GB/T 23205-2008
基本信息
标准号： GB/T 23205-2008
中文名称：茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-12-31
实施日期：2009-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：7642409
相关标签： 茶叶 农药 相关 化学品 残留量 测定 色谱 串联 质谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：84页
标准价格：50.0 元
计划单号：20079470-T-469
出版日期：2009-05-01
相关单位信息
首发日期：2008-12-31
起草人：庞国芳、陈宗懋、曹彦忠、胡雪艳、范春林等
起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中国农业科学院茶叶研究所等
归口单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
提出单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品(参见附录Ａ 和附录Ｅ)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于418种农药及相关化学品残留的定量测定。 GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T23205-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 67. 050
中华人民共和国国家标准
GB/T 23205—2008
茶叶中448种农药及相关化学品
残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Delermination of 448 pesticides and related chemicals residues in tea-LC-MS-MS melhod
2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
GB/T 23205-2008
规范引用文件
试剂和材料
试祥制备与保存
测定步骤
结果计凳
糖密度
附录A（资料性附录）448种农药及相关化学品中、英义名称，方法检出限、分纽、溶剂选择和混合标飛溶液浓度
附录B（资料性附录）18种农药及相关化学品蓝测离子对、碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时间·
附录C（资料性附录）448种农药皮相关化学品多反应监测（MRM)色谱图附录D（资料性附录）248种农药及相关化学品精密度数据表20
附录E（资料性附录）448种农药皮相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序）…...73
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本标准的附录 A,附录 B、附录 C、附录D、附录 E为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。GB/T 23205-—2008
标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中国农业科学院茶叶研究所，天津博纳艾杰尔科技有限公同、山东农业大学。本标准主要起草人：庞国芳、陈宗懋、曹彦忠、胡雪艳、范春林、汪群杰、梁萍、罗逢健、楼正云、李岩、刘光明、汤富彬、张俊燕。
http：//www
ate:ne
1范围
茶叶中448种农药及相关化学品
残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23205—2008
本标准规定了绿茶、红茶，普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）残留量滋相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、鸟龙茶中448种农药及相美化学品残留的定性鉴别，也适用于418种农药及相关化学品残离的定量测定。本标准定量测定的4(8部家药及相关化学品方法检出限为0. u3 μg/k-1.21 mg/kg(零见附录 A)。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的号用而成的修改单（不包括提的内容）或修订版均不适是否可使用这些①的最新版
GB/T 637/.1
测量方法
与绪果
(GB/T6379.14.ISO572
GB/T637测量力法与
为体标准的茶款
于本标准·然而
期的习用文件，其
凡是江日期用引用文件，其随后所有鼓励根据本标准达成协议的备方研究新版本适用于本标准。
确度与
的准确度（正
密度）
的准确度（正确理
智结果
性与再现性的四法（CB/T
2004,ISO 5725-2:4944
GB/T的析实验室用水规咨和试验方法P
3原理
试样用乙腊集提取，经固相萃取柱净化，用艺睛谱-串联质谱仪怪测标法定量
试剂和材料
水为 GBTS
乙腈;色谓纯。
甲苯：优级纯。
内酮：色谱纯。
异辛烷：色谱纯。
甲醇：色谓纯。
乙酸：忧级纯。
氯化纳；分析纯。
微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。甲菜3牛
