本标准规定了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)及电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定茶叶中钪(Ｓｃ)、钇(Ｙ)、镧(Ｌａ)、铈(Ｃｅ)、镨(Ｐｒ)、钕(Ｎｄ)、钐(Ｓｍ)、铕(Ｅｕ)、钆(Ｇｄ)、铽(Ｔｂ)、镝(Ｄｙ)、钬(Ｈｏ)、铒(Ｅｒ)、铥(Ｔｍ)、镱(Ｙｂ)、镥(Ｌｕ)等16种稀土元素(以下简称１６种稀土元素)的方法。本标准适用于茶叶中１６种稀土元素的测定。 GB/T 23199-2008 茶叶中稀土元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 GB/T23199-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1CS 67. 140. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T23199-—2008
茶叶中稀土元素的测定
电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
Determination of rare earth elments in tea-Inductive coupled plasma atomic emission spectrometerand indictive coupled plasma mass spectrometer2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伤
日伙伴网h
2009-06-01实施
http：//foodmatene
本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录，本标准由国家食品质量安全监督检验中心提出。本标准由全国茶叶标准化技术委员会归口。GB/T23199—2008
本标准起草单位：国家食品质量安全监督检验中心国家茶叶质量监督检验中心。本标准主要起节人：林立、杨彦丽，周卫龙、周谱非、陈光、许凌。http//foodmate.nethttp：//foodmate.ne免费标准bzxz.net
１范围
茶叶中稀土元素的测定
电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
GB/T23199—2008
本标准规定了电感耦合等离子体质谱法（ICP·MS）及电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES)测定茶叶中（Se)、(Y）、镧（La）、铈（Ce）、错（Pr）、钕（Nd）、（Sm)、销（Eu）、(Gd)、(Th)、镐（Dy）、铁（Ho）、饵（Er）、（Tm）、镱（Yb）、（Lu)等16种稀土元索（以下简称16种稀士元）的方法。本标推适用于茶叶中16种稀土元索的测定。电感耦合等离子体质谱法检出限：元素
检出限/(μg/kg）
检出限/(μg/kg）
电感耦合等离子体发射光谱法检出限：元
检出限/(μg/kg）
检出限/《μg/kg）
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（1SO3696：1987，MOD)GB/T8302茶取样
GB/T8303—2002茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定（eqvISO1572:1980）第一法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3原理
样品经酸解消化后，用去离子水溶解，定容至-定体积。样品落液导人电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)中，与标准样品中各元素质量数处所对应的信号响应值相对照，得出各元索的含量。分别测定16种稀土元素的含量，计算其总量。4试剂
除菲另有说明，在分析中所使用试剂均为优级纯，用水为GB/T6682--2008中规定的-级水。1
h
GB/T 23199—-2008
4.1硝酸。
4.2高氯酸、
4.3硝酸-高氯混合溶液（10+1)：取10份硝酸与1份高氮酸混合。4.430%过氧化氢。
4.56mal/1.盐酸：量取5Uml.浓盐酸置于水中，再稀释至100mL，4.6硝酸溶液(1%，体积分数）:取1ml.硝酸置于适最水中，再稀释至100mL。4.7硝酸溶液（10%，体积分数）：取10mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。4.816种稀+元素标准溶液：浓度均为1000mg/L。钢和标准储备溶液：浓度均为100mg/L(作为ICP-MS检测中的在线内标物，以校准仪器灵敏4.9
度）。该落腋在0℃～4℃球箱中可储存 6个月。4.1016种稀土元素标准储备液：分别吸取各单元素标准溶液（4.8)1.0mL到同一个100mL的容量瓶中，用1%硝酸溶液(4.6)定容至刻度，容量瓶中溶液相当于每毫升含有10μg的16种稀土元素。该溶液在 0℃～4℃冰箱中可存6个月。4.11铟和标准工作液：分别吸取1.0 mL钢和佬的标推储备微(4.9)到同一个100 mL容量瓶中，用10%硝酸定容至刻度，容量瓶中溶液相当于毫升含有1g的和钙。4.12系列标推溶液：吸取16种稀土元素标推储备液（4.10)5.0mL到50mL容量瓶中,用1%硝酸溶液(4.6)定容至刻度，配得混合标准T作被浓度为1.0mg/L。分别吸取混合标准工作液(1.0 tⅢg/L）0,10,2,5、5.0,10.0mL于一组50mL容量瓶中，用10%硝酸溶液(4.7)定容至刻度，配得单光素浓度分别为 0、U.02,0.05,0.10,0.20 mg/L的混合标准溶液。5仪器与设备
5.1分析犬平：感量为0.0001名。5.2超纯水制备系统。
5.3样品粉碎装置。
5.4微波消解系统，
5.5可调式电热板。
5.6恒温水浴。
5.7电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。5.8马弗炉。
注：所用器血经20%的硝酸没泡过夜。6样品的制备
微量元素的分析试样制备过程中应特别注意防止各种污染。使用设备如电磨、粉碎机均为不锈钢制品。按照GB/T8302进行取样，按照GB/T8303--2002进行样品制备。7样品的消解
7.1湿法消化
