GB/T 22942-2008
基本信息
标准号： GB/T 22942-2008
中文名称：蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-12-31
实施日期：2009-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：403274
相关标签： 蜂蜜 头孢 头孢氨苄 残留量 测定 色谱 串联 质谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：14.0 元
计划单号：20079478-T-469
出版日期：2009-05-01
相关单位信息
首发日期：2008-12-31
起草人：李学民、母健、曹彦忠、刘晓茂、姜宁、庞国芳
起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局
归口单位：国家质量监督检验检疫总局
提出单位：国家质量监督检验检疫总局
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的液相色谱?串联质谱测定方法。本标准适用于蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定。 GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T22942-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
ICS 67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T22942-2008
蜂蜜中头孢唑啉琳、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹残留量的测定液相色谱-串联质谱法
Determination of cefazolin , cephapirin , cephalexin , cefalonium,cefquinome rcsidues in honey--LC-MS-MS method2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总厨中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
本标准的附录A,附录1为资料性附录前
本标准由国家质量监督检验检疫总后提出并归口。言
本标准起草单位：中华人民洪和国秦阜品出人境检验检疫同本标准十要起草人：李学民、母健、荠彦忠、刘晓茂.姜宁庞同芳http://foodmate.netGB/T 22942—2008
1范围
蜂蜜中头抱唑嘛、头孢匹林，头孢氨，头孢洛宁，头孢喹残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 22942—2008
本标准规定了蜂鲨巾头饱唑琳、头孢匹林头孢氢件、头孢洛宁头孢唑肪残留鼠的液相色谱非快质谱测定方法。
本标准适用于蜂密中头孢唑啉，头孢匹林，头孢氨作、头孢浒宇头独唑钙残留量的测定。本标准的方法检出限：头孢唑啉为10μg/kg：头匹林、头抱氮下，头拖落、头拖噻肟为2.0 μg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用了本标准，然，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引川文件，其最新版本适历本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第」部分：总则与定义（GB/T6379.12004,150 5725.1:1994,1DT)
GB/T637).2测量方法与结果的准确度（汇确度与精密度）第2部分：确定标筛测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.22001,1S0)5725-2:1994,II)T)GB/T6682分析实验空用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.ISO3695：1987,MO1))3原理
试样巾五种头孢菌素类药物残留，用磷酸二氢钠缓冲溶液提取，相举取杆净化，液相色谱-非联质谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯。4.1水.GB/T6682，—级。
4.2甲醇：色谱纯。
4.3乙腈：色谱纯。
4.4磷酸二氢钠（NaH,PO.）。
4.5氢氧化钠，
4.6乙酸.
4.75mol/L氢氧化钠溶被，称瑕20g氢氧化钠（4.）,用水溶解，定荠100）mL4.80.[5mnl/l.磷酸_二氢钠缓孙落液：称取18.0g磷酸二氢钠（4.4)，用水济解.定容至1000ml.，然后用氢氧化钠落液(4.7)调节至pH=8.5，4.9标雅物质：头孢唑晰（CAS:25953-199）头孢匹林（CAS：24356-60-3），头抢氨（CAS：16549-56-7）头孢洛宁（CAS：5575213）头孢座（CAS：118443-89-3）纯度热99%，4.101.0mg/ml.五种头抢菌袭标准储备溶液：准确称取每种标准物质（4.9），分别州水配制成浓度为1