CleanertTPT\固相萃取杜：JomL、2.0g或相当者。4.100.1%甲酸溶液（体积分数）。4. 11
部分：总测与定义
第2部分确定标准测量方法重复
2008,ISO 3696:1987,MOD)
洗脱农当及根关化学品，用液相色5mol/L乙酸铵溶液：称取0.375gZ酸铵加水稀释至1000m:L。Clear.ert TPT 柱是 Agela 公司产品的商品名称,给出这信总,是为了方便本标准的使用者,并不足表示对该产品的认可。如果其他等效产品只有相同的效界，则可使川这些等效产品。1
http：
GB/T 23205—2008
4.12乙十甲苯（3+1，体积比）。4.13乙腩一水（3十2，体积比）。4.14无水硫酸钠：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥中，冷却后备用。4.15农药及相关化学品标准物质纯度95%，4.16农药及相关化学品标准溶液4.16.1标推储备溶液
分别称取 5 )&~10 mg(精确至0. 1 mg)农药及相关化学品各标难物分别于10 tnL容量瓶中,根据标推物的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙睛或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标推储备溶液避光4℃保存,可使用一年。4.16.2混合标推溶液(混合标准溶液 A、B.C.D、E,F和 G)按期农药及相关化学品的保留时间，将448种农药及相关化学品分成A,B、C,D,E、F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对418种农药及相关化学品的分组及其混合标推溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个衣药及相关化学品标准储备溶液于100m1.容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标推溶液避光4℃C保存,可使用一个月。
4.16.3基质混合标准工作溶液
农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液 A,B、C、D、E,F和 G,用于做标推工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。5仪器
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5. 2分析天平:感量0. 1 mg和 0. 01 g5.3鸡心瓶,200 ml
5.4移液器：1mL。
5.5样品瓶:2 ml.,带聚四氟乙烯旋盖。5.6具塞离心管:50 nL
5.7氮气吹干仪。
5.8低速离心机：4200r/min。
5.9旋转蒸发仪。
高速组织鹅摔机。
6试样制备与保存
6.1试样的制备
将茶叶放人粉碎机巾粉碎,装袋保存。6.2试样的保存
将试样置于干燥状态下保存。
7浏定步骤
7.1提取
称坂1αg试样（精确至0.01g)于50 ml.具塞离心管中，加人30mL乙脑溶液，在高速组织捣碎机上以15000r/min勾浆提取1min，4200r/min离心5min，上清液移人鸡心瓶中。残渣加30mL乙2
合品伙伴网
GB/T 23205—2008
腈,勾浆1 min,4 200 r/min离心5Iiti，上清液并人鸡心瓶巾,残渣再加20 mL乙晴，重复提取一次，上清液并人鸡心瓶中，45℃水浴，旋转浓缩至近于，氮吹至干，加入5mL乙腈溶解残余物，取其中1mL待净化。
7.2净化
在ClcanctTPT柱中加入约2cm高无水硫酸，并将柱子放人下接鸡心瓶的固定架上，加样前光用5ml.乙腈+甲苯(3+1)预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，巡速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。在 Cleanert TPT杜上加上50 mI贮液器，用25 ml.乙腈十甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品合并于鸡心瓶中,并在 45 ℃水浴中旋转浓缩至约 0. 5 m1.,于 35 ℃下氮气吹 T,1 ml乙腈卡水(3十2)溶解残渣,经0.2um微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。7. 3 液相色谱-串联质谱测定
7. 3. 1条件
A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品LC-MS-MS 测定条件.7. 3. 1. 1
色谱柱:ZORBAX SB-C， 3. 5 μm,100 mm X2. 1 mm(内径)或相当者:a)
流动相及梯度洗脱条件见表1；
表 1流动相及梯度洗脱条件
总时问/rnin
柱温：40℃；
进样量:10 ul.s
流速/(μl./min)
电离源模式：电喷雾离子化；
电离源极性：正模式，
雾化气：氮气；
雾化气压力：0.28MPa;
离子喷雾电压：4000V：
干燥气温度：350℃；
干燥气流速：10［/min;；
流动相A(0.1%用酸水)/%
监测离子对、硼撞气能量和源内碎裂电压参见附录 B。1）
7.3.1.2G组农药及相关化学品 LC-MS-MS测定条件流动相B(乙崩)/%
色谱柱：Z0ORBAXSB-C18.3.5um，100mmX2.1mm（内径）或相当者a)
流动相及梯度洗脱条件见表2：
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GB/T23205-—2008
