本标准规定了工作基准试剂(容量)碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95%～100.05％工作基准试剂(容量)碳酸钙的检验。 GB 12596-1990 工作基准试剂(容量) 碳酸钙 GB12596-1990 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂（容量）
Working chemicalWww.bzxZ.net
Calcium carbonate
本试剂为白色粉末，不溶于水。分子式:CaCO3
相对分子质量：100.09（按1987年国际原子量）主题内容与适用范围
GB12596.. 90
本标准规定了工作基准试剂（容量）碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95%～100.05%工作基准试剂(容量）碳酸钙的检验。2引用标准
GB 619
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
化学试剂
GB6682
试验方法中所用制剂及制品的制备总氮量测定通用方法
采样及验收规则
实验室用水规格
GB9723·化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB9728
GB9729
GB 9739
GB 10738
化学试剂
硫酸盐测定通用方法
化学试剂
氯化物测定通用方法
化学试剂
铁测定通用方法
工作基准试剂（容量）称量滴定法通则HG3—119化学试剂包装及标志
化学试剂澄清度标准的制备及测定方法HG 3--- 1168
3技术要求
3.1碳酸钙（Caco)含量，%：99.95~100.05。3.2杂质最高含量，%：
国家技术监督局1990-12-18批准654
1991-12-01实施
澄清度试验，号
干燥失重
碱度(以 OH-计),mmol/100 g
氯化物（CI）
硫酸盐(SO,)
总氮量(N)
镁(Mg)
铁(Fe)
重金属(以Pb计）
试验方法
GB 12596—90
工作基准（容量）
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1碳酸钙(CaCOs)含量测定
称取0.15g测定干燥失重后的试样，精确至0.00001g，置于反应瓶中，加0.6mL盐酸溶液(20%）溶解，加100mL水，按GB10738之规定，用乙二胺四乙酸二钠基准浴液【c（EDTA）=0.050mol/kg)滴定。近终点时，加5mL乙二胺四乙酸镁溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10)及3滴铬黑T指示液（5g/L)，继续滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠基准溶液【c（EDTA)=0.050 mol/kg)用第基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠按重量法配制［见附录A（补充件)),其浓度的相对误差不得大于5×10-%。碳酸钙(CaCO:)含量按式(1)计算：(ml - m2)c X 0. 100 09
式中:X
碳酸钙的百分含量，%；
m，--乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量,g；m2—-空白试验乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量，g；乙二胺四乙酸二钠基准溶液的浓度，mol/kg；0. 100 09-
（１）
与1.0000g乙二胺四乙酸二钠基准溶液Cc（EDTA）=1.0000mo1/kg］相当的以克表示的碳酸钙的质量；
试样的质量，名。
注：①公式(1)中ml、m2ms在代入公式前应按GB10738中附录B(补充件）之规定进行浮力校正。②碳酸钙的密度为2.93g/cm。
4.2杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.2.1澄清度试验
称取10g试样，溶于10mL水及45mL盐酸溶液（20%)中，稀释至100mL。其浊度不得大于HG 3-~1168中规定的澄清度标准5号。4.2.2干燥失重
称取2g试样，精确至0.0001g，置于已在110士2℃恒重的称量瓶中，于110士2℃的电烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的试样，用于含量测定干燥失重按式(2)计算：
式中：x
…干燥失重，%；
干燥前试样的质量，g；
m2—干燥恒重后试样的质量，g。4.2.3碱度
GB12596
.（2)
称取3g试样，加30mL无二氧化碳的水，温热，振摇10min，冷却，过滤。取20mL滤液，加2滴酚酸指示液（10g/L)，如溶液呈红色，用盐酸滴定分析用标准溶液（c(HC1)=0.1mol/L)滴定至溶液无色。碱度按式(3)计算：
碱度 =1.5××100
盐酸滴定分析用标准溶液的用量，mL；武中：V—--
盐酸滴定分析用标准溶液的浓度，mol/L；m-—试样的质量，g。
4.2.4氯化物
（3）
称取1g试样，溶于10mL水及6mL硝酸溶液（25%）中，稀释至20mL，按GB9729之规定测定，所呈浊度不得大于标准。
标准是取含0.01mg氯化物(C1)的杂质测定用标准溶液，稀释至20 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.5硫酸盐
称取0.5g试样，加5mL水，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，稀释至100mL，取20mL，按GB9728之规定测定，所呈浊度不得大于标准标准是取含0.01mg硫酸盐(SO.)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.6总氮量
称取1g试样，加5mL水，滴加盐酸溶液（20%）至试样溶解，稀释至20mL。按GB609之规定测定，所呈黄色不得深于标准。
标准是取含0.10mg氮(N)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
按GB9723之规定测定，其中：
4.2.7.1仪器条件
光源：镁空心阴极灯；
波长：285.2nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.7.2测定方法
称取0.5g试样，加5mL水，滴加盐酸溶液（20%）至试样溶解，稀释至100mL，取4mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。
称取1g试样，溶于5mL水及5mL盐酸溶液（20%）中，稀释至15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2,按GB9739之规定测定，所呈红色不得深于标准。标准是取含0.01mg铁(Fe)的杂质测定用标准溶液，加0.1mL盐酸溶液(20%）,稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。656
4.2.9重金属
GB12596—90
称取2g试样，溶于5mL水及10mL盐酸溶液（20%)中，在水浴上蒸干。残渣溶于水，稀释至40mL。取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，所呈暗色不得深于标准。
标准是取含0.01mg铅（Pb)的杂质测定用标准溶液及剩余的10mL试样溶液，稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。包装及标志
按HG 3—119之规定，其中：
内包装形式：G-2；
外包装形式：用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸。657
GB12596---90
附录A
基准溶液的配制
（补充件）
基准溶液配制中所用天平及磁码均为三级天平、二级码，称量方法均用替代法，所用的水应预先在恒温室中放置，其温度与恒温室相同。A1第一基准试剂(容)的干燥
将第一基准试剂(容量)在规定条件下干燥至恒重。试样的称量
根据欲配制基准溶液的浓度及质量，计算所需第一基准试剂(容量)的用量。按上述计算量称取第A1条中恒重后的试样，试样的质量按GB10738中附录B公式进行浮力校正。
A3试样的溶解
将第A2条中称取的试样置于烧杯中，加少量水溶解，于恒温室中放置1～2h。A4基准溶液的配制
取一个干燥的容量瓶称量，称量后将第A3条中所得溶液转移至容量瓶中，加水至略少于应配制溶液的质量，称量，滴加少量水，继续称量，反复几次，直至称量到所需质量，混匀。溶液的质量按GB10738附录B中公式进行浮力校正。
5基准溶液浓度的计算
基准溶液浓度按下式计算：
×1000
式中：c-基准溶液的浓度，mol/kg；ml——浮力校正后第一基准试剂(容量)的质量，g；m2--浮力校正后基准溶液的质量，g；M —一第一基准试剂(容量)的相对分子质量,g/mol。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰、范伊明、强京林。658
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