本标准规定了草甘膦原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由草甘磷及其生产中产生的杂质组成的草甘磷原药。 GB 12686-2004 草甘膦原药 GB12686-2004 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 65. 100. 20
中华人民共和国国家标准
CB12686--2004
代替GH【2686—1990
草甘麟原药
Glyphosate technical
2004-12-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2005-10-01实施
本标准的第3 章和第5 辜为强制性的，基余为推荐性的。GB12686-2004
本标修改采用FA0规格284/TC(2000/200))N麟羧基甲基甘氨酸（草甘麟原药）技术要求》GLYPHOSAIEACID'FECHNICAL
本标准与FA0规格284/TC(2000/2001）的主要差异为本标准用醛指标为≤0.8g/k，FA0规格284/TC(2000/2001)甲醛指标为≤1.2g/kg，本标准该项指标严于FA0规格284/TC（2000/2001）。本标谁是对G12洛G-1990章麟原的修订。本标准与GB 126861990 的主要差岸为外观由白色或微黄色粉状物改为白色粉末；--取消了分等分级
一革甘麟质量分数改为≥95.0%；一～草廿麟定方法增了高效液相色谱法，并作为仲裁法；.—取消了干燥减量控制项日；
一增加了甲醛醒控制项目;
-增加了亚硝基草甘麟控制项目；一水不溶物控制项目改为氧氧化钠不溶物控制项口；保证期改为验收期。
本标准自实施之且起，代替G移12686—1990，本标雅由中国石油和化学工业协会提出。本标准全国农药标推化技术委员会(CSBTS/TC133)归门。本标准负责起草单位，沈汨化T研究院。本标准参加起草单位：渐江新安化工股份有限公司、海升联化工有限公司、福建三农集团股份有限公司，江苏镇江江南化工厂，本标雅主要起草人：梅宝贵、李秀杰、陈根良，虞祥发、张秀珍、蒋方强、衰剑铎、肖华周。本标准于1990年12月首次发布本次为第一次修订草甘膦原药
该产品有效成分草甘麟的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：glyphosate
CIPAC数字代码：284
化学名称;N-麟羧基甲基甘氨酸
结构式：
HO-P---CH---NH--CH.-
实验式：C,H.NO.P
相对分子质最：169.07（按2001国际相对原子质量计）生物活性：除萨
熔点：189℃～190℃
蒸气压（20℃）：可忽略
GB12686--2004
落解魔：水11.5g/1.(25℃），不溶于丙酮、乙醇和二甲苯之类的普通有机试剂，易与碱溶液反应生成水溶性盐。
稳定性：稳定性好，无光化学降解，在空气中稳定。范围
本标准规定了草甘麟源药的要求，试验方法以及标志标签，包装和贮运，本标谁适用于由草甘麟及其生产中产生的杂质组成的草甘麟原药2规范性引用女件
下列文件中的条款通过本标难的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本请用于本标推。GB602-1988化学试剂杂质测定用标雅溶液的制备GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605：2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观：白色粉米。
3.2草甘麟原药应符合表1要求，GB 12686—2004
草甘膜质量分数/%
甲醛质望分数/(g/kg）
亚硝基萨甘麟质量分数/（ng/kg）氢氧化钠不落物质逐分数?/(多/kg专
草甘麟原药控制项目指标
正常生产时，亚硝基草甘麟质是分数、凯氢化钠不溶物每3个月至少进行一次，4试验方法
4.1描样
按GB/T1605-2001中“商品原药采群方法进行：用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100，
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一…-本鉴别试验可与草甘麟含的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中主色谱峰的保留时所与标样溶液中草甘麟色谱峰的保留时间·其相对差慎应在1.5关以内。红外光谱法—一试样与标样在090tm-！~-10crn-范逛内的红外吸收光谱图应无明最差异。标样红外光谱图见图1。
