GB/T 23202-2008
基本信息
标准号： GB/T 23202-2008
中文名称：食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-12-31
实施日期：2009-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：1823635
相关标签： 食用菌 农药 相关 化学品 残留量 测定 色谱 串联 质谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：84页
标准价格：50.0 元
计划单号：20079980-T-469
出版日期：2009-05-01
相关单位信息
首发日期：2008-12-31
起草人：庞国芳、范春林、郑军红、王明林、王雯雯
起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学
归口单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
提出单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中440种农药及相关化学品(参见附录Ａ 和附录Ｅ)残留量液相色谱?串联质谱测定方法。本标准适用于滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中440种农药及相关化学品的定性鉴别，364种农药及相关化学品的定量测定。 GB/T 23202-2008 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T23202-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
[CS 67. 050
中华人民共和国国家标准
GB/T23202—2008
食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determination of 440 pesticides and related chemicais rcsiduesin mushrooms-LC-MS-MS method2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
CB/T23202—2008
规范性训用文件
试剂利材料
诚样制备与保存
测定步
结果计算
稍密度
附录A（资料性阴最）140种农药及机关化学品中、英文名称、力达检出限、分组、溶剂选择和混标准济液浓度
附录B（资料性附录）41种农约及相关化学品保留时间,监测离子对、源内碎裂电正利碰撞能毋.
附录（「资料性附录440种表药皮相关化学品多反血监泄（MRM)色谱图附录1（料性剂录）110种农药及相关化学品精密变数播表附示E（资料性附录）44种农药及相美化学品英文文名称村照索叫（按英文亨母顺序）29
本标准的附录 A,附录 B,附录(:,附录 D 和附录 E 为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口本标准起草单位;中华人民共和国养皇岛出人境检验检疫局,山东农业大学，本标谁半要起草人：庞风芳、范春林、郑车红，上明林、工雯雯，GB/T23202—2008
1范围
食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GK/T 23202--2008
本标准规定「滑姑，金针站、黑木H利释菇1110 种农药及相关化学品(参见附录A利附录E)残留量液相色谱市联质谱测定方法，本标准适用丁滑于站，金针站，黑木耳和香菇！国1种农药及相美化学品的定性鉴别，364种农药度相关化学品的定显测定。
本标准楚基测定的364种农药及相关化学品方法检山限为0.06μg/kg~-0.61mg/kg(参见附录A)2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括谢误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是古可使历这些文性的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。B/T6379.1测量方汰与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与连义(G3/T6379.1-2004.IS0 5725 1:1994,1DT)（iB/T6379.2测量方法与结果的准确度（确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（G3/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT)GR/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008.1S()3696：1987，M0D)3原理
试样同乙晴匀浆提收-盐析离心+固相苯取杆净化+用乙晴「中采8--[.体积比)洗脱农药及相关化学品-液相色谱-串联质谱仪测家.外标法定量：4试剂和材料
水为G:『 6682 规定的-级水。
4.1乙翡：色增纯。
4.2丙酮：色纯。bzxz.net
4. 3 甲笨:谱纯
4.4异辛烷：也谱纯
4. 5 二氯甲烧:色谐纯。
4.61己烷:色谱纯。
4.7甲醇;色谱纯。
4.82晴+中萃（3+1.体积比)。
4.90.1为 甲酸溶液：
4.105mral/L乙酸铵游液
4.11乙+水（3+2.体积比）。
氯化钠：优级纯，
B无水硫酸钠：分析纯。659℃灼烧4h.些于下燥器中，冷却备用。4.13
GB/T 23202—2008
4.14农药及相关化学品标雁物质：纯度≥95%、参见附录A。4.15农药及相关化学品标准溶液4.15.1标准储备溶液
分别称取 5 mg~-10 mg(精摊至 0. 1 mg)农药及相关化学品各标准物分别于 10 mL 容鼠瓶中,根据标准物的溶解度选中醇、止已烷、丙酮、飞腈或异辛烷溶解并定容至刻（溶剂选择参见附录A）标推储备落液避光4C保存，可使用一年。4.15.2混合标准落液混合标准溶液AB、C、DE、F和(i）按照农药及相关化学品的保留时问，将440种农药及邦关化学品分成A,H.(、1).E.F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响成灵敏度.确定其在泥合标准落液的浓度。本标准对440种农药及格关化学品的分组及其泥合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移政一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于0m1容民瓶，月甲醇定睿手刻度：混合标准游液避光4保存,可使用一个月。
4.15.3基质混台标雅T.作溶液
用样品空口溶液配成不同浓度的基质混介标准工作溶液A，B、CD、F、F和G.用于做标准工作曲线。
基质混合标准工作溶液成现用现配。4, 16 固相萃取柱;Sep-1ak Larbon NFI、,6 ml..1 多或相当者。4.17微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.25仪器
5.1液相色谱申联质谱仪：配有电喷雾离了源。5.2分析天平：感呈0. 1 mg和0. 01 区。5.3离心节:80 mL=
5. 4 移液帮:] ml.和 1 ml.