总时问/min
柱温：40℃；
进样量：10μL；
流速/l./min）
电离源模式：电喷零#/化；
电离源极性：负模式
雾化气氮气
雾化气压力
E：4200V
离子喷雾电
干燥气温度，
干燥气流摄
L/min;
蓝测离子对
定性测定
流动相及梯度洗脱条件
流动相A(5Il/L乙酸铵水)/%
童气能最和源内件裂电压参见附录B。流动相B(乙臂)/%
下进行样品测定时，如集检出的色谐啡的保留时间与标准样品相一至致，并口在扣除在相同实验条件
背景后的样品质谱图中
致（相对丰度>50%，
选择的离手均出现，
而且所选择的意
20%偏差
·相对丰度
20%，充许工30%偏差相耐丰
学品。
7.3.3定量测定
。充许
与标准样品的离子丰度比相
25%偏差相对度>10%~
则可判断样品中存在这种农药或相关化本标准中液相色谱-串联厚来用外标-校准帕线法定量测定。为减少基质对定最测定的影响，定最用标准溶液应采用基质混合标准工作液绘制标曲线，并H保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。钟农背及相关化学品多反应监测（MRM色谱图参见附录C。7.4平行试验
按以上步骤对向一试样进行平行试验7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤行：结果计算
液相色谱-串联质谱测定采用标准曲线法定量，标抢曲线法定量结果按式（1）计算：X=GX
x，-试样中被测组分残留量.单位为毫克每千克(mig/kg)；4
从标准曲线L得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（μ/mL）；G
V—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)：m——样品溶液所代表试样的质量.单位为克(g），计算结果应扣除空白值。
9精密度
GB/123205—-2008
本标准精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。本标准力法的精密度数据参见附录D。5
品林伴网httn
GB/T 23205—2008
（资料性附录）
448种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度448种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标溶液液度见表A.1.
448种农药及相关化学品中、英文名称、方法捡出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度序号
萃胺烫
异丙酸
中文名称
3.4.5-混杀威
环蒋隆
甲蔡威
毒草眩
吡咪哦
西草净
绿谷降
速灭磷
登氮浊
密草通
密菌磺胶
播土隆
双酰草胺
抗蚜成
鼻嘧草松
鼠草津
扑草净
甲基对氨磷
4,4-二氟二苯甲酮
噻虫咪
吡虫琳
磺嘧踪
丁嗪萃酮
無麦敌
乙草胺
propham
isopracarb
英文名称
3.4.5-rrimethacarb
cyeluron
carbaryl
propachlor
rabenzazole
simetryn
mnalinren
mevinphas
aziprotrync
serbumeton
Lyprodinil
bututcn
carbetamide
pirimicarh
clomazane
cyanazine
prometryne
pe.raoxon methy!
4.d-dichlorobehzophenone
thiacloprid
inidacloprid
ethidimuron
isomethiozin
diallate
acetathlor
检出限/
(μg/kg)
混合标准溶液
浓度/(mg/1)
烯啶虫胺
中文名称
二甲酚草胺
特草灵
浅菌唑
眙菌唑
咪唑乙媚酸”
多效唑
借疏磷亚砜
三唑醇
喂茂胺
甲基立桔磷
杀扑磷
烯丙菊酯
二噪麟
丙草胺
丙森锌
麦诱灵
氟酰胺
氨碱磺磷
苯牺灵
卡氮二唑醇
乙环唑
斑苯嘧啶醇
胺菊酯
解草酯
联苯三唑醇
甲基毒死蝉
益棉磷
炔草酸
表A.１（续）
英文名称
rjtenpytan
methoprotryne
dimcrhenamid
terrbucarb
pencomazolc
nyclobutanil
intizethapyr
fenthion sulfoxide
triadimenol
butralin
spiroxnmine
tolelofos methy!
methidathion
allethrin
diazinnn
edifenphos
Pretilachlor
flusilazole
iprovalicarb
benodaail
flutolanil
Famphur
benalyxyl
dietohutrazolc
eaconazole
fenarimiol
letramelhirr
dichlofluanid
cloquintncet mexyl
bilertano!
chlorprifas merhyl
azinphas ethnyl
clodinafop propargyl
odmate
检出跟限/
(μg/kg)
GB/T23205—2008
混合标准落液
装/（mg/L）
GB/T23205--2008
杀铃爆
异氮草
莎稗酵
唑未灵
中文名称
鞘氣吡甲禾灵
精胜磺章隆
乙基溴硫麟
地散磷
浪萃烯猫
氨虫腺
葫虫威
表A.1（续）
英文名称
rriflumuron
isoxallutole
anilals
quizalofoprcihyl
haloxyfop-methyl
fluaziip buty!
