本标准规定了钽中铌含量的测定方法。本标准适用于钽中铌含量的测定，也适用于其氢氧化物和碳化物中铌含量的测定。 GB/T 15076.2-1994 钽铌化学分析方法 钽中铌量的测定 GB/T15076.2-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
钽铌化学分析方法
·钼中锯量的测定
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of niobium content in tantalumGB/T 15076.294
第一篇方法1萃取、色层分离-DSPCF分光光度法1主题内容与适用范围
本标准规定了中含量的测定方法。本标准适用于钮中铌含量的测定，也适用于其氢氧化物和碳化物中锟含量的测定。测定范围：0.001%-~1.5%。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用氢氟酸和硝酸溶解，采用萃取和纸色层分离法使锯与钼及其他杂质分离。用焦硫酸钾熔融。酒石酸浸取，在酒石酸[c(C,H.O。）一0.027mol/LJ介质中，锟与N,N'-二（2-羟基-5-磺基苯基)-C-鼠基甲膠形成绿色配合物，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。4试剂和材料
4.1焦硫酸钾。
4.2氢氟酸(pl.14g/mL）。
4.3硝酸(p1.42g/mL）。
4.4丁酮。
4.54-甲基-戌酮-{2)（MIBK）：在1000mL塑料分液漏斗中，加230mL水、10mL氢氟酸（4.2）、10ml硝酸（4.3），混勾。加入350mLMIBK，振荡2min，静止分层弃去水相，有机相贮于塑料瓶中。用前处理。4.6氢氟酸(1+1)。
4.7展开剂：丁酮+氢氟酸+硝酸（90+2+8）。4.8酒石酸溶液（50g/L）。
4.9焦硫酸钾溶液（100g/L）：称取10g焦硫酸钾（4.1)置于30mI铂埚中，于喷灯上熔融至透明，取下，冷却，放入盛有80mL水的150mL烧杯中，加热浸取，取下以水洗出埚，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。国家技术监督局1994-05-09批准484
1994-12-01实施
GB/T15076.2-—94
4.10N,N-二（2-羟基-5-磺基苯基）-C-氰基甲膠（DSPCF）溶液：称取0.1gDSPCF于800ml.烧杯中，加500mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，加320mL盐酸（7+25），以水稀释至刻度，混匀。4.11亚硝酸钠溶液（150g/L）。4.12锯标准贮存溶液：称取0.1431g预先在1000C灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的高纯五氧化二锟于30mL铂埚中，加入2g焦硫酸钾（4.1），加热至冒三氧化硫白烟，于喷灯上熔融至透明，冷却。！将放人盛有250mL酒石酸溶液（200g/L）的400mL烧杯中，加热使熔块溶解，以水洗出埚，冷却。将溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含200μg铌。4.13锯标准溶液：移取25.00mL锟标准贮存溶液（4.12）置于100ml容量瓶中，加入12.5ml酒石酸溶液（200g/L），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug锯。4.14标准览存溶液：称取0.1000g金属锟粉置于30mL铂埚中，加2ml，氢氟酸（4.2），滴加硝酸（4.3），缓慢加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中，此溶液1mL含200μg锯。
4.15标准溶液：移取10.00mL铌标准贮存溶液（4.14），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液1ml含20μg锯。4.16色层纸：中速层析滤纸，220mm×280mm，其长度的2/3浸以硝酸铵溶液（100g/L），烘干备用。4.17色层纸带：将色层纸（4.16)浸过硝酸铵的部分剪成2.5cm宽的色层纸带，备用。5仪器和装置
5.1分光光度计。
5.2塑料萃取瓶：在60mL塑料瓶口上焊接一个长度为100～150mm的塑料毛细管。5.3湿度控制箱：用聚乙烯板焊制而成，高35cm，直径40cm的带盖圆形可密闭容器。5.4色层简：取两个1000mL的广口塑料瓶，切掉瓶口小直径部分，分别作为盖和底。5.5中和器：大号干燥器，筛板下盛有浓氨水（p0.90g/mL）。5.6喷雾器：内装酸溶液（30g/L）。6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料　
