GB/T 15080.2-1994 锑精矿化学分析方法 砷量的测定 GB/T15080.2-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

UDC669.754：543.06
中华人民共和国国家标准
GB/T 15080. 1~~15080. 9--94
锑精矿化学分析方法　
Methods for chemical analysisof antimony concentrates
1994-05-11发布
1994-12-01实施
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
锑精矿化学分析方法
Antimony concentrates-Determinationof arsenic content
主题内容与适用范围
本标准规定了锑精矿中砷含量的测定方法。本标准适用于精矿中砷含量的测定。测定范围：0.1%～3%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
GB/T 15080.2--94www.bzxz.net
试料用硫酸-硫酸钾分解，以滤纸炭化后作还原剂和助溶剂，在不小于9mol/L盐酸溶液中，加苯萃取三氯化砷，用水反萃取。于盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定三价砷。4试剂
4.1硫酸钾。
硫酸(pl.84g/mL)。
4.3盐酸(p1.19 g/mL)。
4.4苯。
4.5盐酸(3+1)。
4.6 盐酸(1+1)。
4.7砷标准溶液：称取1.3203g三氧化二砷（基准试剂，预先在100～105C烘1h，置于干燥器中，冷却至室温），置于250ml烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（200g/L）溶解至清亮，加入100mL水、10mL硫酸（1+1),冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含1mg砷。
4.8溴酸钾标准滴定溶液。
4.8.1配制：称取0.28g溴酸钾置于250mL烧杯中，加人100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.8.2标定：移取三份10.00mL砷标准溶液（4.7），分别加入盛有45mL盐酸（4.3）的125mL分液漏斗中，混匀。以下操作按6.3.3~～~6.3.6条进行。随同标定做空白试验。
按式(1)计算溴酸钾标准滴定溶液(4.8)的实际浓度：国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
式中：c
GB/T15080.2-94
c = (V, V。)× 0. 037 46
-溴酸钾标准滴定溶液(4.8)的实际浓度，mol/Lm—-砷的质量.g;
V,一滴定砷消耗溴酸钾标准滴定溶液(4.8)的体积，mL；V。——标定中空白溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液（4.8)的体积，mL；(1)
0.03746—与1.00mL溴酸钾标准滴定溶液Cc（1/6KBrO）=1.000mol/LJ相当的，以克表示的的质量。
取三份标定结果的平均值为溴酸钾标准滴定溶液（4.8)的实际浓度。平行标定所消耗溴酸钾标准滴定溶液（4.8)体积的极差值应不超过0.20mL。4.9甲基橙指示剂（1g/L)。
5试样。
5.1试样粒度应小于0.100mm。
5.2试样应在100～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
砷含量.%
0. 10 ~1. 00
独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试料量，
6.3.1将试料（6.1)置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入1g硫酸钾（4.1），加入12mL硫酸（4.2)置于电炉上加热，待驱除大部分硫后，盖上表面Ⅲ，在保持溶液微沸的温度下溶解1h，加入约3cm2定性滤纸，继续加热至滤纸炭化后溶液的暗红色消失，取下冷却。6.3.2加入5mL水，混匀冷却至室温，加入45mL盐酸（4.3），混勾，用少量盐酸（4.5)将试液移人125mL分液漏斗中。
6.3.3加入60mL苯（4.4），振荡萃取1min［注意排气］，静置分层，将水相移入另一个预先盛有20mL苯（4.4）的125mL分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层，弃去水相，有机相合并于第一个分液漏斗中。
6.3.4用5mL盐酸（4.5)滴洗分液漏斗口颈及塞子，振荡30s，静置分层，弃去水相。重复用盐酸（4.5)洗涤两次，每次用5ml。第三次洗涤后，静置2min，将水相分离完全。6.3.5加30mL水于分液漏斗中进行反萃取，振荡30s，静置分层，将水相移入250mL锥形瓶中。再加入15mL水于分液漏斗中反萃取，振荡30s，静置分层，水相合并于锥形瓶中。6.3.6于盛有水相的锥形瓶中加入20mL盐酸（4.6），加人1滴甲基橙指示剂（4.9），在保持溶液80~5
GB/T 15080.2—94
90℃的温度下，用溴酸钾标准滴定溶液（4.8)滴定至溶液红色恰好消失为终点。7分析结果的表述
按式（2)计算砷的百分含量：
As(%) × (Vz-V) ×0. 037 46 × 100..mo
式中：c--溴酸钾标准滴定溶液(4.8)的实际浓度，mol/L;Vz一滴定试液消耗溴酸钾标难滴定溶液（4.8)的体积，mLV3—-~滴定空白溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液(4.8)的体积，mLmo—试料的质量，g；
（2）
0.03746一-与1.00mL溴酸钾标准滴定溶液Cc（1/6KBrO.）=1.000mo1/LJ相当的，以克表示的砷的质量。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
神含量
0.10~0.30
>0. 30~0.50
>0. 50～1. 00
71. 00~3. 00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。
本标准主要起草人刘华长、曾福生。6
充许差
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