Phromophog.eth
ensuirde
romfenvinfas
azoxys
乙球硫器
丁酰脏bZxz.net
非草隆
鼠立克
汞苹敌
多荫灵
6-氯--经基-3苯基哒嗪
残杀威
异唑隆
绿左隆
久效威
氯草灵
喝虫威
扑灭津
特工牢
敌草隆
鼠甲硫磷
蔓绣炙·
KeCarb
6 chloro-4-hydroxy-3 phenyl-pyridazinropoxur
chloratoluron
thiofa
chlorbuifan
hendiocarb
propazine
lerbuthylaxine
diuron
shlormephos
carboxin
含品化伴网htt
检出限/
(ugg）
混合标推溶液
浓度/(mg/L）
唑虫鞍
二孕草胺
溴谷隆
甲拌磷
苯草醚
地安磷
中文名称
脱苯甲基亚胺唑
节不降
粉甲霸灵
发硫磷
乙氣峡草黄
吴稻瘟净
特普+
环丙唑醇
睡虫嗪
脊畜磷
乙嘧硫碎
要灭磷
甜菜宁
联苯并醛
环酰菌胺
粉唑醇
抑菌丙胺酯
生物丙烯菊酯
苯鞘磷
甲基啶磷
噻噻酮
乙拌磷矾
唑蝴醚
三喉磷
脱叶辫
表A.1（续）
英文名称
clorhianidin
pronanide
dimethachloro
methokromuron
phorate
aclonifen
nephesfotan
iniberzorazale-des-benzyl
atburon
protheate
thoxam
atetralyl
Phosphanide
hifennzate
[enhexamid
flutriafal
luralaxyl
bioallcthrin
cyanolenphos
pirin'phos methyl
buprolezin
disulfelon sulfonc
fenazaquin
triazophos
odmate
检出限/
(rg/k）
GB/T23205—200B
甲醇酸
混合标滤济液
浓度/(mg/L）
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中华人民共和国国家标准
GB/T 23205—2008
茶叶中448种农药及相关化学品
残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Delermination of 448 pesticides and related chemicals residues in tea-LC-MS-MS melhod
2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
GB/T 23205-2008
规范引用文件
试剂和材料
试祥制备与保存
测定步骤
结果计凳
糖密度
附录A（资料性附录）448种农药及相关化学品中、英义名称，方法检出限、分纽、溶剂选择和混合标飛溶液浓度
附录B（资料性附录）18种农药及相关化学品蓝测离子对、碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时间·
附录C（资料性附录）448种农药皮相关化学品多反应监测（MRM)色谱图附录D（资料性附录）248种农药及相关化学品精密度数据表20
附录E（资料性附录）448种农药皮相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序）…...73
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本标准的附录 A,附录 B、附录 C、附录D、附录 E为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。GB/T 23205-—2008
标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中国农业科学院茶叶研究所，天津博纳艾杰尔科技有限公同、山东农业大学。本标准主要起草人：庞国芳、陈宗懋、曹彦忠、胡雪艳、范春林、汪群杰、梁萍、罗逢健、楼正云、李岩、刘光明、汤富彬、张俊燕。
http：//www
ate:ne
1范围
茶叶中448种农药及相关化学品
残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23205—2008
本标准规定了绿茶、红茶，普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）残留量滋相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、鸟龙茶中448种农药及相美化学品残留的定性鉴别，也适用于418种农药及相关化学品残离的定量测定。本标准定量测定的4(8部家药及相关化学品方法检出限为0. u3 μg/k-1.21 mg/kg(零见附录 A)。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的号用而成的修改单（不包括提的内容）或修订版均不适是否可使用这些①的最新版
GB/T 637/.1
测量方法
与绪果
(GB/T6379.14.ISO572