5.5鸡心瓶：1o0 ml.
5.6高速组织摄碎机:最低转速不低下[2 000 r/min,5.7离心机：不低于4500r/min
5.8巅转蒸发器。
5.9氮气吹干仪：
5.10群品瓶:2ml带四氟乙烯旋盖。6试样制备与保存
6.1试样的制备
食用菌群品坡可食部分切碎，混句，密封.作为试样，标时标记，6.2试样的保存
将试样置于～4℃保鲜保存。
7定步骤
7.1提取
称取20 g试样(精确垒 0. 01 g） 于 80 mL 离心管中,加人 41 ml. 乙猎, 15 000 t/1min 勾浆提取1）Sej-Pak（arlxon NH:固相萃取柱是Wata:rx公司产品的间品名称-给出这一信息是为了方便本标准的使用者并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相问的效果，则可使用这些等效产品。CB/T 23202-2008
1 min,加人 5 g 氯化钠,再约浆提取 1 nin,4 200 r/ min 离心 5 min,取 1清波 20 rml(相当于 Jo g 试样量）.40℃水浴旋转浓缩至1ml.尤右待净化。7.2净化
在 Sc-Fak Larhon NH固相辈取忙中加人约 2 cm 高无水硫酸钠,置于下接废液瓶的固相萃取装置1。加样前先用4m[，乙睛卜(3+1,体积比)预洗柱：当液而到达无水硫酸钠的顶部时,迅速将样品浓缩液转移至净化柱上中,并更换鸡心瓶接收。用 2 mL 乙睛 1 中笨(3+1,体积比)洗涤样品瓶,将洗涤液并人萃取柱中，重复此操作3次。将残留样液转移于萃取柱中。在固相举取柱顾端连接50mL贮液器，用25ml.乙睛+甲苯（3+1，体积比>洗脱农药及相关化学品·合并于1o）加l。鸡心瓶中：40 ℃水浴旋转浓缩至0, ± 1ul.左右。于 45 ℃下氮气吹干,用 1 mL乙腈十水(3一2,体积比)溶麟残渣,经0.2μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱仪测定。同时取不含农药及相关化学品的食用菌样品，按7.1和7.2步骤制备样品空口提取液，用十配制基质混合标准工作溶液
7.3液相色谱-审联质谱测定
7.3.1A、B、C、D、E、F组液相色谱-串联质谱测定条件色谱柱:20RAX S-C,3. 5 μm, lo0 mm× 2. ] mm(内径)或模当者:a)t
流动相及梯度洗脱条件见表1t
表 1 流动相及梯度洗脱条件
总时间·min
15, 00
柱温：40℃：
进样量：10 l
流速《nl.min）
电离源模式：电喷雾离子化：
电离源极性：正模式：
雾化气：氨气：
雾化气压力:0.28 MPa;
离子喷募电压：1000 V，
干燥气温度：350℃；
干燥气流速:10 L,min
流动相A(0.1%甲酸水)/%
监测离了对、避撞气能量和源内碎裂电压参见附录 。7.3.2G组液相色谱-串联质谱测定条件)
色谱柱:ZORBAX SRC:,3. 5 m,100 mm×2. 1 mnt内格径)或当者;流动相及梯度洗脱条件见表2;
流动相乙睛)/%
GB/T 23202—2008
总时间/mun
柱温;40 ℃ ：
进样量：10L！
流动相及梯度洗脱条件
速I/min)
电离源模式电喷募离子化：
电离源极性：负模式：
穿化:氮：
雾花气力：0.28 Ml'a：
离子喷雾电压：1000V：
1燥气温度:350C
干燥气流速:10 1./inin;
流动相A(5mmnl/1.乙镀水)/%
监测离子对、碰憧气能量和源内碎裂电压参见录B。7.3.3定性测定
滋动相以艺晴）%
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质说图中，所选择的离子均出现，而目所选择的离子丰度比与标准样品的离子卡度比相一致（相对半度50路充许20券偏差：相对十度20%50%：允许土25%偏差：相对十度10%~20年，充许土30%偏差;相对丰度多10为，允许主50偏差），则可判断样品中存在这种农药战相关化学品。
7.3.4定量测定
