GB/T 22932-2008
基本信息
标准号： GB/T 22932-2008
中文名称：皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-12-30
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：164299
标准分类号
标准ICS号：纺织和皮革技术>>皮革技术>>59.140.30皮革和裘皮
中标分类号：轻工、文化与生活用品>>皮革加工与制品>>Y46毛皮、皮革
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
书号：155066·1-36659
页数：12页
标准价格：14.0 元
计划单号：20072809-T-607
出版日期：2009-05-01
相关单位信息
首发日期：2008-12-30
起草人：沈兵、周戋、赵立国、奚奇辉、顾旭华
起草单位：中华人民共和国嘉兴出入境检验检疫局、中国皮革和制鞋工业研究院
归口单位：全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC 252)
提出单位：中国轻工业联合会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：中国轻工业联合会
标准简介
本标准规定了皮革、毛皮中二丁基锡(DBT)和三丁基锡(TBT)含量的测定方法。本标准适用于各类皮革、毛皮及其制品。 GB/T 22932-2008 皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定 GB/T22932-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
1范围
皮革和毛皮化学试验
有机锡化合物的测定
GB/T 22932—2008
本标准规定了皮革、毛皮中二丁基锡(DBT)和三丁基锡（TBT)含量的测定方法。本标准适用于各类皮革、毛皮及其制品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3922纺织品耐汗遗色牢度试验方法（GB/T3922—1995，cqVISD105-E04:1994）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-——2008，ISO3696：1987，MOD）QB/T 1267
QB/T 1272
QB/T1273
毛皮成品样块部位和标志
毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则毛皮成品探发物含量的渊定
化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（QB/T2706—2005，ISO2418：QB/T 2706
2002,M0D)
QB/T 2716
化学试验样品的准各（QB/T2716——2005,ISO4044：1977，MOD)皮革：
QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定3原理
用崴性汗腋萃取试样，在pH二4.0士0.1的酸度下，以四乙基翻化钠为衔生化试剂，正己烷为萃取剂，对萃取液中的二丁基锡（DRT）和三丁基（TBT）直接萃取衍生化。用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水或相当纯度的水。
4.正己烷。
4.2酸性汗被：根据GB/T-3922的规定配制酸硅汗双，试液应现配现用。4.3乙段钠。
4.4冰乙酸。
4.5乙酸盐缓冲液：1mol/L乙酸钠溶液，用冰乙酸调至pH=4.0±0.1.4.6四乙茎硼化钠。
4.7四乙基硼化钢溶液：称取0.2g四乙基硼化钠（NaBEt>（4.6)于10mL棕色容基瓶中，用水溶解，定溶。此溶液浓度为20g/L（质量浓度）.注：此落液不稳定，宜现用现配，配时宜尽可能两绝空气，4.8有机锅标准储备溶液：各有机锡标准储备溶液用纯度大于或等于99%的有机锡标准物质配制，浓GB/I 22932--2008
度以有机锡阳离子嵌度计，配制方法如下：a）兰丁基标准储备溶液（1000μg/mL)，准确称取氮化三丁基锡（CrzHzSnCI)标准品0.112g用少量甲醇溶解后,转移至 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。b）二丁基锡标推储备溶波(1000 μg/mL),准确称取氮化二丁基锡(CH1sSnCz>标准品0.130 g用少量甲醇溶解后,转移至100 mL容量瓶中,月水释至刻度。注；有机标准储备溶滤宜保存在榜色试剂瓶中，4条件下保存期为六个月4.9有机锡混合标准溶液：分别移取一定体积的三丁基锡标准储备溶液[4.8a)门和二丁基锡标准储备溶液[4.8b)]，置于同一个棕色容量瓶中，用水蒂释至刻度，摇匀。混合标准溶液的浓度可根据实际需要配制。
5仪器和装置
5.1气相色谱-质谱仪(GC-MS).
