本标准规定了钽、铌中钼含量和钨含量的测定方法。本标准适用于钽、铌中钼含量和钨含量的测定，也适用于其氢氧化物、氧化铌中钼含量和钨含量的测定。 GB/T 15076.5-1994 钽铌化学分析方法 钼量和钨量的测定 GB/T15076.5-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
钼锯化学分析方法
钼量和钨量的测定
Methods for chemical analysis ofGB/T 15076.5--94
tantalum and niobium-Determination of molybdenum and tungsten contents第一篇方法1甲苯-3;4-二硫酚分光光度法1 主题内容与适用范围
本标准规定了钼、锯中钼含量和钨含量的测定方法。本标准适用于钼、锯中钼含量和钨含量的测定，也适用于其氢氧化物、氧化锟中钼含量和钨含量的测定。测定范：0.0003%0.05%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
钼以氢氟酸、盐酸溶解，以硫酸、硫酸铵溶解。以盐酸-氢氟酸溶液浸取，钼以硫脲还原，与二硫酚生成绿色配合物，以四氯化碳萃取，于分光光度计波长690nm处测量钼的吸光度。在萃取钳后的水相中钨以氰化亚锡还原，与二硫酚生成蓝绿色配合物，再以四氯化碳萃取，于分光光度计波长650nm处测量钨的吸光度。
4试剂
4.1硫酸铵。
4.2氢氟酸（pl.14g/mL），优级纯。4.3盐酸（p1.19g/mL），优级纯。4.4硫酸（pl.84g/mL），优级纯。4.5四氯化碳。
4.6盐酸-氢氟酸混合酸：在500mL塑料瓶中加入160mL盐酸（4.3）、40mL氢氟酸（4.2）和200mL水，混。
4.7硫酸（1+1)。
4.8硫脲溶液（100g/L）。
4.9甲苯-3，4-二硫酚（简称二硫酚）溶液：称取1g二硫酚（结晶状二硫酚应预先于不高于40C的热水浴中融化）置于盛有200mL.约40℃氢氧化钠溶液（10g/L）的500mL烧杯中，不断搅拌使其溶解，冷却，国技术监督局1994-05-09批准
1994-12-01实施
GB/T15076.594
缓慢滴加约3mL硫代乙醇酸（80%，市售），不断搅拌使产生的白色混浊完全溶解。置于低温处保存，有效期为1周。
4.10氯化亚锡溶液（500g/L）：称取50g氯化亚锡（SnCl22H20）于300mL烧杯中，加入50mL盐酸（4.3），低温加热溶解，取下，冷却。补加盐酸（4.3）至100mL，混匀。用时现配。4.11钼标准贮存溶液：称取0.1840g钼酸铵C（NH）。Mo,O2·4H0，特纯于300mL烧杯中，以少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钼。4.12钨标准贮存溶液：称取0.1261g预先于105℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的三氟化钨（99.9%）于300mL烧杯中，加入30mL氢氧化钠溶液（200g/L），混匀，加热溶解，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钨。4.13钼钨混合标准溶液：移取20.00mL钼标准贮存溶液（4.11）和20.00mL钨标准贮存溶液（4.12）于同200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钼和10ug钨。5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试样。精确至0.0001g。表1
钼含量或钨含量
0.0003~0.0008
>0. 0008～0. 0020
>0. 0020~0. 0080
>0. 0080~0. 020
>0.020~~0.050
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1钼中钼和钨的测定
四氯化碳（4.5）
吸收皿，cm
6.4.1.1将试料（6.2)置于30mL铂中，加入3mL.氢氟酸（4.2)和1ml.盐酸（4.3)，盖上埚，加热溶解（溶解不完全时可按上述比例补加氢氟酸和盐酸至试料完全溶解），取下，以少量水冲洗埚盖，洗液并入中。于低温电炉上蒸发试液至刚析出沉淀时，取下，加人20mL盐酸-氢氟酸混合酸（4.6），继续加热至沉淀溶解，冷却。移入100mL分液漏斗中，以8mL硫酸（4.7）洗涤埚，洗液并入分液漏斗中。
6.4.1.2加入2mL硫豚溶液（4.8），混匀。加入3mL二硫酚溶液（4.9），混匀，放置15min。6.4.1.3按表1加入四氯化碳（4.5），振荡2min，静置分层，有机相用滤纸干过滤于干燥的比色管中。6.4.1.4按表1将部分有机相（6.4.1.3）移人吸收血中，以四氯化碳（4.5）为参比，于分光光度计波长690nm处测量钼的吸光度。
GB/T 1 5076. 5--94
6.4.1.5于萃取钼后的水相中加入3mL四氯化碳（4.5），振荡1min，静置分层，弃去有机相，将水相置于 100mL烧杯中。
6.4.1.6于烧杯中加入13mL盐酸（4.3）、5mL氯化亚锡溶液（4.10），搅拌均匀，加热至近沸，趁热加入5mL二硫酚溶液（4.9），并不断搅拌，在约50C的热水浴中保温15min，取出冷却至室温。将试液移入100mL分液漏斗中，以下按6.4.1.3条操作。6.4.1.7按表1将部分有机相溶液移入吸收Ⅲ中，以四氯化碳（4.5）为参比，于分光光度计波长650nm处测量钨的吸光度。
6.4.1.8分别减去相应的随同试料空白溶液的吸光度。从对应的.工作曲线上查出相应的钳量和钨量。6.4.2锟中钼和钨的测定
6.4.2.1将试料（6.2)置于50mL烧杯中，加入1g硫酸铵（4.1）、4mL硫酸（4.4），混勺，盖上表血，加热溶解，取下，冷却。用2mL硫酸（4.7)洗涤表皿和杯壁，洗液并入烧杯中。6.4.2.2加人15mL盐酸-氢氟酸混合酸（4.6），混匀，冷却。移入100ml.分液漏斗中，再以5ml盐酸氢氟酸混合酸（4.6)洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中。以下按6.4.1.2至6.4.1.8条操作。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0，0.300.50，1.00，1.50，2.00,2.50mL钼钨混合标准溶液（4.13）于.一组100ml分液漏斗中，补加水至11mL，各加入8mL盐酸（4.3）.8ml.硫酸（4.7），混匀。以下按6.4.1.2至6.4.1.7条操作。
