本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。 GB/T 15262-1994 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T15262-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
环境空气，二化硫的测定
甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法Ambient air- Determinatlon of sulfur dioxideFarmaldehyde absorbing-pararosaniline spectrophotometry1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准现定了甲醛副玫瑰萍胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。1.2适用范
1. 2.1本标准适用于环境牢气中二氧化硫的测定。1.2.2测定下限：
GB/T15262—94
当用10mL吸收液采样301.时，本法测定下限为0.007mg/m，当用50ml吸收液连续24h采样300 L时,空气1t二氧化硫的测下限为0.003mg/m。1.2.3干扰与消除：
主要下扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使奠氧白动分解，加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰，加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的·十扰。在10mL样品中存在50g钙、镁、铁、镍、馈、铜等离子及5二价错离子时，不下扰测定。2原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺殴加成化台物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫晚莱胺、中醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定.
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。3.1氢氧化钠溶液,c(NaOH)-1.5mol/L.。3.2环已-胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Va）=0.05mol/L.称敢1l.82g反式l2-环一胺四乙酸［(trans-1,2-cyclohcxylen cdinitrilw）tetraacetic acid，简称CITA].加人氢氧化钠溶液(3. 4)6. 5 mL,用水蒂释至 1h mL.3. 3甲醛缓冲破收液贮舒液,
吸取36%38光的甲醛溶液5.5ml.CDTA-2Ve溶液（3.2)20.n0mL，称取2.04名邻苯一甲酸氢钾，溶于少水中：将一种溶液合并，再用水稀释至100ml，赠于冰箱可保存］年。3.4甲醛缓冲吸收液。
用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。临用现配。3.5氨磺酸钠溶液，0.6/100L。
国家环境保护局1994-10-26批准1995-06-01实施
GB/T 15262:-94
称取U.60g氨磺酸（H2NS0,H)置于100rmL容母瓶中，加入4.0mL氯氧化钠溶液（3.1)，用水稀释至标线，播勾。此溶液密封保存可用10大。3.6碘购备液+c=(1/2I2)=0.1mol/1。称取12..7名碘（I.）于烧杯中，加入40&碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1 000 mL,贮存于棕色细口瓶中，3.7碘溶液c(1/2I)0.05mal/L
量取碘备液（3.6)250mL，用水稀释至500mL，此于棕色细瓶中。3.8淀粉溶液.0.5g/100ml.
称取0.5g可溶性淀粉，用少基水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮佛沸至溶液澄情，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。
3.9碘酸钾标准溶液，c(1/6K103）=0.1000mol/L。称取3.5667g碘酸钾（KIO：优级纯，经110℃下燥2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释室标线，摇匀。
3.10酸溶液(1十9)
3.11硫代硫酸销贮备液，c(NaS0,）：0.10mol/L称取25.0g硫代硫酸钠标定方法：吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液（3.9)分别置T250ml.碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，如18碘化钾，振摇至完全溶解后，加10ml带酸溶液（3.10），立即盖奶瓶案，摇勾。于暗处放置5tnit)后，用硫代酸钠标准溶液（3.12）滴定溶液垒浅黄色，加2mL淀粉溶液（3.8）.继续滴定猝至色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式（1)计算：c = 0. 100 0 × 10. 00
式中：——疏代硫酸钠标准溶液的浓度.mol/L7-…滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL3.13乙二胺四乙酸二钠盐（FDTA)溶液，0.05g/100ml.。1
称取0.25gEDTA-CH.N（CHCOONa)CII,COHJ：·H.O溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。临用现配。
3.14氧化硫标准溶校
称取0.200g亚硫钠（NSO,）落丁200mI.FDTA-2Na溶液<3.13）中.缓缓摇匀以防充氧：使其溶解。放罩2~～3h后标定。此浴每毫升相当于320～400—氧化硫。标定方法：吸取三份20.00mL二氧化标准溶液（3.14）.分别置于250mL碘鼠瓶中，加入50mL新煮沸但已冷却的水，20.00ml.碘溶液（3.7）及1mL冰乙酸，盖案.摇勾。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液（3.12）滴定济液至浅黄色，加入2mL淀粉溶液（3.8），继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记求滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V，mL：另吸取三份EDTA-2Na溶液（3.13)20mL.用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液(3.12)的体积V：-ml.