4.3草甘麟质量分数的测定
4.3.1高效寇相色谱法(仲裁法)
4.3.1.1方法提要
图1草其麟标样的红外光谱图
试样用流动相溶解、以pH2.0的磷酸二氢钾水溶波和甲醇为流动相，使用以AgilentZORBAXSAX为填料的不锈钢柱(强阴离于交换柱)和紫外检测器(l95 nm),对试样中的草甘麟进行高效波相负谱分离和测定。
4.3.1.2试剂和溶液
甲醇色谱级；
磷酸二氢钾：
水：新蒸二饮蒸馏水；
磷酸溶液:P(H,PO,)=50%;
草甘麟标样：已草甘麟质量分数≥99.0%，4.3.1.3仪器
高效液相色谱仪：真有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机：
GB 12686--2004
色谱柱：250mm×4.6mm内径）AilentZORBAXSAX不锈钢柱（或与其相当的其他强阴离子交换柱）
过滤器：滤膜孔径约0.45um;
微量进样器：100μL*
定量进样管：20μL；
招声波清洗器，
4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相称取13.6磷酸二氢钾，用850mL水溶解，加人150mL甲醇，用磷酸溶液调pH至2.0，超声波振荡10min：
流速,1. 5 ml/minl
柱温，室温（温差变化应不大于2）；检测波长：195 nm
进样体积：20m.
保留时间,草甘麟约 5.7muin。
上述操作参数是典型的，可极据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果，典孕的草甘膦原药高效液相色谱图见图2。1—草甘麟。
图2草甘麟原药的熹效液相色谱图4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.标样溶液的备
称取0.1g草甘麟标释（精确至0.0002g），置于50mL容最瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振GB 12686—2004
荡10 rmit使试样溶解.冷却至室温，摇匀。4.3.1.5.2试样溶液的制备
称取含草甘麟0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50rmI.容瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却垒牵温，摇勾。4. 3.1. 5, 3测定
在述操作条件下，待仪器稳定后连续注人数针标样溶液·直至相邻两针草日麟峰面积相对化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4. 3. 1. 6 计算
试样中草甘麟的质量分数动（%）,按式（1)计算：A+m+w
武中：
A1——标样溶液中,草甘麟峰面积的平均值；A.--一试样溶液中，草甘麟峰面积的平均值；m1——标样的质量，单位为克（g)；m2—试样的质量，单位为克(g)；L标样中草甘膦的质景分数，%。4.3.1.7允许差
草甘麟质量分数两砍平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果，。4.3.2分光光度法
4,3.2.1方法提要
试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成亚硝基草甘麟，于波长2421m)处测定吸光度，求算草甘瞬质量分数。
4.3.2.2试剂和溶液
硫酸溶液：ΦHSO）-60%：
漠化钾游液：0KBr）=250g/L
亚硝酸钠溶液+p(VaNO2)14g/I.,使用时配制；草扩麟标样：已郑草甘麟质量分数≥99.0%：4.3.2.3仗器和设备
紫外分光光度计；
石荧比色斑：1 4:tn
4.3.2.4测定步骤
4.3.2.4.7溶液的配制
4.3.2.4.1.1空白溶液的配制
用移液管移取？mL水于100mL容量瓶中，依次加人0.5ml.硫酸溶液、0.1mL滚化钾游液、U.5mL亚硝酸钠液后，将塞子塞紧，充分摇勾。放置20min后，用水稀释至刻度，摇勾。打开塞子，放置15 mit。
4.3.2.4.1.2标准溶液的配制
