GB/T 23198-2008
基本信息
标准号： GB/T 23198-2008
中文名称：动物源性食品中噁喹酸残留量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-12-31
实施日期：2009-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：150277
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
书号：155066·1-36390
页数：8页
标准价格：10.0 元
计划单号：20030402-T-424
出版日期：2009-04-01
相关单位信息
首发日期：2008-12-31
起草人：王敏、郭德华、李波、韩丽、邓晓军、杨惠琴
起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局
归口单位：国家认证认可监督管理委员会
提出单位：国家认证认可监督管理委员会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家质量监督检验检疫总局
标准简介
本标准规定了动物源性食品中噁喹酸残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于水产品、禽肉、猪肉、牛肉中噁喹酸残留量的测定。 GB/T 23198-2008 动物源性食品中噁喹酸残留量的测定 GB/T23198-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T23198—2008
动物源性食品中喹酸
残留量的测定
Determination of oxolinic acid residues in animal original food2008-12-31发布
激确伤
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
中华人民共和
国家标雅
动物源性食品中喹酸
残留逻的测定
GB/T 23198—2008
中国标出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址 www,spc, net, cn
68517548
电话：68523946
中国标雅出版社秦阜岛印刷广印刷各地新华书店经销
字数7千字
开本 880×12301/16张0.5
2009 年 4 月第一版 2009 年 4 月第一次印刷定价10.00元
书号：155066：1-36390
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有傻权必究
举报电话：（01068533533
-T KAoNT KAca=
本标准附录A为资料性附录。
本标推由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王敏、郭德华、李波、韩丽、邓晓军、杨惠琴。GB/T2319B—2008
-T KAoNT KAca=
1范围
动物源性食品中喹酸
残留量的测定
本标准规定了动物源性食品中嗯喹殿残留量的液相色谱测定方法。本标谁适用于水产品、离肉，猪肉、牛肉中喹酸残留冠的测定。本方法检测低限为1g/kg。
2规范性引用文件
GB/T 23198-2008
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件；其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.1SO3696：1987，MOD）3原理
样品经二氣甲婉提取，提取液浓缩后，残渣用稀盐酸溶液溶解。稀盐酸溶液中加人正已烷液液萃取，弃正已烷。再用二甲烷萃取稀盐鼓溶液中的残留物，萃取液浓缩至于，残留物溶于甲醇中，用配有费光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，斯用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。4.1甲酸：色谱纯。
4.2乙：色谱纯。
4.3甲醇：色谱纯。
4.4正己烷。
4.5二氮甲烷。
4.6盐酸。
4.7无水硫酸钠：650℃烘1h备用。4.8海砂。
4.9氢氧化钠。
4.10盐酸溶液：1mal/1.：吸取盐酸82.5mL，用水稀释至1000tL。4.110.1mol/L氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至1L。4.121%甲酸水溶液：吸取甲10.0mL，用水稀释至1000mL。4.13嗯喹龄标雅物质：纯度人于等于98.0%。4.14暖喹酸标准储备溶液：100mg/1。准确称取喽唑酸标雅物质10.0mg（精确至0.1mg）.先加人1mL0.1mo1/L氢氧化钠溶液溶解，然后用甲醇溶解并定容至100mL，该标准储备液贮存于4℃冰箱中。可保存1个月。
4.15嗯唑酸标推工作溶液：根据需要适量标雅储备溶液，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液现用现配。
GB/T 23198—2008
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪，配有荧光检测器。5.2组织捣碎机。
5.3旋转蒸发器，
5.4玻璃研体。
5.5砂芯溺斗。
5.6层析柱：25cm×2.0cm(内径）,用5.0名无水硫酸钠装填。5.7蒸发瓶：150tL.
