本标准规定了蜂蜜中氨苯砜残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于蜂蜜中氨苯砜残留量的测定。 GB/T 22940-2008 蜂蜜中氨苯砜残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T22940-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS.67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T22940—2008
蜂蜜中氢苯砜残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determination of dapsone residues in honeyLC-MS-MS method
2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
1范围
蜂蜜中氨苯砜残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
本标准规定了蜂密中氮翠碘残留量的液相色谱-串联质谱测定方法本标适用于蜂蜜中氨苯砜残留量的测定。本标准的方法检出限为2.0g/kg。2规范性引用文件
GB/T 22940--2008
下列文件中的条款通过本标谁的引用而成为本标准的茶款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，敲励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1—2004,ISO 5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结案的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,ISO 5725-2;1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD）3源理
蜂變中氨苯砜残留用磷酸盐缓冲溶铱(pH=9)提取，过滤后，经OasisHLB\或相当的固相萃取柱净化，用甲醇洗脱并蒸干，残渣用流动相溶解，过0.2m滤膜后，样品溶液供液相色谱~串联质谱仪测定,外标法定量。
4试游和材料
4. 1 水:GB/T 6682,一级。
4.2甲醇：色谱纯。
4.3乙腈：色谱纯。
4.4磷酸二氢钾(KH:PO4·3H,0):优级纯4.5磷酸氢二钾：优级纯。
4. 6淋洗液,甲醇溶液(2+3)。量取 40 mL 甲醇(4.2)和 60 mL水混合均勾。4.70.05mol/L磷酸盐缀冲溶液：分别称取0.13g磷酸二氢钾(4.4)和5.48g磷酸氢二钾（4.5)，用水落解，调 pH值为9. 0,用水楚容至 1 000 mL。4.8氮苯磁标准物质(CAS，80-08-0):纯度≥99%。4.90.5mg/mL标准储备溶液：准确称取适量的氨萃碱标准物质（4.8)，用甲醇配成0.5mg/mL的标推储备溶液，该溶液在4℃保存。4. 101. 0 μg/mL标准工作溶液:吸取 0. 1 mL 标准储备溶液(4. 9)移至 50 mL 容量瓶中,用甲醇定容至刻度，该熔液在4℃保存。
1）OasisHLB固相萃取柱悬Watcxs公词产品的商品名称，给出这一信总是为了方本标准的使用者并不是表示对该产品的认可。如采其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。1
品伙伴网h
GB/T 22940—2008
4.11基质标准工作溶液：用空白样品搓按液配成2.0ng/mL.5.0ng/mL、10.0ng/ml、20.0ng/mL、50.0ng/mL不同浓度的基质标准工作溶液，该溶液需当天配制。4. 12 Oasis HLB 固相萃取柱或相当者:500 mg,6 mL。用前依次用 5 mL 甲醇和 10 mL 水处理。保持柱体湿润。
4. 13 滤膜:0.2 μma
5仪器
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷穿离子源5. 2分析天平:感量 0. 1 mg和 0. 01 起。5.3
体混匀器。
5.4固相萃取真空装置。
玻璃贮液器：50ml
真空泵:最大负压
吹干管:15 ㎡L
氮气浓缩仪
试样制备与保存
试样的制备
对无结晶的实
中温热，振药，待样
中，密封，并做上机
6.2试样的保存
将试样于常，
7测定步骤
7.1提取
酸祥品，将其排
情况下，置于不趣过60℃的水浴部融化后搅
称取 2 g试样，精
混匀器(5.3)上快速滤量
7.2净化
全落創
试样。制备好的载样置于样品瓶i
L磷酸盘缓神溶液（4.7),于液体35)连到OasisHLB或相当的固根壁取柱典.12)上，把样液(7.1)倒将塞有玻璃的玻璃感液
L/mi，待样液完全流出后，袋恢用5m水和5mL淋洗液（4.6)洗人玻璃贮液器中，调节流速小家柱，弃去全部流出液。减所抽于min，最启用-aL果醇溉脱，洗脱激收集于15mL吹于管(5.7)中。用氮气浓缩仪(5. 8)于 45 C吹于。灌镰如入 1. 0 mL流动相溶解残渣,样液过 0. 2 μm滤膜后,供液相色谱-串联质谱仪测定。
7.3测定条件
7.3. 1液相色谱参考条件
色谱柱：Atlantis Ci，3μm，150 mmX2.1mm(内径)或相当者;流动相：乙腈-0.1%甲酸溶液(7+13);b)bZxz.net
流速:0.2 nL/min;
柱温：30℃；
进样量：20μL
质谱参考条件
离子源：电喷雾离子源：
https
扫描方式：正离子扫描：
检测方式：多反应监测；
电喷雾电压：5500V；
雾化气压力：0.069MPa
气帘气压力：0.069MPa;
辅助气流速，6L/min:
离子源温度：450℃；
定性离子对,定量离子对、碰撞气能量和宏族电压见表 1GB/T 22940--2008
表 1氨苯砜的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压化合物中文名称
氮苯砜
文名孩
7.4液相色谱-串联巅籍测定
7. 4. 1 定性别定
被测组分选暴
标推溶液中对所
个母离子
廣时闻偏藏
准裕液中对应唱篮样离子的相对盘的待测物。
相对离了丰潮
允许最大偏请
7. 4. 2定量测定
用基质标推工
曲线，用标证工作曲载
啶旌高子对
249/156
随基窝子对
249/156
砸撞气能量/
去簇电压/
下，样品电待物质的保留时间与性离子的对丰度与浓度接近的标靓定的范围则可削定样品中存在对许编差
10以%囊示
搭液辫度为横坐标，绘制标准工作最进量，样品溶赋萃碱的响置均应在仪器测定的线性范国内。在上述色谱条件和质谱案产
附录 A 中的图 A. 1。
氧苯的参考保留时间为 5.21 min。氨葬砜的称推物质总离子流图参见数据参见附录B中的表B.1
本方法的添如平均回收露
7.5平行试验
按以上步骤，对同一试样进行单标斌验测定！7.6空自试验
除不称取样品外，均按上述步骤进行。8结果计算
峰密中氮苯砜残留量的测定结果按式(1)计算。X=
式中，
V1 000
试样中被测组分残留量，单位为微克每干克(格/k);从标工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；http:
GB/T 22940-2008
V—一样品溶液定容体积，单位为毫升《mL)：一样品溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。计算结果应扣除空白值，
9精密
一般规定
本标推的精密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。
9.2董复性
在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限一,蜂蜜中氨举砜添加浓度范围及重复性方程见表3。
化合物名称
表3添加浓度范围及重复性和再现性方程添加浆度范函
注：m为两次测定值的平均值。
重复性限
单位为微克每千克
再现性限R
[Ig r=-1. 113 1 Ig m-1. 151 9 |lg R-1. 180 6 Ig m—1. 049 9如果差值超过重复性限「，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。9.3再现性
在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，蜂蜜中氨苯砜添加浓度范围及再现性方程见表3。
品伙伴网ht
附录A
（资料性附录）
标准物质总离子流图
氨苯砜标泄物质总离子流图见图A.1。10 000
3.斤4.04.5
氨苯砜标准物质总离子流图
附录B
(资料性附录）
回收率
本方法中氨苯研添加浓度及其乎均回收率的试验教据见表B.1.GB/T 22940—2008
表B.1氨苯添加浓度及其平均回收率的试验数据化合物名称
氨萃裂
添加浓度/(μg/kg）
h
乎均回收率/路
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。