本标准规定了植物油中１６种多环芳烃的气相色谱?质谱测定方法。本标准适用于植物油中多环芳烃的测定。 GB/T 23213-2008 植物油中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 GB/T23213-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T23213--2008
植物油中多环芳烃的测定
气相色谱-质谱法
Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in vegetable oils-GC-MS method
2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。GB/T23213—2008
本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：王建华、郭翠、张艺兵、王艳丽、庞国芳。http：//foodmate.net
1范围Www.bzxZ.net
植物油中多环芳烃的测定
气相色谱-质谱法
GB/T23213—2008
本标准规定了植物油中16种多环芳烃（简写PAH，具体名称见表1)的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于植物油中多环芳烃的测定。本标准的方法检出限：1μg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1--2004ISO5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2:1994,IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）3原理
试样中多环芳烃用丙酮-乙睛溶液超声提取，提取液浓缩至干，乙酸乙酯-环已烷（1十1）溶解后，用凝胶渗透色谱净化，供气相色谐-质谱仪测定，内标法定量。4
试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈。
4.2丙酮。
4.3乙酸乙酯：色谱纯。
4.4环已烷：色谱纯。
4.5乙腈+丙酮（60十40）：将60份乙睛和40份丙酮混勾，室温保存。4.6乙酸乙酯+环己烷（50+50）：将50份环已烷和50份乙酸乙酯混匀，室温保存。4.7标准物质：EPA16种多环芳烃混合标准储备液的质量浓度均为2g/L，纯度≥99%。4.8氛代内标标准物质：氛代-菲D10，氛代-葱D10,氛代-苯并(a)芪D12，纯度≥99%。4.9多环芳烃标准溶液：准确称取适量标准物（4.7）分别于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯十环已烷(50+50)（4.6）定容至刻度，浓度1μg/mL，储备液储存于—20℃。4.10内标标准溶液：准确称量10mg标准物（4.7)分别于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯+环已烷（50+50）（4.6）定容至刻度，浓度100μg/mL，储备液储存于-20℃。再以乙酸乙酯十环已烷（50+50）稀释成适用浓度溶液，保存于1℃冰箱中。4.11标准工作溶液：多环芳烃标准溶液（4.9)和内标标准溶液（4.10)混合后备用。1
雪品伙伴网htt
GB/T23213—2008
5仪器
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源。5.2玻璃离心管：5mL和50mL，具塞。5.3移液枪：20μL~100μL,200μL~1000μl。5.4分析天平：感量0.1mg和0.01g各-台。5.5
离心机。
5.6涡旋混匀器。
氮气浓缩仪。
5.8凝胶渗透色谱仪：凝胶渗透色谱柱250mm×15mm，内装BioBcadsS-X3填料。6试样的制备与保存
6.1试样的制备
取有代表性样品，制成实验室样品。试样分为两份，置于样品瓶中，密封，并做上标记。6.2试样保存
将试样置于2℃～8℃下保存。
7测定步骤
7.1提取
称取样品4g（精确到0.01g）于50mL玻璃离心管中，加入内标（4.10）400μL100ng/mL，静置10min，加入乙晴+丙酮（4.5）10mL，超声10min，振荡20min，3000r/min离心5min，将上清液转人50mL梨形瓶中；将残渣用20mL乙睛十丙酮（4.5）重复提取两次，离心后合并上清液于梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，用乙酸乙酯转移到15mL带刻度的离心管中，氮气吹至低于0.1mL，定容到以1mL乙酸乙酯十环已烷（4.6），涡旋溶解，过有机相滤膜转人进样管中准备净化。7.2凝胶渗透色谱净化
以流速3.0mL/min乙酸乙酯+环已烷（4.6）流动相，进样1mL，收集时间10min~18min馅分，波长紫外检测254nm，收集液于40℃水浴中旋转浓缩至近干，用乙酸乙酯+环已烷（4.6)转移到5mL带刻度的离心管中，于40℃水浴中氮气吹至低于0.5mL，定容到以0.5mL乙酸乙酯+环已烷（4.6），涡旋溶解，待GC-MS测定。
7.3测定条件
7.3.1气相色谱参考条件
载气：高纯气，恒压模式（135kPa）；柱温程序：初始温度70℃，保持2.0min，以25℃/min的速率，升温到150℃，以3℃/min的速率，升温到200℃，再以8℃/min的速率，升温到280℃，保持10.0min进样量：1μL。
7.3.2质谱参考条件
离子源温度：150℃，四极杆温度：230℃，色谱-质谱接口温度：280℃；离子化方式：EI；电子能量：70eV，调请方式：选择离子。
7.3.3定性测定
定性测定的依据为：被测样品色谱峰的保留时间与标准工作溶液相一致；所选择的离子均出现，被测样品的监测离子的相对丰度与标准工作溶液的相对丰度两者之差不大于允许相对偏差（相对丰度设为kk≥50%，允许±10%偏差50%>k≥20%，允许士15%偏差；10%品伙伴网
化合物中文名称
苯并(a)蕙
苯并(b)荧葱
苯并()荧蕙
苯并(a)芪
节并（1,23-cd芭
二苯井（a，h）菌
苯并(g，h，i)
定量测定
表1多环芳烃的参考保留时间和特征离子化合物英文名称
naphthalene
acenaphthylene
acenaphthene
fluorene
phenanthrene
anthracene