GB/T 22942—2008
1.0g/mL的标难倍备溶液。储备液贮存在·18℃冰矩中4.11五种头抱菌素标准混合工作溶液：根锯需要吸取适量的得种头孢菌素标雅储备溶波(1.10)，用空白样品提取液制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。4.12固相萃取柱：OasisHLB图相苯取杜或相当者，500Tg：6nL：使用前依秋用5ml甲醇（4.2）、5 mL水(4. 1)和 10 mI 磷羧:-氢钠缓冲溶液(4. 8)预处现,保特相体湿润4.13滤膜：0.2m。
5仪器
液相色谱-出联四极托质谱仪，酶有电喷筹离子源。5. 1
5.2分析天平：感量0.1mg、0.01g5.3固相举收真空装置。
5.4液器：50mL
5.5微量注射器：25L，100μL。5.6刻度样品管.5 ml,精度为 0. 1 ml..5.7
氮气浓缔仪。
6试样制备与保存
6.1试样的制备
对无结品的实验室样品，将H搅均勺。对有结品的样品在密闭情况下，置于不超过的℃的水浴中温热，振药,待样品全部融化后搅句，冷却至室温，分出0.5作为试样。制备好的试样于样品瓶中，密封，并做上标记。
6.2试样的保存
将试样子常温下保存。
7测定步骤
7.1试样溶液的制备
称取5g试样(精确到 0.C！g)置」 ml.一角粘中，如入 2ml.磷骏一氛钠缓冲溶爽(4.8),溶解样品,混匀,用氢截化钠溶液，调节至pH：8. 5。托样品提取液稳至下接(asis HI.13固相举取植(4.12)的贮液器中，以3mL/min的流速通过固相苯取杜，先用5mL磷酸二氢钠缓溶液洗涤三角瓶并过柱，再用2mL水洗柱，弃企部流出液。用2ml.7睛洗脱，妆集洗脱十刻度样品管（5.6）中，在40氮气吹十，用2mL水溶解残，操勺后，过C.2μm滤膜（4.3)，供液相色谱-中联质谱仪测定。按照上述操作步骤制备空样品提取液。7. 2测定条件
7.2.1液相色谱参考条件
色谱柱:Z0RBAX sB C18,3,5 jm,159 mmx2.1 mm(内径)或相当15)
流动相梯度程序及流迷见装1
温:30℃：
进样量：20μl.
表1流动相梯度程序及流速
时间/min
http：
水（含6.1%乙晚)/冶
时问/min
质谱参考条件
璇球(qL/min)
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应监测；
电喷筹电FK：5500V；
雾化气力：0.055MPa：
气帘气乐力:0.079 MPa:
辅助气流速：61./min;bzxz.net
离子源温度：400℃，
表1(续）
水(含 0. 1%2.酸)/%
定性离子对、定量离子对和碰撤气能量（CE)、去簇电FE(DP)见表2.GB/T 22942—2008
表 2五种头孢菌素的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量、去簇电压化合物中文名球
头孢噬淋
议孢匹林
头孢氮节
头抱落子
头袍喹肘
化合物英文名称
cefezalin
cephapirin
ctnhalexin
crfaloriut
cefs-iname
7.3液相色谱-串联质谱测定
7. 3. 1 定性测定
定性离子对
156/324
4567156
424/292
424/152
348/155
348/174
4597152
459/123
529/134
529/396
是射离,对
456/324
424/292
348/158
159/152
529/134
描气能战/
去然中压/
选择种待测物质的1个母离子，2个以1：了离子，在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与基质标准溶液中对应物质的保留时间偏差在上2.5%之内：样品谱图中各定性离厂杆对车度与浓度接近的站质标准溶液的谱图中离子相对丰度和比-偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在对应的得测物，
表3定性确证时相对离子丰度的晟大允诈偏差相对离子丰度
允许的最人偏差
20-.K -52
http:
zunyfood
10K-20
以岛裁示
GB/T 22942—2008
7.3.2定量测定
用基质标准混合工作溶没(4.11)分别进样，以标准1.作落液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标推工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中正种头菌素的响应值均应在仪器测定的线性范围内：在F途色谱条件下，五种头孢菌素标准物质的多反应蓝测（MRM)色谱图参见附录At的图 A.1.