GB/T637测量力法与
为体标准的茶款
于本标准·然而
期的习用文件，其
凡是江日期用引用文件，其随后所有鼓励根据本标准达成协议的备方研究新版本适用于本标准。
确度与
的准确度（正
密度）
的准确度（正确理
智结果
性与再现性的四法（CB/T
2004,ISO 5725-2:4944
GB/T的析实验室用水规咨和试验方法P
3原理
试样用乙腊集提取，经固相萃取柱净化，用艺睛谱-串联质谱仪怪测标法定量
试剂和材料
水为 GBTS
乙腈;色谓纯。
甲苯：优级纯。
内酮：色谱纯。
异辛烷：色谱纯。
甲醇：色谓纯。
乙酸：忧级纯。
氯化纳；分析纯。
微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。甲菜3牛
CleanertTPT\固相萃取杜：JomL、2.0g或相当者。4.100.1%甲酸溶液（体积分数）。4. 11
部分：总测与定义
第2部分确定标准测量方法重复
2008,ISO 3696:1987,MOD)
洗脱农当及根关化学品，用液相色5mol/L乙酸铵溶液：称取0.375gZ酸铵加水稀释至1000m:L。Clear.ert TPT 柱是 Agela 公司产品的商品名称,给出这信总,是为了方便本标准的使用者,并不足表示对该产品的认可。如果其他等效产品只有相同的效界，则可使川这些等效产品。1
http：
GB/T 23205—2008
4.12乙十甲苯（3+1，体积比）。4.13乙腩一水（3十2，体积比）。4.14无水硫酸钠：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥中，冷却后备用。4.15农药及相关化学品标准物质纯度95%，4.16农药及相关化学品标准溶液4.16.1标推储备溶液
分别称取 5 )&~10 mg(精确至0. 1 mg)农药及相关化学品各标难物分别于10 tnL容量瓶中,根据标推物的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙睛或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标推储备溶液避光4℃保存,可使用一年。4.16.2混合标推溶液(混合标准溶液 A、B.C.D、E,F和 G)按期农药及相关化学品的保留时间，将448种农药及相关化学品分成A,B、C,D,E、F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对418种农药及相关化学品的分组及其混合标推溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个衣药及相关化学品标准储备溶液于100m1.容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标推溶液避光4℃C保存,可使用一个月。
4.16.3基质混合标准工作溶液
农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液 A,B、C、D、E,F和 G,用于做标推工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。5仪器
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5. 2分析天平:感量0. 1 mg和 0. 01 g5.3鸡心瓶,200 ml
5.4移液器：1mL。
5.5样品瓶:2 ml.,带聚四氟乙烯旋盖。5.6具塞离心管:50 nL
5.7氮气吹干仪。
5.8低速离心机：4200r/min。
5.9旋转蒸发仪。
高速组织鹅摔机。
6试样制备与保存
6.1试样的制备
将茶叶放人粉碎机巾粉碎,装袋保存。6.2试样的保存
将试样置于干燥状态下保存。
7浏定步骤
7.1提取
称坂1αg试样（精确至0.01g)于50 ml.具塞离心管中，加人30mL乙脑溶液，在高速组织捣碎机上以15000r/min勾浆提取1min，4200r/min离心5min，上清液移人鸡心瓶中。残渣加30mL乙2
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GB/T 23205—2008
腈,勾浆1 min,4 200 r/min离心5Iiti，上清液并人鸡心瓶巾,残渣再加20 mL乙晴，重复提取一次，上清液并人鸡心瓶中，45℃水浴，旋转浓缩至近于，氮吹至干，加入5mL乙腈溶解残余物，取其中1mL待净化。
7.2净化
在ClcanctTPT柱中加入约2cm高无水硫酸，并将柱子放人下接鸡心瓶的固定架上，加样前光用5ml.乙腈+甲苯(3+1)预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，巡速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。在 Cleanert TPT杜上加上50 mI贮液器，用25 ml.乙腈十甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品合并于鸡心瓶中,并在 45 ℃水浴中旋转浓缩至约 0. 5 m1.,于 35 ℃下氮气吹 T,1 ml乙腈卡水(3十2)溶解残渣,经0.2um微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。7. 3 液相色谱-串联质谱测定