本标中没相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定，为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标上作溶被绘制标难曲线·并目保证所测样品中农药及相美化学品的喇应值均在仪器的线性范内。410种农药及相关化学品密反应监测(.MRM)色谱图参见附录C.7.4平行试验
按以上步强对同一试样进行平行试验7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行8结果计算
液相色谱串联质测定采用标谁曲线法定量,标准曲线法定量结果按式(1)计算：X-X
试样中被测组分线留望，单位为案克每于克（m/kg)：. 1)
C：一从标谁曲线上得到的被测组分溶液浓度单位为微克每毫升（ug/mI.)+V一择品浴液定容体积，单位为毫F（ml.)：m一样品游液所代表试样的质量，单位为克(g）。计算结果应扣除空白值。
9精密度
GB/T23202—2008
本标准精举度数帮是按照GB/T6379.1和GR/T6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。本标准力法的精密度数据参见附录D。G/1 23202—2008
附录A
（资料性附录）
440种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和浪合标准溶液浓440 种农药及相关化学品中、英文名称,方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度见表A.1
440种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限分组、溶剂选择和混合标准溶波浓度表A.1
检出限/
苯胶灵
异丙崴
中文名称
3.4,5-混系威
环蒂隆
样草胺
西草净
绿谷降
速灭磷
骨氨律
「密悼通
菌磺胺
播土隆
双酰草胺
抗姆瞰
「异嘧草松
氰草津
扑草净
对妞群
4.4'-二氯二本甲酮
噻虫啉
磺噻隆
丁嗪草酮
燕妾敌
propih:am
isumrocarb
英文名称
.1.3 trirnethararh
eycluron
carbaryt
propatbleor
taheazale
aianetryn
monolinuron
mevinghos
ariprotryne
secbumeto?
cyptodinil
huilurun
earbetariede
srirenieatb
rlomezone
cyanazine
Premetryne
paraaxin methyl
4.4'-dic:hlorobenzophenone
thiaelaprid
imidaelsprid
ethidinuton
isomethinzin
ix ant trans tliallate
混合标准溶
浓度！
(ng/L)
中文名称
烯啶少胺
盖草津
二甲酚草胺
特草灵
茂菌唑
腩葡唑
密效唑
倍硫磷业研
三唑醇
螺嘿茂胺
甲肽立枯碳
甜菜胺”
杀扑磷
烯丙黏酯
敌乐谈
丙草胺
氟础唑
丙森铵
麦锈灵
氟酰胺
氮磺磷
苯蛋灵
芒氯一唑醇
乙环唑
氧苯研啶醇
酸酸二环已基
胺滞酯
抑菌灵
解草酯
联苯唑醇
Rcerochkr
表A.1(续）
美女名称
itnpyram
methoprotrync
dinethenamd
terrhucath
peneanaxrle
myclobutanil
peclobucrezol
Funthion sulloxide
triarlitneneol
hurelin
spiraxanine
tolelrfus methyl
desmcelipham
tuethidathion
allcthrin
dliazinon
edifenphas
pretilaclalur
flusilazole
iprovaliearb,
benodanil
flutolanil
famphur
henalyxy
cliclobutrazole
craconazole
fenarimal
phthalie acid,dicyclobexyl estertetramethirn