5.2恒温水浴振药器：可控温度(37土2)℃，振荡频率可达60次/min5.3旋揭振荡器，摄离频率可达22001/min5.4离心机：转速可达2000r/min。5.5天平，精确至0.1mg。
6试样制备
6.1取样
6. 1. 1标推部位取样
a）皮革：按QB/T2705的规定进行。b）毛皮：按QB/T1267的规定进行。6.1.2非标准部位取样：
如果不能从标准部位取样（如真接从鞋、服装上取样），应在可利用面积内的任意部位取样，样品应具有代表性，并在试验报告中详细记录取样情祝。驻：切取样块过程中避免损伤毛證,保持毛被完好。6.2试样的制备
6.2.1皮草，按QB/T2716的规定进行。6.2.2毛皮：按QB/T1272的规定进行。6.2.3除去样品上面的胶水、附着物，将试样混勾,装入清洁的试样瓶内待測。7试验步骤
7.1″取液制备
称取约4.0g试样（精确至0.01），置于150mL具塞三角烧瓶中，加人80mL酸性汗液（4.2)，盖上塞子后轻轻摄动使样品充分浸退,放人恒温水裕振荡器(5. 2)中于(37主2)℃,60 次/ min 振药60 rmin。冷却至室温。
7.2衍生化
用移液管准确移取上述样液20mL置于50mL具塞试管中。加入2mL乙酸盐缎冲溶液（4.5)，播勾。依饮加2 mL四乙基硼化钠溶液(4. 7)和2. 0 mL正己烷(4.1),用旋涡振荡器(5.3)振荡15 min。静置、分层后,吸出上层有机相,置于离心管中,于 2 000 r/min 离心5 min。该样液供 GC-MS分析用.7. 3标准工作曲线的制作
准确吸取浓度为1.525和100μg/mL的混合标谁溶液（4.9)1mL，置于一个50ml具密试管中，加人酸性汗液（4.2)至总体积为20mL，按7.2衍生化。所得溶液按7.4.1的条件测定，以锋面积为纵2
坐标，有机锡浓度为横坐标，绘制工作曲线。7. 4 气相色谱-质谱测定(GC-MS)7.4.1GC-MS分析条件
GB/F 22932—2008免费标准bzxz.net
由于测试结果与使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试甚合适的：
a）色谱柱：DB-5MS,30m×a.25mm×0.25μm，或相当者；色谱柱温度，初始温度70℃，以20℃/rmin升温至280℃，保持3tmin;b)
进样口温度:270C;
d）气相和质谱传输线温度：270℃：离子源温度：230℃，
D四极杆温度：150℃
电离方式：EI，能量70eV：
h）数据采集:SIM,选择离子参见附录 A;i）载气，氮气，纯度大于等于99.999%，流量1.0mL/min，i）进样方式：分流，分流比1：10#）选样量：1μ。
7. 4. 2 G0-MS 谢定
将7.2所得的试样溶液用GC-MS定，对照标推工作曲线计算有机的浓度。试样溶液中有机够的响应值应在仪器检测的线性范圆内，以保留时间和选摔离子的丰度比定性，峰面积定量，有机锡衍生物的GC-MS选择高子总离子流标推谱图参见附录B。8结果衰述
8.1有机铝化合物含量的计算
按式(1)计算试样中的有机锡化合物含量：EXVX4
w—试样中有机锡化合物i的含量，单位为率克每千克(mg/kg)；由标工作曲线所得的试样溶被中有机锡化合物的浓度，单位为微克每旁升（pg/tnL)；c
V—试样最终定容体积,单位为毫升(mL);试择称取的质量，单位为克(g)。8.2以绝干质量计算的试样中有机锡化台物含量的换算按式（2)计算出以干质量计算的试样中的有机锡化合物含量w=XD
武中：
-以绝干质量计算的试荐中有机鍋化合物的含盘，单位为毫克每干克（mg/kg)；(2)
一试样中的有机锡化合物i的含量（以试样实际质量计算），单位为旁克每干克（tmg/kg）100-W，W为按QB/T2717或QB/T1273（带毛）D-转换成绝干质盘的换算系数[D得的样品中的挥发物含量,%]。
8.3结果表示
有机锡化合物含量应注明是以试样实际质量为基准，还是以试样绝干质量计算为基准，用的/表示，修约至0.1mg/k。当发生争议或仲裁试验时，以绝于质量为准。挥发物用%表示，偿约至GB/T22932-2008
两次平行试验结果的差值与平均值之比应不大于10%，以两次平行试验结果的算术平均值作为结果。
