GB/T 23364的本部分规定了高纯氧化铟中铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定方法。本部分适用于高纯氧化铟中铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定。 GB/T 23364.4-2009 高纯氧化铟化学分析方法 第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T23364.4-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.120
中华人民共和国国家标准
GB/T23364.4—2009
高纯氧化铟化学分析方法
第4部分：铝、铁、铜、锌、镐、铅和铊量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of high purity indium oxide-Part4:Determinationofaluminum,iron,copper,zinc,cadmium，lead and thallium content--Inductively coupledplasma mass specirometry2009-03-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
GB/T23364《高纯氧化铟化学分析方法》分为6个部分：第1部分：量的测定
第2部分：锡量的测定
原子荧光光谱法；
苯基荧光酮分光光度法；
一第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法；GB/T23364.4—2009
电感耦合等离子体质谱法；
第4部分：铝、铁、铜、锌、镭、铅和铊量的测定第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法；第6部分：灼减量的测定称量法。本部分为第4部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由广西冶金产品质量监督检验站、中国有色金属工业标准计质量研究所负资起草。本部分由广西钢工业协会、广西华锡集团有限资任公司、桂林矿产地质研究院参加起草。本部分主要起草人：黄肇敏、黄小珂、韦莉、覃祚明、黄旭升、杨仲平、伍祥武、黄俭恶。I
1范围
高纯氧化铟化学分析方法
第4部分：铝、铁、铜、锌、镐、铅和量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T23364.4—2009
GB/T23364的本部分规定了高纯氧化铟中铝、铁、铜、锌、销、铅和铊量的测定方法。本部分适用于高纯氧化铟中铝、铁、铜、锌、、铅和铊量的测定。测定范围（质量分数）为铝、铁、锌、铅0.00005%~0.0040%，铜、锅、铠0.00002%~0.0040%。2方法提要
试料经硝酸溶解后，铝、铁以为内标，在碰撞/反应池工作模式下测定其同位素的信号强度（肉子计数）；铜、锌、、铅、铊以佬为内标，在正常工作模式下采用耐高盐接口测定其同位案的信号强度（离子计数），计算各元素含量。
3试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水，标准济液、试剂溶液贮存于塑料瓶中。
3.1硝酸（p约1.42g/mL)经蒸馏提纯。3.2盐酸（p约1.19g/mL)，经蒸馅提纯。3.3铝标准贮存溶液：称取0.1000g金履铝（质量分数≥99.99%)，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（1十1），盖上表面血，微热使之完全溶解，用水洗涤表面血及杯，冷。移入1000ml容量瓶中，加入20mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。3.4铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（质量分数≥99.99%），盘于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（1+1)和0.5mL过氧化氢，盖上表面Ⅲ，微热至完全溶解，用水洗涤表而训L及怀癌，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。
3.5铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），盘于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸(1+1)，盖上表面血，微热使之完全溶解，用水洗涤表而皿及杯壁，冷却。移人1000ml容量瓶中，加人50mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。3.6锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸(1+1)，盖上表面血，低温加热至完全溶解，用水洗漆表面Ⅲ及杯壁，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锌。3.7锅标准贮存溶液：称取0.1000g金履镭（质量分数≥99.99%），盘于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（1十2)，盖上表面血，微热使之完全溶解，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锅。3.8铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），盘于250mL聚四氟乙烯烧杯中加人10mL硝酸(1+1)，盖上表面血，低温加热完全溶解，用水洗漆表面皿及杯壁，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。3.9铊标准贮存溶液：称取0.1000g金铊（质量分数≥99.99%），于200mL聚四氟乙烯烧杯中，GB/T23364.4—2009
加入20mL硝酸（4.1)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，用水洗涤表面血及杯壁，冷却。移人1000mL容蛋瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铊。3.10筑标准溶液
3.10.1饥标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（1+1)，盖上表面血，微热使之完全溶解，用水洗涤表面血及杯壁，冷却。移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg。3.10.2饥标准溶液A：移取10.00mL标准存溶液（3.10.1)，置于1000mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg。3.11佬标准溶液