dichlofluanid
clquintacetmexyl
bitertanol
榆出/
(pg/kg)
CB/T23202-2008
混合标准溶浓
浓度/
(mg/L)
GB/T23202—2008
翌抑磷
快酸”
杀龄脲
中文名称
异喂氟草
莎稗磷
硫菌灵·
唑不灵
情氧吡甲未灵
吡激禾草死
乙基溉硫雄
地散麟
溴茎烯磷
崂商龄
瓶虫源
苗虫威
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐
逢窈”
淡阐“
既立究
乙酰甲胺磷：
示草敌
多菌灵
5-氯-1-羟蒂-3·术苯噬嗪
残杀成
异峰降
绿麦隆
久效成
煮草灵
表 A. 1 (续)
英文名称
azinphos ethyl
clodiafa: prspergyl
trifluuron
iscixaflu1le
arilods
ttiophanst ethyl
cjuizalotofrethnyl
haloxyfop nmethyl
[luazifop buty]
brophos-thyl
bensulide
bronujivindes
azoxysiruhin
Pyruzuphus
flufensxuron
indexacarh
enianeclin henxoale
dazomet
nicorine
fenuron
cyromazine
crimidine
arephare
mwlinate
carbendazim
6-chloro 4 hydroxy 3 μheny
Pyndazin
propoxur
isouron
chluaoluron
shiofenox
thlurbufam
检出眼！
(pμg/kg)
混合标准济液
浓度！
(mg/ L)
呕也威
特1泽
敌萃隆
中文名称
氯中硫瞬
菱锈灵
野票枯
睡虫哦
掌草特·
二甲草胺
秀谷降”
苯草醛
地安碟
脱举事成亚胺唑
常不除
精甲灵
乙载草黄
0g！只相疼净
环内唑醇
高隆出碟
乙密硫磷
赛灭磷
甜菜了，
联举-能
环酸胶
粉唑醇
抑萄丙胺酯
生物内菊酯
来腈磷
王游晕
噬嗪酮
hendiocarb
表A.1（续）
英文名称
lerbrtaylazine
I chleirrcpaos
carboxin
I ditetzoquet-methyl sulfateclothianidin
Pronatnide
dinethachloro
meihbramuron
phorate
aclorifen
ntphokfolan
imiluenorzole dle-benzy!
neburon
reenoxam
cthofue s=te
igrabenfas
cyrotazle
thiarnthoxam
etrimfna
cythicate
phospha.midon
phenmediphan
bilenazate
fenbexanid
luriBFal
Furalaxyl
bicallethrin
ryanofenphus
pirimiphns methyl
buprofezi:
捡出限！
tpg/ag)
GB/T23202—2008
提合标准济液
液度！
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中华人民共和国国家标准
GB/T23202—2008
食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determination of 440 pesticides and related chemicais rcsiduesin mushrooms-LC-MS-MS method2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
CB/T23202—2008
规范性训用文件
试剂利材料
诚样制备与保存
测定步
结果计算
稍密度
附录A（资料性阴最）140种农药及机关化学品中、英文名称、力达检出限、分组、溶剂选择和混标准济液浓度
附录B（资料性附录）41种农约及相关化学品保留时间,监测离子对、源内碎裂电正利碰撞能毋.