8.4检测限和回收率
本方法的检测限和回收率参见附录C。9试验报告
试验报告应包含以下内容：
a）本标推编号；
样品名称、种类、取样的详细信息；b)
样品中的有机锡化合物含量（mg/kg)：应注明试验结果是以样品实际质量为基准，还是以样品绝干质量计算为基准，如果以样品绝d)
干质盘计算为基准，应注明样品中的挥发暂含量(%)；试验中出现的异常现象，
实测方法与本标准的不同之处；f
试验人员、日期。
附录A
(资料性附录）
二丁基锡和三丁基锡衍生物的保曾时间、选择离子特征二丁基锡和三丁基锡衍生物的保留时间，选择离子特征见表A.1。GB/T 22932--2008
衰A.1二丁基锡和三丁基锡衍生物的保留时间、选择离子特征有机谌名称
氯化二丁基锡
氧化三丁基锡
化学文摘编号
683-18-1
1461-22-9
衍生物名称
二乙基二丁基锅
乙基三丁基摄
保留时间/
特征离子
149,179,263
295,263,291
GB/T 22932--2008
附录B
(资料性雕录）
标准色谱图
B.1 二丁基竭(DBT)、三丁基摄(TBT)衍生物的 GC-MS选择离子总离子流标准色谱图见图 B.1。丰段
360 000
340 0-00
320 000
900 000
280000
260 000
240000
200000
140000
120000
100000
图B,二丁基锡（DBT)、三丁基锡（TBT)衍生物的GC-MS选择离子总离子流标准色谱图B.2
二丁基锡(DBT)衍生物质色谱图见图B.2.丰度
质比-
180:000
120 00
100000
40 000
二T基锡(DBT)衍生物质色谱图
E.3三丁基锅(TBT)衍生物质色谱图见图B.3.丰度
300000元
280 00
280000
240000
220000
180000
160000
100000
60 000
20 000
质核比
86.99.110
三丁基铝（TBT)衍生物质色谱图235
GB/T22932—2008
GB/T 22932—2008
检测低限
本方法的检阈低限：0.5mg/kg
C.2加标回政率
附录C
（资料性附录）
方法的检测限和回收率
本方法空自加标回收率，二丁基锅、三丁基锡加标浓度为1g/mL~10g/mL时，回收率为96. 9%~-110. 4% .
版权专有侵权必究
书号：155066：1-36659
GB/T 22932-2008
打印日期：2009年5月18日
定价：
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皮革和毛皮化学试验
有机锡化合物的测定
GB/T 22932—2008
本标准规定了皮革、毛皮中二丁基锡(DBT)和三丁基锡（TBT)含量的测定方法。本标准适用于各类皮革、毛皮及其制品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3922纺织品耐汗遗色牢度试验方法（GB/T3922—1995，cqVISD105-E04:1994）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-——2008，ISO3696：1987，MOD）QB/T 1267
QB/T 1272
QB/T1273
毛皮成品样块部位和标志
毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则毛皮成品探发物含量的渊定
化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（QB/T2706—2005，ISO2418：QB/T 2706
2002,M0D)
QB/T 2716
化学试验样品的准各（QB/T2716——2005,ISO4044：1977，MOD)皮革：
QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定3原理
用崴性汗腋萃取试样，在pH二4.0士0.1的酸度下，以四乙基翻化钠为衔生化试剂，正己烷为萃取剂，对萃取液中的二丁基锡（DRT）和三丁基（TBT）直接萃取衍生化。用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水或相当纯度的水。