3.11.1佬标准贮存溶液：称取0.3856g光谱纯氮酸铵[（NHRhCl。·1/2Hz0]，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL磁酸（1+1)，盖土表面血，微热使之完全溶解，用水洗涤表面血及杯壁，冷却。移入1000mL容量瓶中
100μg储。
0mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含3.11.2储标准溶液N移0.00mL-佬标准贮存溶液（3.11.1)，置100omL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.1)，用水稀释屋刻度/混勾.此溶液1(mL含1μg。3.12铝、铁、锌、铅混仓标准溶泌A，分别移取1000mL铝标准贮存溶液（3.3不、铁标准贮存溶液(3.4)、锌标准贮存粮d.6）、铅标准贮存溶液(3.8)，置于1000mL容量瓶中，咖入10mL硝酸(3.1)，用水稀释至刻度混勾。此溶液1mL含1μg铝、饮,锌、铅。3.13铝、铁、锌、能金标准溶液B：移取/0.00-mL铝、铁、锌、铅混合标准溶液A（B.12)，置于一个100mL容瓶中@人5mL硝酸（3.1功)，角水稀释至刻度，混匀.此溶液1L含100ng铝、铁、锌、饸。
3.14铜、钢、激昏标准浴波A：分别移取[5.00-mL铜标准必存溶液（3.5)、锅标准贮存溶液（3.7)、标准贮存溶液(3.于1000m容最瓶中，加入10m硝般(3.1)，用水稀释率刻度，混勾。此溶液1mL含500ng铜、锅、蛇。
3.15铜、钢、铊混络标准溶液B：移取10.00mL铜、镉，轮混合标准溶波A(3.4)，叠于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸3），月水稀稀至刻度，混匀此溶液1mL含50ng铜/镉、键3.16饥内标溶液：移圾50mL统标准溶液A（310.2），置于100mL容量瓶吊，加入1mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻，混劲
此溶液mL含5ng统。
3.17佬内标溶液：移取0.5e,L佬标准溶液A（3.11.2)，置于100吨容量瓶中，加人1mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混沟4仪器
溶液1mL含5ng。
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)4.1表1列出推荐的同位素质数。表1
质量数
4.2工作曲线的线性
工作曲线的线性相关系数≥0.999。4.3测定下限
仪器的测定下限应不大于表2中所列数据。2
测定下限/(ng/mL）
5试样
试样应在105℃110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其来值。6.3空白试验
随同试料做空自试验
6.4试料处理
将试料置于
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m聚四氟乙烯烧杯中，加人8mL硝酸（3.1)，低温加热便试料完全溶解后，蒸至近于，取下加人2/酸（3.1)低温加热蒸至近于，重复两次。取下，加入1m硝酸（3.1），吹少许水，低温加热溶解盐类，取下冷却至室温，移人100mL塑料容量瓶中。用水稀释至剃度，混匀。6.5工作曲线群的制备
在一组10g
塑料容量瓶冲，按表3加人被测元素的标准溶液，加人1L硝（3.1），用水稀释至刻度，混匀。
工作曲线液
6.6测量
混合标准溶液加人体织/mL
U铁、锌、铅混合
标准溶液B(3.13)
铝、铁、锌、铅混合
标准密液A(3:12)
制、锅、铊混合
标准溶液B(3.5)
铜、锅、饦混介
标准游液A（3.14)
6.6.1开启电感耦合等离子体质谱仪，设定仪器参数，使仪器性能满足4.2～4.3的要求。铝、铁册以为内标，在碰撞/反应池工作模式下测定其同位素的信号强度；铜、锌、锅、铅和铠册以佬为内标，在正常工作模式下采用耐高盐接口测定其同位素的信号强度。6.6.2按内标加入法测量标准溶液和待测溶液的信号强度。由仪器自动给出试液的浓度。分析结果的计算
待测元素的含量以待测元素的质量分数W计，数值以%表示，按公式(1)计算：3
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式中：
wm = exVx10-
p-待测元紊的浓度，单位为纳克每癌升(ng/mL)；V-试液的体积，单位为旁升(mL);试料的质量,单位为克(g)。
精密度
置复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。
质册分数/%wwW.bzxz.Net
0. 000 28
0. 000 92
0. 002 96
0. 000 65
0. 001 41
0. 000 03
0. 000 55
0. 001 61
0. 000 05
0. 000 65
0. 000 87
0. 000 25
0. 000 44
重复性限r/%
0. 000 05
0. 000 03
0. 000 09
0. 000 04
0. 000 09
0. 000 004
0. 000 03
0. 000 03
0.000 003
0. 000 03
0. 000:03
0. 000 02
0. 000 07
0. 000 01
0. 000 06
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5
Al、Fe、Zn
CuCd、T!
质量保证与控制
质量分数/%
0.00005~0.00010
>0,00010~0.0005
>0. 000 5~0, 001 0
>0, 001 0~0. 002 0
>0.0020~0.004 0
0, 000 02~0. 000 05
>0.000050,00010
>0.00010~0.00050
>0.00050~0.002 0
>0. 002 0~0. 004 0
0. 000 05~0.000 10
>0. 000 10~0. 000 5
>0.0005~0.0020
>0. 002 0~0. 004 0
GB/T23364.4—2009
允许整/%
0. 000 08
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代桥），雄剧或排两周校核一次本分析方法的有效性。
当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。5
GB/T23364.4-2009
打印日期：2009年7月2日
中华人民共和国
国家标准
高纯氧化铟化学分析方法
第4部分：铝、铁、铜、锌、、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T23364.4--2009
中国标准出版社出版发行
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开本880×1230
2009年6月第一版
印张0.75
5字数11千字
2009年6月第一次印刷
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