附录（「资料性附录440种表药皮相关化学品多反血监泄（MRM)色谱图附录1（料性剂录）110种农药及相关化学品精密变数播表附示E（资料性附录）44种农药及相美化学品英文文名称村照索叫（按英文亨母顺序）29
本标准的附录 A,附录 B,附录(:,附录 D 和附录 E 为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口本标准起草单位;中华人民共和国养皇岛出人境检验检疫局,山东农业大学，本标谁半要起草人：庞风芳、范春林、郑车红，上明林、工雯雯，GB/T23202—2008
1范围
食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GK/T 23202--2008
本标准规定「滑姑，金针站、黑木H利释菇1110 种农药及相关化学品(参见附录A利附录E)残留量液相色谱市联质谱测定方法，本标准适用丁滑于站，金针站，黑木耳和香菇！国1种农药及相美化学品的定性鉴别，364种农药度相关化学品的定显测定。
本标准楚基测定的364种农药及相关化学品方法检山限为0.06μg/kg~-0.61mg/kg(参见附录A)2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括谢误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是古可使历这些文性的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。B/T6379.1测量方汰与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与连义(G3/T6379.1-2004.IS0 5725 1:1994,1DT)（iB/T6379.2测量方法与结果的准确度（确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（G3/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT)GR/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008.1S()3696：1987，M0D)3原理
试样同乙晴匀浆提收-盐析离心+固相苯取杆净化+用乙晴「中采8--[.体积比)洗脱农药及相关化学品-液相色谱-串联质谱仪测家.外标法定量：4试剂和材料
水为G:『 6682 规定的-级水。
4.1乙翡：色增纯。
4.2丙酮：色纯。bzxz.net
4. 3 甲笨:谱纯
4.4异辛烷：也谱纯
4. 5 二氯甲烧:色谐纯。
4.61己烷:色谱纯。
4.7甲醇;色谱纯。
4.82晴+中萃（3+1.体积比)。
4.90.1为 甲酸溶液：
4.105mral/L乙酸铵游液
4.11乙+水（3+2.体积比）。
氯化钠：优级纯，
B无水硫酸钠：分析纯。659℃灼烧4h.些于下燥器中，冷却备用。4.13
GB/T 23202—2008
4.14农药及相关化学品标雁物质：纯度≥95%、参见附录A。4.15农药及相关化学品标准溶液4.15.1标准储备溶液
分别称取 5 mg~-10 mg(精摊至 0. 1 mg)农药及相关化学品各标准物分别于 10 mL 容鼠瓶中,根据标准物的溶解度选中醇、止已烷、丙酮、飞腈或异辛烷溶解并定容至刻（溶剂选择参见附录A）标推储备落液避光4C保存，可使用一年。4.15.2混合标准落液混合标准溶液AB、C、DE、F和(i）按照农药及相关化学品的保留时问，将440种农药及邦关化学品分成A,H.(、1).E.F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响成灵敏度.确定其在泥合标准落液的浓度。本标准对440种农药及格关化学品的分组及其泥合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移政一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于0m1容民瓶，月甲醇定睿手刻度：混合标准游液避光4保存,可使用一个月。
4.15.3基质混台标雅T.作溶液
用样品空口溶液配成不同浓度的基质混介标准工作溶液A，B、CD、F、F和G.用于做标准工作曲线。
基质混合标准工作溶液成现用现配。4, 16 固相萃取柱;Sep-1ak Larbon NFI、,6 ml..1 多或相当者。4.17微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.25仪器
5.1液相色谱申联质谱仪：配有电喷雾离了源。5.2分析天平：感呈0. 1 mg和0. 01 区。5.3离心节:80 mL=
5. 4 移液帮:] ml.和 1 ml.
5.5鸡心瓶：1o0 ml.
5.6高速组织摄碎机:最低转速不低下[2 000 r/min,5.7离心机：不低于4500r/min
5.8巅转蒸发器。
5.9氮气吹干仪：
5.10群品瓶:2ml带四氟乙烯旋盖。6试样制备与保存
6.1试样的制备
食用菌群品坡可食部分切碎，混句，密封.作为试样，标时标记，6.2试样的保存
将试样置于～4℃保鲜保存。
7定步骤
7.1提取
称取20 g试样(精确垒 0. 01 g） 于 80 mL 离心管中,加人 41 ml. 乙猎, 15 000 t/1min 勾浆提取1）Sej-Pak（arlxon NH:固相萃取柱是Wata:rx公司产品的间品名称-给出这一信息是为了方便本标准的使用者并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相问的效果，则可使用这些等效产品。CB/T 23202-2008
