标准济被牛的浓度。本标准对486种农药及相关化学品的分红及具混介标推溶液浓度参见附录13。依期舞种农药及朴美化学品的分组、混合标溶液浓度及其标准储备液的浓度，移嵌一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于1CC1nL容量瓶中，用甲腰定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~1℃保存，可使用一个习。
4.16.3质混合标准1.作溶液
农药及根美化学品基质混合标准工作溶液足用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工准落液 A、B,C、D、E,F,G、II和I,用于做标工作曲线基质泥合标工作游液应现用现配。5仪器
5.1液相色谱出峡质谱仪：配勺电喷雾离了源。5.2分析大平感量0.1mg和0.0。
5. 3 鸡心:200 mL.
移液器:1 mLa
5.5样品瓶：2ml..带聚四氟乙烯旋盖，5.6
H塞=角瓶:230 ml.
分液漏斗：25CtmL免费标准bzxz.net
简形漏斗。
5.9旋转蒸发仪。
5.10氮气吹干仪。
6试样制备与保存
6.1试样的制备
对无结晶的蜂蜜样品,将其揽拌均勾：对有结晶的样品,在密闭情况下，吾于不超过60℃的水浴中温热·振荡，待样品全部融化后搅匀·迅速冷却牟室温：分出0.5kg作为试样.置丁样品瓶中，密封·并标明标记。
6.2试样的保存
将试样置于常温下保存
7测定步骤
7.1提取
称15g试样（精确至0.01g)于250tml具寒三角瓶巾中，加人20mL水，于 40℃水浴振荡溶解2
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15min。加入l0ml.内酮，然后将瓶中内容物移人250ml.分液漏斗中，用4ml.二氯甲烷分数次洗漆三前瓶，并将洗液衡人分藏漏中小心排气，用力掘摇数茨，蔚置行层，将下层有机相通装有尤水硫酸钠的筒形漏斗，收集于200 ml.鸡心瓶中。再加入 5 mL丙酮和10 ml 一氯尽烷于分液斗中,振摇1 min,静置、分层后收集。如此重复提取两次，合并两次提取液,将提取液于20 水浴旋转蒸发至约1ml.,待挣化。
7.2净化
在cp-Pak氮基固相萃取杜中加人约2cm高无水硫酸钠,放人下接鸡心瓶的固定架上，加样前先用4 mL乙睛一中苯(3十1)颈洗往，当液面到达琉酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱「，更换新鸡心瓶接收。用2 ml.乙睛十甲苯(3十！)洗涤样液瓶,重复三次，含并洗液,将洗液移人柱中，在固相萃夜柱1切」:50 mL贮液器,月25mL 乙腊十中苯(3十1)洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中,作4C r水浴中旋转浓缩至约0. 5 ml,氮气吹T,l ml.乙腈一水(31 2)辫解残渣,用0.2 μm 滤膜过滤后.用于液枯色谱·串联质谱仪测定，7.3液相色谱-串联质谱测定
7.3.1条件
7. 3.1. 1A,B,C,D、E,F纽农药及相关化学品 1C-MS MS测定条件色谱柱：A-lan1is T3，3 μ，150 mm X 2.1mm(内径)或相当者;a)
流动和及模度洗脱条件见表1
时间/min
往温：40 ℃：
进样量：20[
离子源FSI:
疏速/L/m)
扫挡力式：正离子扫描：
检测方式：多反应监测；
电喷露电压：5000 V；
雾化气压力：0.483MPa；
气帘气压力:0.138MPa;
辅助加热气:0.37MPa：
离子源温度：725℃：
流动相及梯度洗脱条件
流卖相 A(0. 05%甲酸水)/%
m）监测离子对、撞气能量和去簇电压参见录37.3. 1.2C维农药及相关化学品 _C-MS-MS测定条件9
色谱柱:Incrtsil C8,5 μm.1E mm × 2. 1 mm(内径)或和当者;流动相及梯度洗脱条件见表2：
http
流动相 B(乙循)/%
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时尚/-min
7. 3. 1. 3
桂湿：℃ ℃:
进祥量:20 μl.;
离了源：EST
表2流动相及梯度洗脱条件
流速//m:)
描方式：负离子扫描：
检测方式：多度应监测：
喷雾电压：4200V：
雾化气压力：0.2MP?