5.8分液斗：150mL
5.90.45μm有机相针式过滤器：13mm（直径）。6样品制备
6.1提取
-TT KAONT KAca-
称取经捣碎成浆的试样约 5 g(精确至 0. 01 g),置于玻璃研钵中,加人约 2 名无水硫龄钠及 1 g海砂,充分研磨成糊状。再用 60 mL 二氯甲烷分 3 次～4 次研磨试样,将试样溶液通过砂芯漏斗过滤。收渠滤液于鸡心瓶中，于40水浴旋转蒸发浓缩近干。6.2净花
用30 mL 1 mol/L盐酸溶液溶解上述残留物,转移至分液漏斗中，加人20 mL 正已烷,振摇 5 rnir静置分层。将下层盐酸溶澈转秘至另一分漏斗中，加人30ml二就里烧，振摇5i，静置分层后，将二氮甲烷萃取液通过层析柱脱水，收集萃取液于鸡心瓶中。再加人30 mL二氯甲烷，重复以上操作。然后用10mI.二氯甲烷消洗层析柱，流出液合并至萃取液中，于40℃水浴旋转蒸发浓缩至干。残留物加 1. 0 mL中醇溶解后，过 0. 45 μm滤膜,供液相色谱测定用。7液相色谱测定
7.1液相色谱参考条件
色谱柱：Ca,5 μm,250 mmX1.6 mm(内径)或相当者：a)
b）流动相：1%甲酸水溶液-乙腈（70十30）；c)流速:l.0 mL/min;
d）检测器波长：激发波长312nm，发射波长366nm；c）进样量：50 μL。
7.2色谱测定
根屠试样中嗯喹酸含量情说，选定峰面积相近的标推工作液，标准工作液和待测样液中喽酸的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参播进样测定。在上述色谱条件下，嗯喹酸的保留时间约为8 min,标雅品色谱图参览附录A。7.3空自实验
除不称取试样外，均按上述测定步逃行。8计算
用色谱数据处理机或按式(1)分别计算试样中嗯唾酸残留含量，计算结果需将空白值抑除。XbZxz.net
式中：
X-一试样中啮喹酸含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；A一样液中嘧唑酸的色谱蜂面积：As-标准工作液中喽喹酸的色谱峰面积：c—-标准工作液中喽唑酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)V-一样液最终定容体积，单位为磨升(mL.)；m—最终样腋所代表的试样量，单位为克(g)。精密度
GB/T 23198—2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。GB/T 23198--2008
GB/T23198-2008
打印期：2009年4月24日
附录A
（资料性附录）
呕酸标准溶液液相色谱图
嗯喹酸标准溶液液相色谱图
-TKAoNTKAca-
版权专有侵权必究
书号：155066·1-36390
定价：
10. DO元
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中华人民共和国国家标准
GB/T23198—2008
动物源性食品中喹酸
残留量的测定
Determination of oxolinic acid residues in animal original food2008-12-31发布
激确伤
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
中华人民共和
国家标雅
动物源性食品中喹酸
残留逻的测定
GB/T 23198—2008
中国标出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
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字数7千字
开本 880×12301/16张0.5
2009 年 4 月第一版 2009 年 4 月第一次印刷定价10.00元
书号：155066：1-36390
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有傻权必究
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本标准附录A为资料性附录。
本标推由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王敏、郭德华、李波、韩丽、邓晓军、杨惠琴。GB/T2319B—2008
-T KAoNT KAca=
1范围
动物源性食品中喹酸
残留量的测定
本标准规定了动物源性食品中嗯喹殿残留量的液相色谱测定方法。本标谁适用于水产品、离肉，猪肉、牛肉中喹酸残留冠的测定。本方法检测低限为1g/kg。
2规范性引用文件
GB/T 23198-2008
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件；其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.1SO3696：1987，MOD）3原理