1 min,加人 5 g 氯化钠,再约浆提取 1 nin,4 200 r/ min 离心 5 min,取 1清波 20 rml(相当于 Jo g 试样量）.40℃水浴旋转浓缩至1ml.尤右待净化。7.2净化
在 Sc-Fak Larhon NH固相辈取忙中加人约 2 cm 高无水硫酸钠,置于下接废液瓶的固相萃取装置1。加样前先用4m[，乙睛卜(3+1,体积比)预洗柱：当液而到达无水硫酸钠的顶部时,迅速将样品浓缩液转移至净化柱上中,并更换鸡心瓶接收。用 2 mL 乙睛 1 中笨(3+1,体积比)洗涤样品瓶,将洗涤液并人萃取柱中，重复此操作3次。将残留样液转移于萃取柱中。在固相举取柱顾端连接50mL贮液器，用25ml.乙睛+甲苯（3+1，体积比>洗脱农药及相关化学品·合并于1o）加l。鸡心瓶中：40 ℃水浴旋转浓缩至0, ± 1ul.左右。于 45 ℃下氮气吹干,用 1 mL乙腈十水(3一2,体积比)溶麟残渣,经0.2μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱仪测定。同时取不含农药及相关化学品的食用菌样品，按7.1和7.2步骤制备样品空口提取液，用十配制基质混合标准工作溶液
7.3液相色谱-审联质谱测定
7.3.1A、B、C、D、E、F组液相色谱-串联质谱测定条件色谱柱:20RAX S-C,3. 5 μm, lo0 mm× 2. ] mm(内径)或模当者:a)t
流动相及梯度洗脱条件见表1t
表 1 流动相及梯度洗脱条件
总时间·min
15, 00
柱温：40℃：
进样量：10 l
流速《nl.min）
电离源模式：电喷雾离子化：
电离源极性：正模式：
雾化气：氨气：
雾化气压力:0.28 MPa;
离子喷募电压：1000 V，
干燥气温度：350℃；
干燥气流速:10 L,min
流动相A(0.1%甲酸水)/%
监测离了对、避撞气能量和源内碎裂电压参见附录 。7.3.2G组液相色谱-串联质谱测定条件)
色谱柱:ZORBAX SRC:,3. 5 m,100 mm×2. 1 mnt内格径)或当者;流动相及梯度洗脱条件见表2;
流动相乙睛)/%
GB/T 23202—2008
总时间/mun
柱温;40 ℃ ：
进样量：10L！
流动相及梯度洗脱条件
速I/min)
电离源模式电喷募离子化：
电离源极性：负模式：
穿化:氮：
雾花气力：0.28 Ml'a：
离子喷雾电压：1000V：
1燥气温度:350C
干燥气流速:10 1./inin;
流动相A(5mmnl/1.乙镀水)/%
监测离子对、碰憧气能量和源内碎裂电压参见录B。7.3.3定性测定
滋动相以艺晴）%
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质说图中，所选择的离子均出现，而目所选择的离子丰度比与标准样品的离子卡度比相一致（相对半度50路充许20券偏差：相对十度20%50%：允许土25%偏差：相对十度10%~20年，充许土30%偏差;相对丰度多10为，允许主50偏差），则可判断样品中存在这种农药战相关化学品。
7.3.4定量测定
本标中没相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定，为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标上作溶被绘制标难曲线·并目保证所测样品中农药及相美化学品的喇应值均在仪器的线性范内。410种农药及相关化学品密反应监测(.MRM)色谱图参见附录C.7.4平行试验
按以上步强对同一试样进行平行试验7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行8结果计算
液相色谱串联质测定采用标谁曲线法定量,标准曲线法定量结果按式(1)计算：X-X
试样中被测组分线留望，单位为案克每于克（m/kg)：. 1)
C：一从标谁曲线上得到的被测组分溶液浓度单位为微克每毫升（ug/mI.)+V一择品浴液定容体积，单位为毫F（ml.)：m一样品游液所代表试样的质量，单位为克(g）。计算结果应扣除空白值。
9精密度
GB/T23202—2008
本标准精举度数帮是按照GB/T6379.1和GR/T6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。本标准力法的精密度数据参见附录D。G/1 23202—2008
附录A
（资料性附录）
440种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和浪合标准溶液浓440 种农药及相关化学品中、英文名称,方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度见表A.1
440种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限分组、溶剂选择和混合标准溶波浓度表A.1
检出限/
苯胶灵
异丙崴
中文名称
3.4,5-混系威
环蒂隆
样草胺
西草净
绿谷降
速灭磷
骨氨律
「密悼通
菌磺胺
播土隆
双酰草胺
抗姆瞰
「异嘧草松
氰草津
扑草净
对妞群
4.4'-二氯二本甲酮
噻虫啉
磺噻隆
丁嗪草酮
燕妾敌
propih:am
isumrocarb
英文名称
.1.3 trirnethararh
eycluron
carbaryt
propatbleor
taheazale
aianetryn
monolinuron
mevinghos
ariprotryne
secbumeto?