气帘气压办：0.315MPa;
辅助加热气35MPa：
离源温度100℃；
流动剂A(5 mmol/1. 之酸该水)/%90.0
监训离子对碰撞气能员利去族电压参见附录BH组农药及相关化学品LCMSMS测定条件色谱杆：AtlantisT3，5μm+150mm×4.6mmc内径）或相当名：流数和及梯度洗脱条件见表3：
表3流动相及梯度洗脱条件
时间j/nin
柱温：40℃
进样量:20 mL:
离子源，APCI：
速/（uL/m）
扫描方式：正离子扫描：
检测方式：多反成临测：
雾化气压力;0,55 MPa;
气帘汽压:0.133 MPa;
辅助热气：0.28MPa：
离子源湿度：400：
洗动相4（5mmol/L乙酸钱水）/%80.0
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动剂B乙睛)/%
流动相B乙猎)/%
）监测离了对，逆撞气能量和去簇电压参附录37.3.1.41组表药没相关化学品 I.C-MS-MS测定条件色谱栏：Atlantis T3，5 μm：150 rrmX1,6 mm(内径)或相当者;a
流动相及梯度洗说条件见表4；
流动相及梯度洗脱条件
时间/min
7. 3. 1. 5
柱温：40 ；
进样量：20#
流述/（./min）
离下源：APCI：
扫描方式负离子扫描
险测方式多反应监测
雾化气压力-0.12MP:
汽布气压力：0.084MPa：
辅助加热气：0.28MP
离了源温度：425℃：
蔬动相A(5 mmoi/1,乙酸铵水)/
监测高子对、砸操气能量和去簇电压参见附录B定性测定
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流动推13(乙脂)/%
在档同实验条件下进行栏品测定时，如集检出的色借峰的保留时问与标准样品相一致，并』在扣除背景后的洋品质谱图中，所选择的离子均出现，且所选择的离子丰度比与标催样品的离子丰度比相一致（相对十度50
充许士20%偏差：指对丰度>20%~50%.充许土25%偏差相对半度10%20%，分许上30%偏差，相对丰度10%许30%偏差）则可料断样品中存在这种农药或相关化学品，
7. 3. 1. 6定量别定
本标准中液相色谱-鼻联质谱采用外标校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响：定量用标准溶液盛采用基质混合标准工作溶液绘制标注世线，并且保证所测样品中农药及柜关化学品的响应值均在仪器的线性范围内485种农药及和关化学品多反应监测（MRM)色谱图参见附录C。7.4平行试验
按以「步骤对成，试样进行平行试验7.5空白试验
除不称取试样外,均按上述步骤进行。8结果计算
被相色谱-中美质谱测定采用标滩的线法定景,标曲线法定量结乐按式(1)计算：X=：X
式中：
：000
X,----试栏户被测组分残留量.单位为微克旬千克(\g/kg);http:
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c—从标准线上得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；样品溶液定容体积，单位为亳升（ml)：样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值
精密度
本标准精密度数斯是按照GB/T6379.1和G13/TS379.2的规定确定的，获得重复性和而现性的伯是以95%的可信度来计算。本标准方法的精密度数据参见荫录D，6
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附录A
（资料性附录）
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486种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表486种农药及相关化学品中英文名称、方达检出限、分组、溶剂选择和混合标滩溶液浓度表见表A.1.
486种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂和混合标准溶液浓度表序号
苯胺足
异丙威
中文名
3,4,5-混杀威
甲蔡惑
毒草胺
吡咪噪
西草净
缘谷隆
叠氮津
密毕通
嘧函磁胺
挤主隆
双酰草胺
抗蚜威
啮草酮
鼠草净
扑草学
4,2苯甲而
磷喱隆
丁嗪草的
燕支敌
乙草胶
烯啶虫胺
propharm
inpracarh
英文名称
3,2.5.trinr.crhacarb
cycluron
tarberyl
Ierogachlor
rabenzazrle
sinetryn
majolinura:
aziprutryre
sechuneton
eyprodinil
auturrn
carhctimice
pirimicarh
clomezne dmerhazoue
cyarazine
prunetryre
4.4' diclhle:rubenzop:senonethircloprid
jmidaclaorid
cihidiiaian
jsoncth:ozin
diallate
acetochlor
n:tenpyram
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检台限！
(μg/ag)
规台标准济液
浓度/(/1）
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盖卢萍
向文名
特草灵
名菌唑
1腊菌唑
多效唑
培硫磷亚调
仙丁谈
螺恶茂胺
尿基立粘霖
烯丙葡酯
二嗪磷
敌瘟磷
内草胺
薇硅院
丙森锌
麦锈灵
氮磺磷
恐福灵
华新三唑醇
艺环球
鼠茉嘧啶醇
邻苯二甲酸二环己酯
胺菊酯
抑萄烫
联来三呼醇
甲基死埋
十基研菌史
表A，1(续)
英文名惑：
rethoprotryne
dimethenazid
1errbucarh
penconazo.
Inyelobutanil
paclobutraze
fentiton sulfoxide
triadimengl
hutraim
spiroxamine
tolelofos methyt
desmediphan
-nierhidathion
al.cthrin
Tria.Jaie
diazinon
difenphos
preiadhlor
lusilazole
iprovalicarh
beodanit
flutclanil
amphun
enalyxyl
dielobtrasole
rLaconazole
fenerimol
ph-hali: acid,dicyclobexyl estertet raluuthi-n
dieklluanil
clequincel mexyl
hitertamsl
chlorprifos rethyl
thiophara.c :rcthyl
http:
检出限
(ag/kg)
wwwfoo
混合标准溶液
浓腔/(/L)
中文名称
乙基谷硫磷
决芒酶
杀龄脲
异喽氟草
莎稗磷
脱叶鼻
噬未灵
精鼠吡甲苯灵
精吡磺章
乙基烷硫磷
氯亚胺硫磷
池散娣
溴苯烯碱
密菌酯
吡菌醇
氯虫脲
萌虫威
甲氨基阿维蘭紫苯干
三草隆
鼠立克
乙既甲胺碰
禾草敌
多谢灵
戏杀威
永独隆
绿麦隆
久效威
氯草灵
嘎虫威
表A.1(续）
英文名称
azinohos cthyl
clociralop propargyl
triflunuron
isoxaflutole
anilofos
thiephanat ethyl!
quizalafopethyt
haloxyfop-nerhy!
fluazifopbutyl
bromophesvethy
dialifas
hensuliede
bromfenvintos
azexysttobin
Pyrazophos
flufenexuror
indaxacarl
Emamectin benzoa
dazemet
micotine
fenuron
crimidine
acephate
molinate
carbendazim
sairan
chlorooluron
Thioiatiox
chlorbufer
bendiocarb
grapazine
http：
检出限/
(μg/kg)
GB/T 20771—2008
混合标准溶液
铱度）
170心0
2 665. 3C
_2, 0C
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