称取0.1名草甘胖标准品（精确至0.0002g），置于100mL睿量瓶中，用水稀释至刻度，超声波报荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇句。用移液管移取2mLJ:述溶液手100mL容量瓶中，依次加入5mL水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL溴化钾落液、0.5ml.亚硝酸钠溶液后，将塞子塞紧，充分摇勾。放置20min后用水稀释至刻度，摇勾，打开塞了，放置15min。4.3.2.4.1.3试样溶液的配制
称取含0.1g草麟的试样（精确至0.0002g），置于100ml.容量瓶中.用水稀释至刻度，超波GB 12686--2004
振满10min使试样溶解，冷却至室温，匀，用移液管移取2ml.上述溶液于100nL穿量瓶中，依次加人5mJ.水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL漠化钾溶液、0.5ml.亚硝酸钠溶液后,将塞子塞紧，充分匀。放置20min后，用水稀释至刻度.摇匀。打开塞子，放置15min，注：亚硝基化反应溢度不能低于15℃。4. 3. 2. 4. 2测定
以空凸溶液为参比，在242nm处，用石英比色分别测定标样溶液和试样溶液的吸光度。4.3.2.5计算
草甘麟质最分数w2（%），按式(2)计算；miA,u
mz·A,
式中；
A，一标样溶液的吸光度；
42——试样溶液的吸光度；
mt—标样的质量，单位为克（g）：m2一试样的质量,单位为克(g);
-标样中草甘膦的质量分数，%。4.3.2,6允许差
草甘麟质录分数两次平行测定结果之差，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4,4甲醛质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用热水溶解，用乙酰丙酮显色，丁波长412nm处进行分光光度测定。4.4.2试剂和溶液
乙酰丙酮：重蒸，
乙酸铵；
冰乙酸：
甲醛率液：（甲醛）=0.4.按GBG02—1988附录A2测定准确质量分数；乙酰内酮熔液：称取乙酸铵25g手100mI.棕色容量瓶巾，加50mL水溶解，加3mL冰乙酸和0.5mL乙酰内酮试剂,用水稀释至刻度·摇匀：甲醛标准溶液：约10μg/mL称取约2.7g甲醛溶液（精确至0.0002g）,用水稀释至1000ml，摇句。用移液管移取10ml.上述溶液，用水稀至1000ml，挪匀。4.4.3仪器和设备
分光光度计
具塞玻璃瓶：25ml；
比色血；（m
水浴。
4.4.4测定步募
4. 4. 4. 1标准曲线的绘制
空白辫液的制备：用移液管依次吸取10ml.水、2Tml乙酰丙酮溶液于具塞玻璃瓶中，在100℃的沸水中加热3 min,取出冷却至案温,摇对标准曲线的绘制：用移液管吸取1mL.2ml.、6ml、10ml、20nl甲醛标准溶液分置于5个100tnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别用移液管依次吸取10ml..L:述溶液、2mL乙酰内酮溶液，置于具寒玻璃瓶中.在100℃的沸水中加热3min.取出冷却至室温。以空白溶液为参比，于波长412nm处测定各吸光度。以用酵标准溶液的体积为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。GB12686—2004
4. 4. 4. 2测定
称取0.1g草甘胖试样（精确至0.0002g），罩于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，盖盖底超声波振荡 10 1i1使试样溶解,取出冷却至室癌-据勾。依次用移液管吸敢 10 mI.上述液,2 mL 乙酰丙酮溶被，置于具塞玻瓶中，在100℃的沸水中加热3min,取出冷却至宰温。以空白溶液为参比，于波长412nm处测定样品溶液的吸光度，在标准曲线上查得相应的甲醛标准溶液的体积。4. 4. 4, 3计算
试样中甲醛的质量分数谢(g/kg)按式(3)计算：w-m.V
式中：
配制甲醛标样溶液所称取甲醛溶液的质量，单位为克（g）：V—测得试样吸光度所对应的甲醛标准溶液的体积数值，单位为衰升(mL)，说甲醛溶减的质分数，%；
n——试样的质罹，单位为克(g），4. 5亚硝基草甘麟质量分数的定4.5.1方法提要
试样用流动相溶解、以 pH2,0 磷酸二氧钾水溶液和甲醇为流动相,使用以 Agilent ZORBAX SAX为填料的不锈钢柱（强阴离子交换柱)和紫外检测器（242nm），对试样中的亚硝基草甘麟进行阴离子交换液相色谱分离和定。
4.5.2试剂和溶液
甲醇：色鳍级；
磷酸二氢钾;
水，新蒸二次蒸馏水：
磷酸溶液：P(H.PO,)-50%：