准确称取粉碎后的茶叶1g(游确至0.0001g)于50mL或100mL高型烧杯中,加人10ml的混合（4.3），盖上表面血，静置过夜。次日置可调式电热板上加热消化，若变棕黑色，再加混合酸，直至骨白烟，溶液呈无色透明或略带黄色且残留酸量不超过0.5血L，放冷。用水少量多饮洗入10 mL具塞比色管中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。7.2微波消化
准确称取粉碎后的茶叶0.5 g(精确至0.000 1 g)于微波消解罐中,加人4 ml.硝酸(4.1),2 mL过2
httn
GB/T23199-2008
氧化氢（4.4)和2mL超纯水，设定合适的微波消解条件（参见附录A)进行消解。消解完毕后，用水少量多洗人25mL具塞比色管中并定容至刻度，混勾备用。同时做试剂空白。7.3干法灰化
谁确称取粉碎后的茶叶1g～5g（精确至0.0001g）于瓷埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉，500℃灰化6h～8h，冷却。若个别样品灰化不御底，则加1nL混合酸（4.3)在可调式电热板F小火加热，反复多次至消化完全，放拎。加1mL盐酸（4.5）、2滴过氧化氢（4.4)，水浴蒸干，用水少量多次洗人10mI.具塞比色管中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。注：如果消解液中有无法落解的无机盐爽，器要过滤8测定
8.1分别将系列标推混合溶液导人调至最佳条件（参见附录B)的仪器雾化系统中进行测定。以16种稀土元素的浓度为横坐标，以16种稀士元索与相应的内标元素的强度比为纵坐标分别绘制标准曲线利计算回归方程。
8.2分别将处理后的样品溶液、试剂空白液导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。以16种稀土元索与相应的内标元素的强度比与标推曲线比较或代人方程式求出含量。9结果计算
试样中稀土元素含量的计算见式(1)：X
式中：
Zr(c; -cz:) × V/n
X——试样中帮土元素的含量，单位为毫克每千克（1g/kg）：c.-—测定用试样液中稀土元察的含量，单位为毫克每升（mg/L)；试剂空自液中稀土元素的含量，单位为毫克每升（mg/L）：C2
V试样处理液的总你积,单位为毫升(mL);m试样质量，单位为克（g)。
计算结果保留至小数点后一位。10精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）11原理
---(1)
样品经酸解消化后，用去离子水溶解，定容至一定体积。样品溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES)中，与标准样品中各元素的特征谱线所对应的信号响应值相对照，得出元素的含量。分别测定 16 种稀土元素的含量,计算其总量。12试剂
12. 1应符合 4.1~4. 3.1.5,4.8,4.10 的规定。12.2系列标准溶液：吸取16种稀土元素标准储备液（4.10)5.0mL到50mL穿量瓶中，用1%硝酸液（4.6)定容至刻度，配得标准工作液浓度为1.01mg/1。分别吸取标准工作液0.0.20、0.50.1.00、2.00mL于10mI.容景瓶中，用已知稀土元素含量的样品溶液（推荐绿茶或花茶）定容至刻度，配得单3
h
GB/T 23199-2008
元素浓度分别为0.0.02、0.05、0.1.0.2mg/L的混合标准落液，以定容所用的样品溶液作为零点绘制曲线。
13仪器与设备
13.1应符合5.15.3.5.5、5.6的规定。13.2电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）。注：所用器瓜经20%的硝酸没池过夜14样品的制备
按第6章的规定制备。
5样品的消解
按7.1.7.3的规定操作。
16测定
16.1分别将系列标准混合溶液导入调至最佳条件（参见附录C)的仪器雾化系统中进行测定。以16种稀土元索的浓度为横坐标，以16种稀土元素强度值为纵坐标分别绘制标准曲线和计算回归方程。16.2分别将处理后的样品溶液、试剂空白液导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定，以16种稀土元索的强度值与标准曲线比较或代入方程式求出含量。17结果计算
按式(1)计算。
18精密度
按第10章规定执行。
btt
（资料性附录）
微波消解条件
微波消解条件
升温时间/min
升至温度/℃
http：//foodmate.neGB/T23199—2008
保温时间/min
GB/T 23199--2008
附录B
（资料性附录）
ICP-MS 参考条件
选择质意数及对应的内标质量数：见表B.1；表B. 1
质是数
内标质证数
质量数
内标质迹数
采样时间：0.3s：
功率：1 350 W；
进样速率：0.1mL/min;
载气流量：1.13L/imin；
冷却气流量：15L/min
采样深度：8mm。
选择质量数及对应的内标质量数铺
http：//foodmatee.ne
波长的选择：见表C.1；
波长/nm
被长/nm
功率：1300W
进样速率：1.5mL/min；
募化器流量：0.81./min；
输助气流量：0.2L/min；
燃烧气流量：15L/min
附录℃
（资料性附录）
ICP-AES参考条件
16种稀土元素波长的选择
http：//foodmate.net敏
G3/T23199—2008
GB/T 23199-2008
打印日期：2009年5月8日
ht
中华人民共和
国家标推
茶叶中稀土元素的测定
电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
G11/T 23199-—2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码，100045
网址 spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标雅出版杜案皇岛印剧厂印例各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数12千字2009年4月第一版2009年4月第一次印刷书号：155066·1-36553定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有傻权必究
举报电话：（010)68533533
00661/
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。