4.正己烷。
4.2酸性汗被：根据GB/T-3922的规定配制酸硅汗双，试液应现配现用。4.3乙段钠。
4.4冰乙酸。
4.5乙酸盐缓冲液：1mol/L乙酸钠溶液，用冰乙酸调至pH=4.0±0.1.4.6四乙茎硼化钠。
4.7四乙基硼化钢溶液：称取0.2g四乙基硼化钠（NaBEt>（4.6)于10mL棕色容基瓶中，用水溶解，定溶。此溶液浓度为20g/L（质量浓度）.注：此落液不稳定，宜现用现配，配时宜尽可能两绝空气，4.8有机锅标准储备溶液：各有机锡标准储备溶液用纯度大于或等于99%的有机锡标准物质配制，浓GB/I 22932--2008
度以有机锡阳离子嵌度计，配制方法如下：a）兰丁基标准储备溶液（1000μg/mL)，准确称取氮化三丁基锡（CrzHzSnCI)标准品0.112g用少量甲醇溶解后,转移至 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。b）二丁基锡标推储备溶波(1000 μg/mL),准确称取氮化二丁基锡(CH1sSnCz>标准品0.130 g用少量甲醇溶解后,转移至100 mL容量瓶中,月水释至刻度。注；有机标准储备溶滤宜保存在榜色试剂瓶中，4条件下保存期为六个月4.9有机锡混合标准溶液：分别移取一定体积的三丁基锡标准储备溶液[4.8a)门和二丁基锡标准储备溶液[4.8b)]，置于同一个棕色容量瓶中，用水蒂释至刻度，摇匀。混合标准溶液的浓度可根据实际需要配制。
5仪器和装置
5.1气相色谱-质谱仪(GC-MS).
5.2恒温水浴振药器：可控温度(37土2)℃，振荡频率可达60次/min5.3旋揭振荡器，摄离频率可达22001/min5.4离心机：转速可达2000r/min。5.5天平，精确至0.1mg。
6试样制备
6.1取样
6. 1. 1标推部位取样
a）皮革：按QB/T2705的规定进行。b）毛皮：按QB/T1267的规定进行。6.1.2非标准部位取样：
如果不能从标准部位取样（如真接从鞋、服装上取样），应在可利用面积内的任意部位取样，样品应具有代表性，并在试验报告中详细记录取样情祝。驻：切取样块过程中避免损伤毛證,保持毛被完好。6.2试样的制备
6.2.1皮草，按QB/T2716的规定进行。6.2.2毛皮：按QB/T1272的规定进行。6.2.3除去样品上面的胶水、附着物，将试样混勾,装入清洁的试样瓶内待測。7试验步骤
7.1″取液制备
称取约4.0g试样（精确至0.01），置于150mL具塞三角烧瓶中，加人80mL酸性汗液（4.2)，盖上塞子后轻轻摄动使样品充分浸退,放人恒温水裕振荡器(5. 2)中于(37主2)℃,60 次/ min 振药60 rmin。冷却至室温。
7.2衍生化
用移液管准确移取上述样液20mL置于50mL具塞试管中。加入2mL乙酸盐缎冲溶液（4.5)，播勾。依饮加2 mL四乙基硼化钠溶液(4. 7)和2. 0 mL正己烷(4.1),用旋涡振荡器(5.3)振荡15 min。静置、分层后,吸出上层有机相,置于离心管中,于 2 000 r/min 离心5 min。该样液供 GC-MS分析用.7. 3标准工作曲线的制作
准确吸取浓度为1.525和100μg/mL的混合标谁溶液（4.9)1mL，置于一个50ml具密试管中，加人酸性汗液（4.2)至总体积为20mL，按7.2衍生化。所得溶液按7.4.1的条件测定，以锋面积为纵2
坐标，有机锡浓度为横坐标，绘制工作曲线。7. 4 气相色谱-质谱测定(GC-MS)7.4.1GC-MS分析条件
GB/F 22932—2008免费标准bzxz.net
由于测试结果与使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试甚合适的：
a）色谱柱：DB-5MS,30m×a.25mm×0.25μm，或相当者；色谱柱温度，初始温度70℃，以20℃/rmin升温至280℃，保持3tmin;b)
进样口温度:270C;
d）气相和质谱传输线温度：270℃：离子源温度：230℃，
D四极杆温度：150℃
电离方式：EI，能量70eV：