本为法的添加回收率数据参见附录B4的表B.1。7.4平行试验
按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述分析步骤进行。8结果计算
试样中五种头抱菌素残留量利用数据处理系统计算或按武()计算：1o00
m×1000
X一-诚样被测纽分残留量，单位为微点每f克（/k）：c一一从标难「作用线得到的试样溶羧中被测组分的浓度，单位为纳克毫（g/ml）；V一试样溶液定容体积,单位为毫升(mL)：最终试样溶液所代表的试群质量，单位为克(g)。计算结果应扣除空白值。
9精密度
9.1—般规定
本标准的精率度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2规定确定的,其或复性和再现性的值是以5%的可信度案计算。
9.2重复性
在重复性试验条性下，获禄的两次测立测试结果的绝对差侦不超过重复性阴厂，试样中五种头孢素添加浓度范国及重复性方程见表4。表 4五种头孢菌素添加浓度范围及重复性限和再现性限方程单忙为嫩克干克
化合物名称
头孢唑味
头班匹林
头跑数
头孢洛宁
头孢膚
添刻深度范围
10~-100
2. 0 ~-20
2. C-- 2c
專复限？
Ig r--0. 046 5 1g m-c. 325 5Ig. r-=0. 946 5 1y m-0. 765 62 r-0. 942 8 lh m-0. 762 8
r=c. 135 # n+0. 132 6
ig r=-(. 942 1 Eg m (0. 761 t)注：m为两次测是结果的算术逆均情，呼性跟R
Ig R-0. 956 9 Izm- 3. 617 6
Ig R-- 0. 968 0 1g rn - 0. 677 11g R-=0. 045 4 lg m -0. 645 2 R-- 0. b06 6 I m-0. 621 1
IgR-0.9285Igm0.6885
如果两次测定值的差值超过重复性限下,应舍弃试验结渠并重新究成两次单个试验的测是。9.3再现性
在再现性试验条件下，获得的两次独文测试结果的绝对差值不超划序现性限尺，试样巾五补头孢菌素添加浓度范围及重复性方程见表4。4
ht
附录A
（资料性阴录）
五种头孢菌素标准物质的多反应监测(MRM)色谱图种头孢菌素标准物质的多反应监测(MRM)色谱图见图A.。H.38
头孢唑噬味
头掘沉赫
头孢裁下
头羽落尘
以嗪我
五种头孢菌素标准物质的多反应监测(MRM)色谱图图A.1
http：
zunyfoodm
GR/229422008
GB/T 22942-2008
附录B
（资料性附录）
五邮头抱菌素添加滤度及共平均回收率的战验数据见表已，1表B.五种头孢菌素添加浓度及其平均回收率的试验数据化合物名称
头孢唑啉
头孢匹林
买孢卡
头抢铬宁
头孢噬胎
添加浓度/（g/kg）
http:：
unFonc
平均同收率/%
GB/T 22942-2008
打罚日期：2009年F28日
中华人民共和
国家标滩
蜂窜中头孢唑嘛,头孢匹林、头孢氨花、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GH/T 22842 2008
中国标准版社出版发行
北京复兴门外三单河北街15号
邮政编码：1C0015
网址 spc, net.cn
电话：5852394868517348
中恒标雅出版社素与岛印刷！印刷各地新华书店经销
不本80×13.301/16
2009年4月第一版
：学数13千字
2109年4月第一次印刷
卡号：155066·135451定价14.00元如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有复权必究
举报电话：（010)68533533
合品伴网httn：//wu：foodm
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中华人民共和国国家标准
GB/T22942-2008
蜂蜜中头孢唑啉琳、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹残留量的测定液相色谱-串联质谱法
Determination of cefazolin , cephapirin , cephalexin , cefalonium,cefquinome rcsidues in honey--LC-MS-MS method2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总厨中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
本标准的附录A,附录1为资料性附录前
本标准由国家质量监督检验检疫总后提出并归口。言
本标准起草单位：中华人民洪和国秦阜品出人境检验检疫同本标准十要起草人：李学民、母健、荠彦忠、刘晓茂.姜宁庞同芳http://foodmate.netGB/T 22942—2008
1范围
蜂蜜中头抱唑嘛、头孢匹林，头孢氨，头孢洛宁，头孢喹残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 22942—2008
本标准规定了蜂鲨巾头饱唑琳、头孢匹林头孢氢件、头孢洛宁头孢唑肪残留鼠的液相色谱非快质谱测定方法。
本标准适用于蜂密中头孢唑啉，头孢匹林，头孢氨作、头孢浒宇头独唑钙残留量的测定。本标准的方法检出限：头孢唑啉为10μg/kg：头匹林、头抱氮下，头拖落、头拖噻肟为2.0 μg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用了本标准，然，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引川文件，其最新版本适历本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第」部分：总则与定义（GB/T6379.12004,150 5725.1:1994,1DT)
GB/T637).2测量方法与结果的准确度（汇确度与精密度）第2部分：确定标筛测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.22001,1S0)5725-2:1994,II)T)GB/T6682分析实验空用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.ISO3695：1987,MO1))3原理
试样巾五种头孢菌素类药物残留，用磷酸二氢钠缓冲溶液提取，相举取杆净化，液相色谱-非联质谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯。4.1水.GB/T6682，—级。
4.2甲醇：色谱纯。
4.3乙腈：色谱纯。
4.4磷酸二氢钠（NaH,PO.）。
4.5氢氧化钠，
4.6乙酸.
