本标准规定了碳钢和低合金钢中碳的电子探针定量分析方法，它适用于电子探针波谱仪对碳钢和低合金钢中碳的一种定量分析方法，也适当于带波谱仪扫描电镜。 GB/T 15247-1994 碳钢和低合金钢中碳的电子探针的定量分析方法 灵敏度曲线法(检量线法) GB/T15247-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
碳钢和低合金钢中碳的电子探针的定量分析方法灵敏度曲线法
（检量线法）
Electron probe quantitative analysis method of carbonin carbon steel and low alloy steel-Sensitivitycurve methed (detection limit method)1主题内容与适用范围
GB/T15247--94
本标准规定了碳钢和低合金钢中碳的电子探针定量分析方法，它适用于电子探针波谱仪对碳钢和低合金钢中碳的一种定量分析方法，也适当于带波谱仪扫描电镜。2引用标准
GB/T4930电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T15074·电子探针定量分析标准方法通则3方法原理
灵敏度曲线法是根据在低含量范围内元案的特征X射线的强度与含量接近线性关系的规律，选用五块以上的、基体与试样组成非常接近的标样，这组标样中的含碳量由低到高，利用它们的碳的特征X射线强度比K与在相应的标样中的浓度ct的关系线。如图1所示，纵坐标K，是标样中磁的X,射线强度与含碳量最高的标样中碳的X射线强度比，横坐标为碳的重量百分浓度W1%。其关系式见公式（1）。式中A，B为实验测量后的拟合系数，下标：是标样序号。将在相同实验条件下测得的试样中碳的特征X射线强度直接换算成重量百分含量值的方法。G =A+B×K,
国家技术监督局 1994-10-17 批准46
1995-06-01实施
4仪器与辅助设备
4.1电子探针分析仪。
4.2金相显微镜和抛磨试样装置。4.3超声波清洗装置。
5标准样品
GB/T 15247—94
碳的W,%
图1碳的K-℃曲线示意图
5.1推荐国家实物标准样品Fe-C合金标样组。其编号为：GSBA70052,GSBA70053,GSBA70054，GSBA70055和GSBA70056,其碳含剪分别是:0.156%,0.448%,0.623%,0.798%和0.978%。5.2标定曲线的相关系数 应满足 0. 98≤7≤1. 00。·5.3充许引用其他标样，但必须满足GB/T4930中各项规定。6试样
6.1种类碳钢或低合金钢。
6.2试样制备
6.2.1试样的分析面需经金相磨撼。在放大300×的金相显微镜下观察无磨痕。6.2.2表面不作任腐蚀或试样与标样作同一轻度腐蚀处理。6.2.3测前用超声波清洗表面：试样和标样同时浸泡在无水酒精中，超声波清洗后，取出立即吹干。6.2.4在金相显微镜下检查，无污染，否则重复6.2.3步骤，直至表面清洁，立即在无缺陷的部位进行测量。
7实验条件。
*7.1仪器处于定量分析所要求的稳定状态，见GB/T15074的规定。7.2用气流正比计数器进行测量，待探测器中气流稳定后再开始测。7.3用微分鉴别方式，选择合适的波高分析器参数，消除高阶线干扰。7.4选用硬脂酸铅(PBSD、STE或ODPB)分光晶体或多层膜。7. 5检测碳污染速度:在 10 kV,1×10A条件下,在纯 Fe 试样上测碳的 X射线强度,在 1 h 内,开始47
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测的强度为 I,然后每隔 15 min 测[一次 I,计算碳的污染速度,要满足件，如不满足须加防污染措施。7. 6加速电压为 10 kV。
7.7 电子束流为 1×10-T～3×10-7A。I-I
X100%2/h0.8/h条
7.8在上述条件下，把电子束斑调到最小，如需测试样中平均含碳量时，可放大束斑，但直径不人于50 μm，而且保证在测量试样与标样时，束斑直径相同。7.9测量时间：根据碳含量可在20100s范围内选择，使总计数不少于GB/T4930中规定的计数。7. 10测量前将电子束偏转开,自电子束轰击试样时,开始测量。8测量方法和步骤
8.1在实验条件完全相同的情况下,在每块标样和试样待测部位上依次在碳K，谱峰位置定点测量计数。
8. 2在偏离碳K,峰约为士4. 5 A的位置测背景强度 IB和 IBa,再计算背景强度。I=(I+IBz)/2
8.3分别对碳K。蜂计数及背景强度作束流校正，其基本公式如下：I= I\/BC
（3）
BC为测量X射线时的积分束流(μA,Sec),I\为原始X射线强度测量，I'为经束流校正后的X射线强度。
9 计算峰强庄
I'是未扣除背景前碳K。峰的强度,I,是扣除背景后碳K,峰的强度。（4）
9.1作标样的K；～C曲线，以含碳量最高的标样或GSBA70056上所测碳K。强度I为准，除以在其他标样上测得的碳K.强度值瑞；郎：-KI - Ig. /I(o. 9%)
根据计算的K 和相应标样的含碳量,画出 K～C: 曲线。（5）
9.2用试样上测得的1，值，从图中找出对应的重量百分比浓度值（保留两位有效数字）。C也可以用(1)式计算得到。
10分析准确度
当含碳量为：0.6%～1%时，分析准确度优于10%。0. 4% ~0. 6%时,分析准确度优于15%。0. 1%~0. 4%时,分析准确度优于20%。48
实验报告推荐格式：
原编号：
送样单位：
送样要求：
试验条件：
仪器型号：
加束电压：
束斑直径
标样：编号：
名称：
标样级别：
修正处理方法：检量线法
数据表：
标样中磁计数：
关系式
试样中各部位碳计数：
含量，Wi%
实验结果摘要说明：
检验单位：
主管人：
检验公章：
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送样日期：
送样人：
X射线出射角
化学成分：
Ci=A+BK:
实验人员：
审核人员：
分析部位示意图
相关系数
附加说明：
GB/T15247--94
本标准由全国探针分析标准样品标准化技术委员会提出。本标准由全国探针分析标准样品标准化技术委员会归口。本标准由治金部钢铁研究总院负资起草。本标准起草人毛充静。
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