平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不人于0.04ml.。取其平均值。二氧化硫标准溶液涨度按式(2)计算，
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(V。 V) × Gcn,$ × 32. 02
式中：C一二氧化硫标准溶液的浓度·g/mL，V。-空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlX1000
V一二氧化硫标准液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，m上CaN5.0）——硫代硫酸钠标准溶液(3.12)的浓度，mol/L32.02———氧化硫(1/2 50z)的摩尔质量。2)
标定出准确浓度后，立即用吸收液（3.4)稀释为每需升含10.00二氧化硫的标准溶液贮备液，临用时再用吸收液（3.4）稀释为每毫升含1.00μg二氧化硫的标准溶液。在冰箱中5℃保存。10.00B/mL的二氧化硫标准溶波贮备液可稳定6个月：1.00产mJ.的二氧化硫标准溶液可稳定1个月。3.15副攻瑰米胺（pararosaniline，篇称PRA，即副品红，对品红）吡备液，0.20g/100mL。其纯度应达到质量检验的指标(见附录A）)。3.16PRA液，0.05g/100mlm
吸取25.00mLPRA贮备液（3.15)于100mL容量瓶中.加30ml.85%的浓磷酸，12mL报盐酸，用水稀释至标线，播均，放置过夜后使用。避光密封保存。4议器设备
除股通用化学分析仪器外，还应具备：4.1分光光度计（可见光波长380～780nm）。4.2多孔玻板吸收筛10ml，用短时间采样。多孔玻板吸收瓶50mL，用于24h连续采样，4.3恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置两形比色管架，插支长约150mm，0~～40℃的酒精温度计，其差应不大于0.5℃。
4.4具塞比色臂.10 ml.。
4.5窄气采样器。
用于短时间采样的普通空气采样器，流量范围0～1L/min。用于24h连续采样的采样器应具有恒温、忆流、计时、自动控制仪器开关的功能。流量范围0.2~0.3L/min。各种采样器应在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收器的阻力和吸收效率应满足技术要求。5采样及样品保存
5.1短时间采样：根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10mL吸收液的U形多孔玻板吸收节，以0.51/min的流量采样。采样时吸收液温度的最佳范围在23～29℃。5.224h连续采样，用内装50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2～0.3L/min的流量连续采样24h。吸收液温度须保持在23~29℃范围。5.3放暨在室（亨)内的24h连续采样器，进气口应连接符合要求的窄气质量集中采样管路系统，以减少二氧化硫气样进人吸收器前的损失。5.4样品运输和储存过程中1.应避光保存，6分析步骤
6.1校准曲线的绘制
取14支1UmL具案比色管，分A,B两组，每组7支，分别对应编号。A组按表1配制校准液系列：
二氧化硫标准溶液，mL
甲醛缓冲吸收液,ml.
二氯化碗含量11g
GB/T15262—94
10, 00
B组各管加入1.00mLPRA率液（3.15）,A组管分别加入0.5mL氮磺酸钠溶液（3.5)和0.与mL氢氧化钠溶液（3.1)，混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PRA溶液的I3管中，立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过3℃，根据不同季节和环境条件按表2选择显色温度与显色时间：
显色温度，
显色时间.min
稳定时间，nic
试剂空占光度4，
在被长577nm处，用1cm比色血，以水为参比溶波测量吸光度。用最小二乘法计算校谁曲线的回归方程：Y. bx+a
式中：Y—《A-Λ,)校准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A之差x—一氧化硫含最，
6回归方程的斜率(由斜率倒数求得校正因子：B一1/):-—向归方程的截距（般要求小于 0. 005)。25
本标准的校准曲线斜率为0.044士0.002,试剂空口吸光度4。在显色规定条件下波动范围不超过±15%。
正确学握本标准的显色温度，显色时间待别在25～30℃条件下，严格控制反应条件足实验成败的关键。
6.2样品测定
6.2.1样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。6.2.2样品放置20min，以使臭氧分解。6.2.3短时间采样：将吸收管巾样品落微全部移入10mL比色管中，用吸收液（3.4稀释至标线，加0.5mL氨赖钠落液（3.5），混勾，放置10min以除去氮氧化物的十扰，以下步骤同校准曲线的绘制。如样品吸光度超过校准曲线上限，则可用试剂空白溶液稀释，在数分钟内再测量其吸光度，但稀释倍数不要人于 6.