7. 3. 1条件
A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品LC-MS-MS 测定条件.7. 3. 1. 1
色谱柱:ZORBAX SB-C， 3. 5 μm,100 mm X2. 1 mm(内径)或相当者:a)
流动相及梯度洗脱条件见表1；
表 1流动相及梯度洗脱条件
总时问/rnin
柱温：40℃；
进样量:10 ul.s
流速/(μl./min)
电离源模式：电喷雾离子化；
电离源极性：正模式，
雾化气：氮气；
雾化气压力：0.28MPa;
离子喷雾电压：4000V：
干燥气温度：350℃；
干燥气流速：10［/min;；
流动相A(0.1%用酸水)/%
监测离子对、硼撞气能量和源内碎裂电压参见附录 B。1）
7.3.1.2G组农药及相关化学品 LC-MS-MS测定条件流动相B(乙崩)/%
色谱柱：Z0ORBAXSB-C18.3.5um，100mmX2.1mm（内径）或相当者a)
流动相及梯度洗脱条件见表2：
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GB/T23205-—2008
总时问/min
柱温：40℃；
进样量：10μL；
流速/l./min）
电离源模式：电喷零#/化；
电离源极性：负模式
雾化气氮气
雾化气压力
E：4200V
离子喷雾电
干燥气温度，
干燥气流摄
L/min;
蓝测离子对
定性测定
流动相及梯度洗脱条件
流动相A(5Il/L乙酸铵水)/%
童气能最和源内件裂电压参见附录B。流动相B(乙臂)/%
下进行样品测定时，如集检出的色谐啡的保留时间与标准样品相一至致，并口在扣除在相同实验条件
背景后的样品质谱图中
致（相对丰度>50%，
选择的离手均出现，
而且所选择的意
20%偏差
·相对丰度
20%，充许工30%偏差相耐丰
学品。
7.3.3定量测定
。充许
与标准样品的离子丰度比相
25%偏差相对度>10%~
则可判断样品中存在这种农药或相关化本标准中液相色谱-串联厚来用外标-校准帕线法定量测定。为减少基质对定最测定的影响，定最用标准溶液应采用基质混合标准工作液绘制标曲线，并H保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。钟农背及相关化学品多反应监测（MRM色谱图参见附录C。7.4平行试验
按以上步骤对向一试样进行平行试验7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤行：结果计算
液相色谱-串联质谱测定采用标准曲线法定量，标抢曲线法定量结果按式（1）计算：X=GX
x，-试样中被测组分残留量.单位为毫克每千克(mig/kg)；4
从标准曲线L得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（μ/mL）；G
V—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)：m——样品溶液所代表试样的质量.单位为克(g），计算结果应扣除空白值。
9精密度
GB/123205—-2008
本标准精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。本标准力法的精密度数据参见附录D。5
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GB/T 23205—2008
（资料性附录）
448种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度448种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标溶液液度见表A.1.
448种农药及相关化学品中、英文名称、方法捡出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度序号
萃胺烫
异丙酸
中文名称
3.4.5-混杀威
环蒋隆
甲蔡威
毒草眩
吡咪哦
西草净
绿谷降
速灭磷
登氮浊
密草通
密菌磺胶
播土隆
双酰草胺
抗蚜成
鼻嘧草松
鼠草津
扑草净
甲基对氨磷
4,4-二氟二苯甲酮
噻虫咪
吡虫琳
磺嘧踪
丁嗪萃酮
無麦敌
乙草胺
propham
isopracarb
英文名称
3.4.5-rrimethacarb
cyeluron
carbaryl
propachlor
rabenzazole
simetryn
mnalinren
mevinphas
aziprotrync
serbumeton
Lyprodinil
bututcn
carbetamide
pirimicarh
clomazane
cyanazine
prometryne
pe.raoxon methy!