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
锟含量
0. 001~~0. 004
>0. 004 ~~0. 015
0.015~0.035
>0. 035~0. 08
>0. 08~~0. 15
>0. 15~0. 35
>0. 35 ~-0. 80
>0. 80~1. 50
试料量
试液总
分取试液
熔融用焦
硫酸钾
(4. 1)μg
补加焦
漫取用酒石
补加酒石
酸溶液
酸溶液
硫酸钾溶液
(4. 9),mL
(4.8),nl./(4.8),mLbzxz.net
吸收皿
工作曲线
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
GB/T 1 5076. 2-- 94
6.4.1将试料（6.2)置于30mL铂埚中，加入1～3mL氢氟酸（4.2），滴加硝酸（4.3），使试料完全溶解，低温加热，蒸至近干(刚无流动相）。6.4.1.1当锯含量为0.001%～0.08%时，取下6.4.1)，沿壁滴加0.3ml.氢氟酸（4.2），溶解盐类，加0.7mL硝酸（4.3）、9mL水。将试液吸人塑料萃取瓶（5.2）中。再吸入20tmLMIBK（4.5），振荡2min，静止分层，将水相放入原埚中，低温蒸发至近干。以下按6.4.1.2条操作。6.4.1.2当锯含量为0.08%~1.50%时，加入0.5~1mL氢氟酸（4.2），加热溶解盐类，取下，冷却。用塑料吸管吸取试液，涂在色层纸（4.16)未浸硝酸铵的部位，涂带距色层纸底边3cm，涂带宽2.5～3cm。低温烘干，用氢氟酸（4.6）洗两次，每次0.5mL，用丁酮（4.4）洗埚3次，每次0.5mL，洗液依次涂于原涂带上，边涂边烘干涂带，将色层纸卷成圆筒。6.4.2将色层纸以涂带为下方，垂直放入湿度控制箱（5.3），箱内放入一盛有400mL沸水的500mL烧杯，润湿纸简20～25min。（在气候潮湿的地区，此条可省略）。6.4.3出纸简，立即放入盛有液层高度为1cm展开剂（4.7)的色层筒（5.4）内。密封后在室温高于15℃展开约3h。待展开剂前沿上升到距纸顶端约2cm时，取出。烘干。放入中和器（5.5），中和至纸上不冒白烟。
6.4.4用喷雾器（5.6)喷洒酸溶液，使铌带显色，烘干。剪下橙黄色锯带置于铂中，在相同位置上，按锯带宽度剪下空白，在高温电炉上灰化后置于600℃高温炉中灼烧至白色，取出，冷却。6.4.5按表1加入焦硫酸钾（4.1），在电炉上除去水分，于喷灯上熔融至透明，冷却。按表1加入酒石酸溶液（4.8),以水吹洗埚壁，低温加热至熔块溶解，取下，冷却。6.4.5.7按表1将需全量显色的试液（6.4.5)移入25mL比色管中，以水稀释至10ml，混匀。6.4.5.2按表1将需分取显色的试液（6.4.5)移入相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液置于25mL比色管中，并补加焦硫酸钾溶液（4.9)和酒石酸溶液（4.8），以水稀释至10mL，混匀。6.4.6加入10mLDSPCF溶液（4.10），混勾。将比色管置于沸水浴中加热8min，取出，滴加亚硝酸钠溶液（4.11)6滴，冷却，以水稀释至25mL，混匀，打开比色管塞子，使气泡逸出。6.4.7按表1将部分溶液移入相应的吸收血中，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。
6.4.8减去随同试料空白溶液的吸光度，从相应的工作曲线上查出量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1工作曲线1
6.5.1.1移取0,0.25,0.50,0.75，1.00，1.25mL锯标准溶液（4.15)分别涂在一组色层纸带（4.17）.上，边涂边烘干，纸带置于30mL铂柑埚中，在电炉上灰化后，于高温炉600℃灼烧至白色，取出，冷却。称取0.4g焦硫酸钾（4.1)置于埚中，加热除去水分，于喷灯上熔融至透明，冷却。加2mL酒石酸溶液（4.8）于中，以水吹洗埚壁。取下，冷却。将试液移入25mL比色管中，以水稀释至10mL，混匀。以下按6.4.6~～6.4.7条操作。
6.5.1.2减去试剂空白的吸光度，以锯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.2工作曲线1
移取0,0.200.40，0.80，1.20，1.60,2.00mL锯标准溶液（4.13）。分别置于-组25mL比色管中，补加酒石酸溶液（4.8)至2mL，加4mL焦硫酸钾溶液（4.9），加水至10mL，混匀。以下按6.4.6～6.4.7和6.5.1.2条操作。