4.75mol/L氢氧化钠溶被，称瑕20g氢氧化钠（4.）,用水溶解，定荠100）mL4.80.[5mnl/l.磷酸_二氢钠缓孙落液：称取18.0g磷酸二氢钠（4.4)，用水济解.定容至1000ml.，然后用氢氧化钠落液(4.7)调节至pH=8.5，4.9标雅物质：头孢唑晰（CAS:25953-199）头孢匹林（CAS：24356-60-3），头抢氨（CAS：16549-56-7）头孢洛宁（CAS：5575213）头孢座（CAS：118443-89-3）纯度热99%，4.101.0mg/ml.五种头抢菌袭标准储备溶液：准确称取每种标准物质（4.9），分别州水配制成浓度为1
GB/T 22942—2008
1.0g/mL的标难倍备溶液。储备液贮存在·18℃冰矩中4.11五种头抱菌素标准混合工作溶液：根锯需要吸取适量的得种头孢菌素标雅储备溶波(1.10)，用空白样品提取液制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。4.12固相萃取柱：OasisHLB图相苯取杜或相当者，500Tg：6nL：使用前依秋用5ml甲醇（4.2）、5 mL水(4. 1)和 10 mI 磷羧:-氢钠缓冲溶液(4. 8)预处现,保特相体湿润4.13滤膜：0.2m。
5仪器
液相色谱-出联四极托质谱仪，酶有电喷筹离子源。5. 1
5.2分析天平：感量0.1mg、0.01g5.3固相举收真空装置。
5.4液器：50mL
5.5微量注射器：25L，100μL。5.6刻度样品管.5 ml,精度为 0. 1 ml..5.7
氮气浓缔仪。
6试样制备与保存
6.1试样的制备
对无结品的实验室样品，将H搅均勺。对有结品的样品在密闭情况下，置于不超过的℃的水浴中温热，振药,待样品全部融化后搅句，冷却至室温，分出0.5作为试样。制备好的试样于样品瓶中，密封，并做上标记。
6.2试样的保存
将试样子常温下保存。
7测定步骤
7.1试样溶液的制备
称取5g试样(精确到 0.C！g)置」 ml.一角粘中，如入 2ml.磷骏一氛钠缓冲溶爽(4.8),溶解样品,混匀,用氢截化钠溶液，调节至pH：8. 5。托样品提取液稳至下接(asis HI.13固相举取植(4.12)的贮液器中，以3mL/min的流速通过固相苯取杜，先用5mL磷酸二氢钠缓溶液洗涤三角瓶并过柱，再用2mL水洗柱，弃企部流出液。用2ml.7睛洗脱，妆集洗脱十刻度样品管（5.6）中，在40氮气吹十，用2mL水溶解残，操勺后，过C.2μm滤膜（4.3)，供液相色谱-中联质谱仪测定。按照上述操作步骤制备空样品提取液。7. 2测定条件
7.2.1液相色谱参考条件
色谱柱:Z0RBAX sB C18,3,5 jm,159 mmx2.1 mm(内径)或相当15)
流动相梯度程序及流迷见装1
温:30℃：
进样量：20μl.