6.2.4连续24h采样：将吸收瓶中样品漆液移入50mL容量瓶（或比色管）11.用少量吸收落液洗涤吸收瓶.洗涤液井入样品溶液中，再用吸收液（3.)稀释至标线，吸取适量样品溶波（视液度高低而决定取2~10 m1.)10 ㎡l比色管,再用吸收(3.4)稀释至标线，加0.5mL氨磺酸钠溶液（3.5).混.放丝10mi以险上每化物的址以步睡同核难曲线的给制7结果表示
GB/T 15262--94
空气中_二氧化硫的浓度按式(1)计算：C(SO,mg/m) = (A - Ap) × B: xV.
战中：A
·样品溶液的吸光度！
A.——试剂空白溶液的吸光度：B——校正因子，μg·SOz/12mL/A;V——样品溶液总体积,nL;
V——测定时所取样品落液体积,mL;V—换算成标准状况下（0℃，101.325kP)的果样体积，L二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。7.2精密度和准确度
*****( 4)
11个实验室对含二氧化蔬浓度为 0, 101 μg/mL和 0. 515 μg/ml. 的统一样品进行了测定，7.2、1精密度
重复性相对标准偏差分别小于 3.5%和1.4%再现性相对标准偏差：分别小下6.2%利3.8%；7.2.2准确度
实际样品加标回收率：105个浓度在 0.01--1.70 μg/mL的实际样品的加标回收率为 96.8%~108.2%。
A1试剂提纯方法
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附录A
副致瑰苯胺提纯及质量检验方法（参考件）
取正丁醇和1mol/盐酸溶液各500mL，放入1000mL分液漏斗中盖塞振摇3mir，使其共五溶达到平衡，静置15min，待完全分层后，将下层水相（盐酸溶液）和.上层有机相（正丁醇）分别转入试剂瓶中备用。称取0.100g副玫兜苯胺放入小烧杯中，加平衡过的1mo1/L盐酸液40mL，用被璃棒搅拌至完全溶解后，转入250mL分液漏斗中，再用平衡过的正丁醇80mT.分数次洗涤小烧杯，洗液并入分液满斗中。盖塞，振摇3min，静置15min，待完全分层后，将下层水相转入另一250mL分液漏斗中，再加80mL平衡过的正丁醇，按上述操作萃取。按此操作每次用40mL半衡过的正丁酵重复萃取9～10次后，将下层水相滤入50mL容量瓶中，并用1mol/盐酸裕波稀释至标线，混匀。此PRA贮备液浓度约为0.20%，呈桔黄色。
A2试剂质量检验方法
A2.1贮备液的检验
吸取1.00mL.副攻瑰苯胺贮备液十100tml.容载瓶中，用水稀释至标线，摇匀。收此稀释液5.00ml.」50mL容显瓶中，加5.00ml.1.0mul/L乙酸-乙酸钠溶液[称取13.6g乙酸时(CHCO00Na，3H,0）：溶于水，移入100ml.容量瓶中，加5.7ml.冰乙酸，用水稀释至标线，摇匀。此溶液pH为4.7.，用水稀释至标线，播匀，1h后测量光谱吸收曲线：在波长540nm处有最大吸收峰。A2.2使H液的捡验
用0.20g/100mLPRA备液配制的0.05g/10ml.PRA溶液（3.16）按本标准绘制校准曲线时，在波长577nm处，用1rm比色Ⅲ，测量试剂空自溶液的吸光度应不超过以下数据：10C0.03A,20T0.01A;25C0.05A,30C0.06A在给定条件下，校准线的斜率为0.044+0.00)2A/#g·S0,/12mL。附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准可提出。本标准由上海市环境监测中心负责起草。本标主要起卓人由仪势,谢清成、魏游萍。本标雅委托中国环境蓝测总站负责解释，
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