分析结果的计算与表述
按下式计算锯的百分含量：
GB/T 15076.2--94
Nb(%)=ml:VaX10-6
式中：ml-—从工作曲线上查得的锟量，μg；V。---~试液总体积.mL
Vi—分取试液体积，mL；
试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.0010~0.0025
>0. 0025~0. 0060
>0. 0060~0. 0150
≥>0. 015 ~ 0. 035
>0. 035~0. 080
>0. 080~0. 150
>0.150~0.350
>0. 35~0.80
>0. 8~1. 5
第二篇方法 2
9主题内容与适用范围
本标准规定了钼中锟含量的测定方法。X100
色层分离重量法
本标准适用于钮中含量的测定，测定范围：>1.5%～6%。10引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标推编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定11方法原理
允许差
试料用氢氟酸和硝酸溶解。采用纸色层分离法使锯与钼及其他杂质分离，灼烧后称量锯量。12试剂及材料
12.1 硝酸(p1.42g/ml)。
12.2丁酮。
12.3氢氟酸(1+1)。
GB/T 15076.2--94
12.4展开剂：4-甲基-戊酮-{2+丁酮+氢氟酸+硝酸（44+44+8+4)。12.5酸溶液（50g/L）。
12.6色层纸：中速层析滤纸220mm×280mm，用硝酸铵溶液（100g/L）沿长度（28cm）方向浸到色层纸的2/3处，烘干备用。
13仪器及设备
13.1分析天平：感量0.01mg。
13.2色层箱：用聚乙烯或聚氯乙烯制成带盖密封容器。13.3中和器：可用中号干燥器代替，筛板下部盛氨水（p0.90g/mL）。13.4喷雾器：内装酸溶液（12.5）。14分析步骤
14.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值。14.2试料
称取0.1g试样，精确至0.00001g。14.3空白试验
随同试料做空白试验。
14.4测定
14.4.1将试料（14.2)置于30mL铂埚中，加2mL氢氟酸（12.3),滴加约0.3mL硝酸（12.1），缓慢加热至试料完全溶解，继续加热蒸发试液至0.5~0.8mL。14.4.2用塑料吸管吸取试液（14.4.1)涂于色层纸（12.6)未用硝酸铵溶液浸湿过的部分，涂带离纸底端3cm，涂带宽2～3cm，低温烘干。用氢氟酸（12.3）洗埚2次，每次约0.4ml，用丁酮（12.2）洗埚3次，每次约0.5mL，洗涤液依次涂于原涂带上，边涂边烘干涂带。将色层纸卷成圆筒。14.4.3色层纸用硝酸铵溶液浸湿过的部分若被烘得太干，需将纸简（14.4.2）置于蒸汽浴或较潮湿的空气中使其回潮。以涂带为下方将纸简垂直放入盛有高度约1cm展开剂（12.4)的色层箱（13.2)内，密封后在室温高于15℃展开约3h。14.4.4待展开剂前沿上升到离纸顶端2cm处时，取出，烘干。放入中和器（13.3)的筛板上，中和至纸上不冒白烟。用喷雾器（13.4）喷洒酸溶液（12.5），使钼、锯显色，烘干。剪下橙黄色铌带。将剪下的色层纸置于已恒重的15mL铂中，加热灰化，在900℃高温炉中灼烧1h.取出，14.4.5
置于干燥器中，冷却。在分析天平（13.1)上称量，并反复灼烧至恒重。14.4.6在相同位置上按锟带宽度剪下随同试料的空白色层纸，以下按14.4.5条操作。15 分析结果的计算与表述
按下式计算锯的百分含量：
Nb(%)=(m1=m)=(m==m)×0. 6990×100mo
柑娲与灼烧物的总质量，g；
式中:m—
盛灼烧物的质量，g；
m3——埚与空白的总质量,g；
m4-盛空白埚的质量g；
.mo-试料的质量，g;
16允许差
GB/T15076.2—94
五氧化二锯换算成锯的系数，
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表3
锟含量
1. 50～2. 00
>2.00~4.00
>4.00~~6.00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼广负责起草。本标准方法1由宁夏有色金属冶炼厂起草。本标准方法1主要起草人张兰芬。本标准方法2由株洲硬质合金厂起草。本标准方法2主要起草人黄象元、潘正非。充许差
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。