表1流动相梯度程序及流速
时间/min
http：
水（含6.1%乙晚)/冶
时问/min
质谱参考条件
璇球(qL/min)
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应监测；
电喷筹电FK：5500V；
雾化气力：0.055MPa：
气帘气乐力:0.079 MPa:
辅助气流速：61./min;bzxz.net
离子源温度：400℃，
表1(续）
水(含 0. 1%2.酸)/%
定性离子对、定量离子对和碰撤气能量（CE)、去簇电FE(DP)见表2.GB/T 22942—2008
表 2五种头孢菌素的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量、去簇电压化合物中文名球
头孢噬淋
议孢匹林
头孢氮节
头抱落子
头袍喹肘
化合物英文名称
cefezalin
cephapirin
ctnhalexin
crfaloriut
cefs-iname
7.3液相色谱-串联质谱测定
7. 3. 1 定性测定
定性离子对
156/324
4567156
424/292
424/152
348/155
348/174
4597152
459/123
529/134
529/396
是射离,对
456/324
424/292
348/158
159/152
529/134
描气能战/
去然中压/
选择种待测物质的1个母离子，2个以1：了离子，在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与基质标准溶液中对应物质的保留时间偏差在上2.5%之内：样品谱图中各定性离厂杆对车度与浓度接近的站质标准溶液的谱图中离子相对丰度和比-偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在对应的得测物，
表3定性确证时相对离子丰度的晟大允诈偏差相对离子丰度
允许的最人偏差
20-.K -52
http:
zunyfood
10K-20
以岛裁示
GB/T 22942—2008
7.3.2定量测定
用基质标准混合工作溶没(4.11)分别进样，以标准1.作落液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标推工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中正种头菌素的响应值均应在仪器测定的线性范围内：在F途色谱条件下，五种头孢菌素标准物质的多反应蓝测（MRM)色谱图参见附录At的图 A.1.
本为法的添加回收率数据参见附录B4的表B.1。7.4平行试验
按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述分析步骤进行。8结果计算
试样中五种头抱菌素残留量利用数据处理系统计算或按武()计算：1o00
m×1000
X一-诚样被测纽分残留量，单位为微点每f克（/k）：c一一从标难「作用线得到的试样溶羧中被测组分的浓度，单位为纳克毫（g/ml）；V一试样溶液定容体积,单位为毫升(mL)：最终试样溶液所代表的试群质量，单位为克(g)。计算结果应扣除空白值。
9精密度
9.1—般规定
本标准的精率度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2规定确定的,其或复性和再现性的值是以5%的可信度案计算。
9.2重复性
在重复性试验条性下，获禄的两次测立测试结果的绝对差侦不超过重复性阴厂，试样中五种头孢素添加浓度范国及重复性方程见表4。表 4五种头孢菌素添加浓度范围及重复性限和再现性限方程单忙为嫩克干克
化合物名称
头孢唑味
头班匹林
头跑数
头孢洛宁
头孢膚
添刻深度范围
10~-100
2. 0 ~-20
2. C-- 2c
專复限？
Ig r--0. 046 5 1g m-c. 325 5Ig. r-=0. 946 5 1y m-0. 765 62 r-0. 942 8 lh m-0. 762 8
r=c. 135 # n+0. 132 6
ig r=-(. 942 1 Eg m (0. 761 t)注：m为两次测是结果的算术逆均情，呼性跟R
Ig R-0. 956 9 Izm- 3. 617 6
Ig R-- 0. 968 0 1g rn - 0. 677 11g R-=0. 045 4 lg m -0. 645 2 R-- 0. b06 6 I m-0. 621 1
IgR-0.9285Igm0.6885
如果两次测定值的差值超过重复性限下,应舍弃试验结渠并重新究成两次单个试验的测是。9.3再现性
在再现性试验条件下，获得的两次独文测试结果的绝对差值不超划序现性限尺，试样巾五补头孢菌素添加浓度范围及重复性方程见表4。4
ht
附录A
（资料性阴录）
五种头孢菌素标准物质的多反应监测(MRM)色谱图种头孢菌素标准物质的多反应监测(MRM)色谱图见图A.。H.38
头孢唑噬味
头掘沉赫
头孢裁下
头羽落尘
以嗪我
五种头孢菌素标准物质的多反应监测(MRM)色谱图图A.1
http：
zunyfoodm
GR/229422008
GB/T 22942-2008
附录B
（资料性附录）
五邮头抱菌素添加滤度及共平均回收率的战验数据见表已，1表B.五种头孢菌素添加浓度及其平均回收率的试验数据化合物名称
头孢唑啉
头孢匹林
买孢卡
头抢铬宁
头孢噬胎
添加浓度/（g/kg）
http:：
unFonc
平均同收率/%
GB/T 22942-2008
打罚日期：2009年F28日
中华人民共和
国家标滩
蜂窜中头孢唑嘛,头孢匹林、头孢氨花、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GH/T 22842 2008
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2009年4月第一版
：学数13千字
2109年4月第一次印刷
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