cyptodinil
huilurun
earbetariede
srirenieatb
rlomezone
cyanazine
Premetryne
paraaxin methyl
4.4'-dic:hlorobenzophenone
thiaelaprid
imidaelsprid
ethidinuton
isomethinzin
ix ant trans tliallate
混合标准溶
浓度！
(ng/L)
中文名称
烯啶少胺
盖草津
二甲酚草胺
特草灵
茂菌唑
腩葡唑
密效唑
倍硫磷业研
三唑醇
螺嘿茂胺
甲肽立枯碳
甜菜胺”
杀扑磷
烯丙黏酯
敌乐谈
丙草胺
氟础唑
丙森铵
麦锈灵
氟酰胺
氮磺磷
苯蛋灵
芒氯一唑醇
乙环唑
氧苯研啶醇
酸酸二环已基
胺滞酯
抑菌灵
解草酯
联苯唑醇
Rcerochkr
表A.1(续）
美女名称
itnpyram
methoprotrync
dinethenamd
terrhucath
peneanaxrle
myclobutanil
peclobucrezol
Funthion sulloxide
triarlitneneol
hurelin
spiraxanine
tolelrfus methyl
desmcelipham
tuethidathion
allcthrin
dliazinon
edifenphas
pretilaclalur
flusilazole
iprovaliearb,
benodanil
flutolanil
famphur
henalyxy
cliclobutrazole
craconazole
fenarimal
phthalie acid,dicyclobexyl estertetramethirn
dichlofluanid
clquintacetmexyl
bitertanol
榆出/
(pg/kg)
CB/T23202-2008
混合标准溶浓
浓度/
(mg/L)
GB/T23202—2008
翌抑磷
快酸”
杀龄脲
中文名称
异喂氟草
莎稗磷
硫菌灵·
唑不灵
情氧吡甲未灵
吡激禾草死
乙基溉硫雄
地散麟
溴茎烯磷
崂商龄
瓶虫源
苗虫威
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐
逢窈”
淡阐“
既立究
乙酰甲胺磷：
示草敌
多菌灵
5-氯-1-羟蒂-3·术苯噬嗪
残杀成
异峰降
绿麦隆
久效成
煮草灵
表 A. 1 (续)
英文名称
azinphos ethyl
clodiafa: prspergyl
trifluuron
iscixaflu1le
arilods
ttiophanst ethyl
cjuizalotofrethnyl
haloxyfop nmethyl
[luazifop buty]
brophos-thyl
bensulide
bronujivindes
azoxysiruhin
Pyruzuphus
flufensxuron
indexacarh
enianeclin henxoale
dazomet
nicorine
fenuron
cyromazine
crimidine
arephare
mwlinate
carbendazim
6-chloro 4 hydroxy 3 μheny
Pyndazin
propoxur
isouron
chluaoluron
shiofenox
thlurbufam
检出眼！
(pμg/kg)
混合标准济液
浓度！
(mg/ L)
呕也威
特1泽
敌萃隆
中文名称
氯中硫瞬
菱锈灵
野票枯
睡虫哦
掌草特·
二甲草胺
秀谷降”
苯草醛
地安碟
脱举事成亚胺唑
常不除
精甲灵
乙载草黄
0g！只相疼净
环内唑醇
高隆出碟
乙密硫磷
赛灭磷
甜菜了，
联举-能
环酸胶
粉唑醇
抑萄丙胺酯
生物内菊酯
来腈磷
王游晕
噬嗪酮
hendiocarb
表A.1（续）
英文名称
lerbrtaylazine
I chleirrcpaos
carboxin
I ditetzoquet-methyl sulfateclothianidin
Pronatnide
dinethachloro
meihbramuron
phorate
aclorifen
ntphokfolan
imiluenorzole dle-benzy!
neburon
reenoxam
cthofue s=te
igrabenfas
cyrotazle
thiarnthoxam
etrimfna
cythicate
phospha.midon
phenmediphan
bilenazate
fenbexanid
luriBFal
Furalaxyl
bicallethrin
ryanofenphus
pirimiphns methyl
buprofezi:
捡出限！
tpg/ag)
GB/T23202—2008
提合标准济液
液度！
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