h）数据采集:SIM,选择离子参见附录 A;i）载气，氮气，纯度大于等于99.999%，流量1.0mL/min，i）进样方式：分流，分流比1：10#）选样量：1μ。
7. 4. 2 G0-MS 谢定
将7.2所得的试样溶液用GC-MS定，对照标推工作曲线计算有机的浓度。试样溶液中有机够的响应值应在仪器检测的线性范圆内，以保留时间和选摔离子的丰度比定性，峰面积定量，有机锡衍生物的GC-MS选择高子总离子流标推谱图参见附录B。8结果衰述
8.1有机铝化合物含量的计算
按式(1)计算试样中的有机锡化合物含量：EXVX4
w—试样中有机锡化合物i的含量，单位为率克每千克(mg/kg)；由标工作曲线所得的试样溶被中有机锡化合物的浓度，单位为微克每旁升（pg/tnL)；c
V—试样最终定容体积,单位为毫升(mL);试择称取的质量，单位为克(g)。8.2以绝干质量计算的试样中有机锡化台物含量的换算按式（2)计算出以干质量计算的试样中的有机锡化合物含量w=XD
武中：
-以绝干质量计算的试荐中有机鍋化合物的含盘，单位为毫克每干克（mg/kg)；(2)
一试样中的有机锡化合物i的含量（以试样实际质量计算），单位为旁克每干克（tmg/kg）100-W，W为按QB/T2717或QB/T1273（带毛）D-转换成绝干质盘的换算系数[D得的样品中的挥发物含量,%]。
8.3结果表示
有机锡化合物含量应注明是以试样实际质量为基准，还是以试样绝干质量计算为基准，用的/表示，修约至0.1mg/k。当发生争议或仲裁试验时，以绝于质量为准。挥发物用%表示，偿约至GB/T22932-2008
两次平行试验结果的差值与平均值之比应不大于10%，以两次平行试验结果的算术平均值作为结果。
8.4检测限和回收率
本方法的检测限和回收率参见附录C。9试验报告
试验报告应包含以下内容：
a）本标推编号；
样品名称、种类、取样的详细信息；b)
样品中的有机锡化合物含量（mg/kg)：应注明试验结果是以样品实际质量为基准，还是以样品绝干质量计算为基准，如果以样品绝d)
干质盘计算为基准，应注明样品中的挥发暂含量(%)；试验中出现的异常现象，
实测方法与本标准的不同之处；f
试验人员、日期。
附录A
(资料性附录）
二丁基锡和三丁基锡衍生物的保曾时间、选择离子特征二丁基锡和三丁基锡衍生物的保留时间，选择离子特征见表A.1。GB/T 22932--2008
衰A.1二丁基锡和三丁基锡衍生物的保留时间、选择离子特征有机谌名称
氯化二丁基锡
氧化三丁基锡
化学文摘编号
683-18-1
1461-22-9
衍生物名称
二乙基二丁基锅
乙基三丁基摄
保留时间/
特征离子
149,179,263
295,263,291
GB/T 22932--2008
附录B
(资料性雕录）
标准色谱图
B.1 二丁基竭(DBT)、三丁基摄(TBT)衍生物的 GC-MS选择离子总离子流标准色谱图见图 B.1。丰段
360 000
340 0-00
320 000
900 000
280000
260 000
240000
200000
140000
120000
100000
图B,二丁基锡（DBT)、三丁基锡（TBT)衍生物的GC-MS选择离子总离子流标准色谱图B.2
二丁基锡(DBT)衍生物质色谱图见图B.2.丰度
质比-
180:000
120 00
100000
40 000
二T基锡(DBT)衍生物质色谱图
E.3三丁基锅(TBT)衍生物质色谱图见图B.3.丰度
300000元
280 00
280000
240000
220000
180000
160000
100000
60 000
20 000
质核比
86.99.110
三丁基铝（TBT)衍生物质色谱图235
GB/T22932—2008
GB/T 22932—2008
检测低限
本方法的检阈低限：0.5mg/kg
C.2加标回政率
附录C
（资料性附录）
方法的检测限和回收率
本方法空自加标回收率，二丁基锅、三丁基锡加标浓度为1g/mL~10g/mL时，回收率为96. 9%~-110. 4% .
版权专有侵权必究
书号：155066：1-36659
GB/T 22932-2008
打印日期：2009年5月18日
定价：
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