亚硝基草甘麟标样：已知业硝基草甘麟质量分数。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器：色谱数据处理机；
色谱柱：250mm×4.6mm(内径）AgilentZORBAXSAX不锈钢柱（或与其相当的其他强阴离子交赖样
过滤器，滤膜乳径约0.45μm;
进样器：1 mL；
定童进拌管：200μL；
超声波清洗器。
4.5.4高效减相色谱操作条件
流动相：称取27.2α磷酸二氢钾，用850ml.水溶解，加人150ml.甲醇，用磷酸溶液调pH金2.0，超声波振荡 10 min;
流速:1. 5 mL/min;
溢：室温（温差变化应不天于2℃）；检溅波长：242nm；
进祥体积:200μL:
保留时间:亚硝基草甘麟约 9 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最住效果。典型的亚硝基草甘麟高效液相色谱图见图 3。\亚硝基草甘。
图 3亚硝基草甘麟的高效液相色谦图4.5.5测定步孵
4.5.5.1标样的制备
GB12686—2004
称取0.04名亚硝基草甘麟标样（精确至0.000 2g）,置于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度，超卢波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管吸取上述溶液1ml.于1000ml.容量瓶中.用水稀释至刻度，播勾。bzxZ.net
4.5.5.2试样的制备
称取25名试样（精确至0.02g），置于具塞玻璃瓶中，用移液情加人50mL水，超声波振荡IUmin。冷却至宰温，摇勾，过滤。
4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器定质，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针亚硝基草甘麟蜂面积相对变化小于70%后.按照标样溶液、试样溶液、试样辫液、标样浴液的顺序进行测定。4.5. 6计算
试样中业销基草麟的质录分数(mg/kg）按式(4)计算：
武中：
Az.m:w×1 000
A,一一标样溶液中，亚硝基草甘麟降面积的平均值，A“试样游被中，亚硝基草甘麟峰面积的平均慎；m
标样的质量，单位为克（g）；
一试样的质量，单位为克)；
标样中亚硝基草甘麟的质量分数，%，4.6氢氧化钠不溶物的测定
4.6.1试剂和仗器
氢氧化钠溶液：e(Na()H)—40g/I.;锥形瓶:250 ml；
玻璃砂芯塔埚：G3；
GB 12686--2004
烘箱：105℃二2℃;
吸滤瓶：500m！。
4.6.2测定方法
称取10 g试样（精确茎0.01g),人催形瓶中，加入100 ml.氢氧化钠溶液，用90%水浴加热5 mi1.立刻通过已景(精确至 0.000 2 g)的培涡过滤,再用 61 ml.水,分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。格地埚置丁烘箱中干燥2h,取H放于干燥器中冷却，称量（精确至0.0002g）。4. 6. 3 计算:
试俘中氢氧化钠不溶物的质量分数（?k），按式（5)计算：wg -- =m ×1 000
式中：
m;—一干燥后蜡埚与氢氧化钠不溶物的总质量，单位为克(g)：mo-…一恒亚后娲的顾量，单位为克（)；-试样的质垦，单位为克（g)。
4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志.标签、包装和购运
5. 1草甘膦原药的标志,标笠和包装，应符合GB3796 的规定。5）
5. 2 草甘腾原药应用清洁,干燥,内衬塑料袋的缩织袋包装,每袋净含量为 25 kg。 也可以粮据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但露符合GB3796的规定。5.3草甘原药包装件应贮存在通风，牛燥的库房中。5. 4贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口睾吸入。5. 5 安全:草甘膦属低等霉性除草剂。如皮肤和眼接触药液时,要用大量清水冲洗。 冲洗时间不小于 15 min,并请医生诊治：如有误服,应立即催吐，5.6验收期：草甘麟原药验收期为1个月，从交货之日起，在一个月内，完成产品质验收，其各项指标均应符含标准要求。
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