4.d-dichlorobehzophenone
thiacloprid
inidacloprid
ethidimuron
isomethiozin
diallate
acetathlor
检出限/
(μg/kg)
混合标准溶液
浓度/(mg/1)
烯啶虫胺
中文名称
二甲酚草胺
特草灵
浅菌唑
眙菌唑
咪唑乙媚酸”
多效唑
借疏磷亚砜
三唑醇
喂茂胺
甲基立桔磷
杀扑磷
烯丙菊酯
二噪麟
丙草胺
丙森锌
麦诱灵
氟酰胺
氨碱磺磷
苯牺灵
卡氮二唑醇
乙环唑
斑苯嘧啶醇
胺菊酯
解草酯
联苯三唑醇
甲基毒死蝉
益棉磷
炔草酸
表A.１（续）
英文名称
rjtenpytan
methoprotryne
dimcrhenamid
terrbucarb
pencomazolc
nyclobutanil
intizethapyr
fenthion sulfoxide
triadimenol
butralin
spiroxnmine
tolelofos methy!
methidathion
allethrin
diazinnn
edifenphos
Pretilachlor
flusilazole
iprovalicarb
benodaail
flutolanil
Famphur
benalyxyl
dietohutrazolc
eaconazole
fenarimiol
letramelhirr
dichlofluanid
cloquintncet mexyl
bilertano!
chlorprifas merhyl
azinphas ethnyl
clodinafop propargyl
odmate
检出跟限/
(μg/kg)
GB/T23205—2008
混合标准落液
装/（mg/L）
GB/T23205--2008
杀铃爆
异氮草
莎稗酵
唑未灵
中文名称
鞘氣吡甲禾灵
精胜磺章隆
乙基溴硫麟
地散磷
浪萃烯猫
氨虫腺
葫虫威
表A.1（续）
英文名称
rriflumuron
isoxallutole
anilals
quizalofoprcihyl
haloxyfop-methyl
fluaziip buty!
Phromophog.eth
ensuirde
romfenvinfas
azoxys
乙球硫器
丁酰脏bZxz.net
非草隆
鼠立克
汞苹敌
多荫灵
6-氯--经基-3苯基哒嗪
残杀威
异唑隆
绿左隆
久效威
氯草灵
喝虫威
扑灭津
特工牢
敌草隆
鼠甲硫磷
蔓绣炙·
KeCarb
6 chloro-4-hydroxy-3 phenyl-pyridazinropoxur
chloratoluron
thiofa
chlorbuifan
hendiocarb
propazine
lerbuthylaxine
diuron
shlormephos
carboxin
含品化伴网htt
检出限/
(ugg）
混合标推溶液
浓度/(mg/L）
唑虫鞍
二孕草胺
溴谷隆
甲拌磷
苯草醚
地安磷
中文名称
脱苯甲基亚胺唑
节不降
粉甲霸灵
发硫磷
乙氣峡草黄
吴稻瘟净
特普+
环丙唑醇
睡虫嗪
脊畜磷
乙嘧硫碎
要灭磷
甜菜宁
联苯并醛
环酰菌胺
粉唑醇
抑菌丙胺酯
生物丙烯菊酯
苯鞘磷
甲基啶磷
噻噻酮
乙拌磷矾
唑蝴醚
三喉磷
脱叶辫
表A.1（续）
英文名称
clorhianidin
pronanide
dimethachloro
methokromuron
phorate
aclonifen
nephesfotan
iniberzorazale-des-benzyl
atburon
protheate
thoxam
atetralyl
Phosphanide
hifennzate
[enhexamid
flutriafal
luralaxyl
bioallcthrin
cyanolenphos
pirin'phos methyl
buprolezin
disulfelon sulfonc
fenazaquin
triazophos
odmate
检出限/
(rg/k）
GB/T23205—200B
甲醇酸
混合标滤济液
浓度/(mg/L）
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