样品经二氣甲婉提取，提取液浓缩后，残渣用稀盐酸溶液溶解。稀盐酸溶液中加人正已烷液液萃取，弃正已烷。再用二甲烷萃取稀盐鼓溶液中的残留物，萃取液浓缩至于，残留物溶于甲醇中，用配有费光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，斯用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。4.1甲酸：色谱纯。
4.2乙：色谱纯。
4.3甲醇：色谱纯。
4.4正己烷。
4.5二氮甲烷。
4.6盐酸。
4.7无水硫酸钠：650℃烘1h备用。4.8海砂。
4.9氢氧化钠。
4.10盐酸溶液：1mal/1.：吸取盐酸82.5mL，用水稀释至1000tL。4.110.1mol/L氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至1L。4.121%甲酸水溶液：吸取甲10.0mL，用水稀释至1000mL。4.13嗯喹龄标雅物质：纯度人于等于98.0%。4.14暖喹酸标准储备溶液：100mg/1。准确称取喽唑酸标雅物质10.0mg（精确至0.1mg）.先加人1mL0.1mo1/L氢氧化钠溶液溶解，然后用甲醇溶解并定容至100mL，该标准储备液贮存于4℃冰箱中。可保存1个月。
4.15嗯唑酸标推工作溶液：根据需要适量标雅储备溶液，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液现用现配。
GB/T 23198—2008
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪，配有荧光检测器。5.2组织捣碎机。
5.3旋转蒸发器，
5.4玻璃研体。
5.5砂芯溺斗。
5.6层析柱：25cm×2.0cm(内径）,用5.0名无水硫酸钠装填。5.7蒸发瓶：150tL.
5.8分液斗：150mL
5.90.45μm有机相针式过滤器：13mm（直径）。6样品制备
6.1提取
-TT KAONT KAca-
称取经捣碎成浆的试样约 5 g(精确至 0. 01 g),置于玻璃研钵中,加人约 2 名无水硫龄钠及 1 g海砂,充分研磨成糊状。再用 60 mL 二氯甲烷分 3 次～4 次研磨试样,将试样溶液通过砂芯漏斗过滤。收渠滤液于鸡心瓶中，于40水浴旋转蒸发浓缩近干。6.2净花
用30 mL 1 mol/L盐酸溶液溶解上述残留物,转移至分液漏斗中，加人20 mL 正已烷,振摇 5 rnir静置分层。将下层盐酸溶澈转秘至另一分漏斗中，加人30ml二就里烧，振摇5i，静置分层后，将二氮甲烷萃取液通过层析柱脱水，收集萃取液于鸡心瓶中。再加人30 mL二氯甲烷，重复以上操作。然后用10mI.二氯甲烷消洗层析柱，流出液合并至萃取液中，于40℃水浴旋转蒸发浓缩至干。残留物加 1. 0 mL中醇溶解后，过 0. 45 μm滤膜,供液相色谱测定用。7液相色谱测定
7.1液相色谱参考条件
色谱柱：Ca,5 μm,250 mmX1.6 mm(内径)或相当者：a)
b）流动相：1%甲酸水溶液-乙腈（70十30）；c)流速:l.0 mL/min;
d）检测器波长：激发波长312nm，发射波长366nm；c）进样量：50 μL。
7.2色谱测定
根屠试样中嗯喹酸含量情说，选定峰面积相近的标推工作液，标准工作液和待测样液中喽酸的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参播进样测定。在上述色谱条件下，嗯喹酸的保留时间约为8 min,标雅品色谱图参览附录A。7.3空自实验
除不称取试样外，均按上述测定步逃行。8计算
用色谱数据处理机或按式(1)分别计算试样中嗯唾酸残留含量，计算结果需将空白值抑除。XbZxz.net
式中：
X-一试样中啮喹酸含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；A一样液中嘧唑酸的色谱蜂面积：As-标准工作液中喽喹酸的色谱峰面积：c—-标准工作液中喽唑酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)V-一样液最终定容体积，单位为磨升(mL.)；m—最终样腋所代表的试样量，单位为克(g)。精密度
GB/T 23198—2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。GB/T 23198--2008
GB/T23198-2008
打印期：2009年4月24日
附录A
（资料性附录）
呕酸标准溶液液相色谱图
嗯喹酸标准溶液液相色谱图
-TKAoNTKAca-
版权专有侵权必究
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定价：
10. DO元
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