fluoranthene
pyrene
bnezo(a)anthrecene
chrysene
benzo(b)flouranthene
benzo(k)flunranthene
benzo(a)pyrene
indeno(1,2.3-cd)pyrene
dibenz(a,h)anthracene
benzo(g,h,i)perylene
参考保留时间/min
GB/T23213-—2008
选择离子(m/2)
153151
277252
配制系列标准工作溶液分别进样，仪器测定，以峰面积比对浓度绘制标准工作曲线，用标准工作曲线内标法对样品进行定最，样品溶液中待测物质的响应值均应在仪器测定的线性范围内。本标准中多环芳烃添加浓度及其平均回收率的试验数据参见表B.1。7.4平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。结果计算
多环芳烃残留量的测定按式（1)计算：G
式中：
试样中被测物残留量，单位为微克每千克（μg/kg）；X
基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试样溶液中被测物的色谱峰面积；A,
基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；C
试样溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；合品伙伴网
...(1)
GB/T23213—2008
A,—试样溶液中内标物的色谱峰面积；-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；V
试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。注：计算结果应扣除空白值。
9精密度
9.1一般规定
本标准的精密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。
9.2重复性
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（-），多环芳烃在花生油中的添加浓度范围及重复性方程见表2。添加浓度范围及重复性和再现性方程表2
化合物名称
苯并(a)葱
苯并(b)荧葱
苯并()荧蕙
苯并(a)芪
节苯(1,2,3-cd)花
花二苯并(a，h）
苯并(g,h,i苝
添加浓度范围
注：m为两次测定结果的算术平均值。重复性限T
r=0.2888m-0.175g
r=0.2256m+0.0039
r=0.2818m-0.1256
r-0.24424m+0.0897
r=0.1649m+0.1869
r=0.2747m-0.0040
T=0.9011m-1.2960
rz0.2306m+0.0175
r=0.1953m+0.1588
r=0.2097m+0.1770
r=0.2161m+0.1213
r=0.2904m+0.0207
r0.3868m+0.0812
r=0.2533m-0.0722
r-0.2224m+0.0384
r=0.3331m-0.2704
单位为微克每千克
再现性限R
R-0.298 9m-0.060 1
R=0. 327 6m-0.111 2
R-0.2769m+0.041 7
R=0.2763m-0.0528
R=0.3121m-0.0888
R-0.3109m-0.1309
R-0.8064m-0.6977
R-0.2318m+0.1581
R=0.2879m+0.069 2
R=0.2073m+0.2967
R=0.3552m-0.1890
R=0.3529m0.1559
R-0.3255m+0.301 4
R-0.2946m-0.0176
R=0.2262m+0.1455
R=0.3085m-0.0373
如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。9.3再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），多环芳烃在花生油中的添加浓度范围及再现性方程见表2。http
16种多环芳烃的总离子流图见图A.1。丰度
30 000
20000-
15 000-
10000-
2芭烯；
4荔；
5—非
6—惠；
7——荧蕙；
8芪，
9——苯并(a)惠；
10——屈届；
内标1
内标2-
附录A
（资料性附录）
总离子流图
苯并(k)荧；
苯并(J)荧葱；
苯并(a)花：
节并（1,2,3-cd)；
芪二苯并(a，h)葱；
茉并(g.h，)菲：
D10-菲；
D10-蕙；
内标3—-D12-苯并a)芪。
图A116种多环芳烃的总离子流图httn:
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40t/min
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附录B
（资料性附录）
回收率
本标准中添加浓度及其平均回收率的试验数据见表B.1。表B.1添加浓度及其平均回收率的试验数据化合物名称
添加浓度/(μg/kg)）
http：
平均回收率/%
化合物名称
苯并(a)蕙
苯并()荧蒽
苯并(6)荧葱
苯并(a)芪
节并（12,3-cd）
芘二苯并(a,h)蕙
苯并(gh,i)菲
表B.1（续）
添加浓度/(μg/kg）
htt
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平均回收率/%
GB/T23213-2008
打印日期：2010年1月25日F014
http:
中华人民共和国
国家标准
植物油中多环芳烃的测定
气相色谱-质谱法
GB/T23213—2008
中国标准出版社出版发行
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电话：6852394668517518
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开本880×1230
2009年4月第一版
印张0.75
字数15千字
2009年4月第一次印刷
书号：155066·1-36806定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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