6.5.2分别减去相应的试剂空白溶液的吸光度，以钼量或钨量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制钳或钨的工作曲线。
7分析结果的计算与表述
按下式计算钼或钨的百分含量：m,×10
Mo 或 W(%)-
式中：ml—从工作曲线上查得的钼或钨的质量，g；m。-试料的质量+g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2
钼含量或钨含量
0. 0003~0. 0005
>0. 0005 ~0, 0015
>0. 0015~ 0. 0070
>0. 0070~0. 0140
>0. 0140~0. 0250
>0.025-~0.050
充许差
9主题内容与适用范围
GB/T 15076.5-94
第二篇方法2硫氰酸盐分光光度法本标准规定了、锟中钼含量的测定方法。本标准适用于钼、锯中钼含量的测定，也适用于其氢氧化物、氧化物和碳化物中钼含量的测定。测定范围:0.0003%~0.1%。
本标准不作为仲裁分析方法。
10引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规GB1467冶治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则11方法原理
试料以碳酸钾熔融，硫酸镁沉淀分离或铌，以消除主体对测定的影响。在硫酸溶液[c(H,SO,)一0.5mo1/L］中，以硫酸铜-硫作还原剂使钼还原，生成硫氰酸盐配合物，以乙酸乙酯萃取，于分光光度计波长460nm处测量吸光度。
12试剂
12.1碳酸钾。
乙酸乙酯。
硫酸（1+1)。
硫酸铜溶液（10g/L）。
12.5硫脲溶液（100g/L）。
12.6硫氰酸钾溶液（200g/L）。12.7硫酸镁溶液（200g/L）。
12.8钼标准贮存溶液：称取0.1840g钼酸铵【（NH）。Mo,Oz·4H,0，特纯】于300mL烧杯中，以少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg银。12.9钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（12.8）于200ml，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 5μg钼。
13仪器
分光光度计。
14分析步骤
14.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值。14.2试料
按表3称取试样。精确至0.0001g。499
销含量
0. 0003~0. 0010
>0. 0010~0. 0050
>0. 0050~~0. 0100
>0. 0100~0.040
0. 040~0. 100
14.3空白试验
随同试料做空白试验。
14.4测定
GB/T 15076.5-94
碳酸钾(12. 1)
硫酸镁溶液
(12.7),mL
工作曲线编号
14.4.1按表3将试料（14.2）置于30mL铂中，于高温炉600~650℃灼烧成氧化物，取出，冷却。按表3加入碳酸钾（12.1），混匀，在喷灯上熔融至红色透明，取下，冷却。14.4.2将埚置于200mL烧杯中，加40mL沸水加热使熔块溶解，以水洗出埚，加热至微沸，取下按表3趁热边搅拌边加硫酸镁溶液（12.7），冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，用双层滤纸干过滤于干燥的小烧杯中。移取25.00mL滤液于50mL比色管中。14.4.3加8mL硫酸（12.3）、2mL硫酸铜溶液（12.4）、2mL硫脲溶液（12.5）于比色管中，依次混匀。放置10min，加入2mL硫氰酸钾溶液（12.6），混匀，放置30min。加入8mL乙酸乙酯（12.2），振荡1min。静置分层。
14.4.4按表3用干吸管移取部分有机相于相应的吸收皿（14.2)中，以乙酸乙酯作参比，于分光光度计波长460nm处测量吸光度。
14.4.5减去随同试料空白溶液的吸光度。按表1从相应工作曲线上查出钼量。14.5工作曲线的绘制
14.5.1工作曲线I
14.5.1.1移取0,0.10,0.200.601.00，1.40mL钼标准溶液（12.9），于组50mL比色管中，加水至25mL，以下按14.4.3和14.4.4条操作。14.5.1.2减去试剂空白的吸光度，以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。14.5.2工作曲线耳
移取0，0.40，1.00，2.00，3.00，4.00,5.00mL钼标准溶液（12.9）于一组50mL比色管中，加水至25mL，以下依次按14.4.3、14.4.4和14.5.1.2条操作。15分析结果的计算与表述
按下式计算钼的百分含量：
Mo(%)=mVc×10-6免费标准下载网bzxz
式中：ml—-从工作曲线上查得的钼量,μg;V。试液总体积,mL;
V,—分取试液体积,mL；
16允许差
-试料的质量·8。
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许差。500
附加说明：
钼含量
0. 0003~-0. 0005
>0. 0005~ 0. 0015
>0.0015~0.0070
>0. 0070~0. 0140
>0.0140~0.0250
>0. 025~0. 045
>0.045~0.100
GB/T15076.5—94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人吴辛友。
充许差
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942（4）--78钼、锯中钼和钨量的测定（二硫酚吸光光度法）》作废。501
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