本标准规定了水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉农药残留的测定方法。本标准适用于苹果、梨、香蕉、西红柿、黄瓜、萝卜等水果和蔬菜及茶叶中吡虫啉农药残留的测定。 GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法 GB/T23379-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T23379—2009Www.bzxZ.net
水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定高效液相色谱法
Determination of imnidacloprid residues in fruits , vegetables and teas-High perfornance liquid chromatographic method2009-04-08 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01 实施
规范性引用文件
试剂和材料
仪器和设备
测定步骤
结果计算
精密度
附录A（资料性附录）
CB/T23379—2009
吡虫啉标推样品溶液和部分样品空白及加标样品的液相色谱图本标准的附录A为资料性附录。
本标准由安徽省质最技术监督局提出。本标准由中国标准化研究院归口。言
GB/T23379—2009
本标准起草单位：安徽农业大学、国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。
本标准主要起草人：宛晓春、程静、侯如燕、陈戈、蔡荟梅、王苏红、杜先锋、威爱香。bt
1范围
水果，蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定高效液相色谱法
本标雅规是水果，蔬菜及茶叫中吡虫琳农药残留的谢定方法。GB/T 23379—2009
本标准适用于苹果、梨、香蕉，西红柿，黄瓜，萝卜等水果和蔬菜及茶叶中吡虫琳农药残留的測定。本标准的方法检出限为：水果0.02mg/kg，蔬莱和茶叶0.05g/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或订版均不适用于本标准，然面而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T6682分析实验室用水规怖和试验方法（GB/T66822008,ISO3696：1987,M0D）GB/TB855新鲜水果和蔬菜取样方法（GB/T88552008,ISO874：1980,IDT)3原理
吡虫啉农药残留通过乙睛提取，盐析，浓缩被经固相萃取净化，乙睛洗脱，高效液相色谱270nm检测。
4试剂和材料
除另有说明外.水为 GB/T 6682规定的—级水。4.1乙：色谱纯。
4.2氢氧化钠：分析纯。
4.3氯化钠：分析纯。
4.4固相萃取柱(EVVI-18柱，3mL.0.5g或相当者）。4.5有机滤膜：孔径0.15μm，
4.6吡虫啉农药标准物质：纯度大于99%。4.725%乙睛：乙晴与水按1：3体积比混合。4.8农药标准溶液
4.8.1标准储备溶液：称取10mg左右（精确到0.10mg）标准品于10mL容量瓶中，加乙睛超声溶解，配城1000pg/ml.左右的标准储备液，一18C冰箱保存。4.8.2混个标准溶液：使用时根据检测需要稀释成不同浓度的标准使用液，4℃冰箱保存。混合标准溶液避光4℃保存，可使用两个月。4.9净化过程所用溶液A（20mmol/LNaOH、NaCI饱和溶液）：称取0.8gNaOII于100mL烧杯中，加入少量水充分溶解后，再加人氣化钠便其饱和，然后倒入1000mL容量瓶中，再用饱和氯化钠水辫液定容至刻度。
4.10净化过程所用溶液I3(20mmol/1.NaOH液）：称取0.8gNaOH于100tmuL烧杯，加人少量水充分溶解后,倒入1000 mL容量瓶中定容。1
GB/T 233792009
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器，5.2固体释品粉碎机：转速不低于1000r/mu1。5.3组织撼碎机：转速不低于15000r/min。5. 4分析天平感量0. 1 mg和0. 0l g各台5.5离心机：转速不低于4000z/in。5.6旋转蒸发仪。
5.7梨形浓缩瓶：50 mL。
5.8SPE装置或相当者。
5. 9移液器:10 taL、1 mL。
超声波清洗器。
6测定步骤
6.1提取
6.1.1果蔬样品
按GB/T885抽取的水果、蔬菜样品取可食部分切碎，混勾，称取10g左右试样（精确到0.01g）于100 mL离心臂中.加人20 mL乙,用高速组织捣碎机在15 000 r/min,匀浆提取 1 min,加人5g氯化钠，再勾浆提瑕1min，将离心管放入离心机，在3000r/min离心5min，取上清液10mL（相当于5g试样量)加50mL梨形瓶中,38℃旋转蒸发近F,加25%乙睛2mI人梨形瓶中,超声30 s充分溶解，待净化，
6. 1.2茶叶样品　
茶叫样品用固体样品粉碎机粉碎，称取5.0名，加50mL乙睛.振荡提取1h，滤纸过滤，滤液 40InL入 100 mL具塞量简中,加入配制好 A溶液10 ml,剧烈振荡 1 min,分层,取出乙腈层 20 mL.加人50mL梨形瓶中,38℃旋转蒸发近干，加25%乙腈2mL人梨形瓶中,超声30s充分溶解，待净化，6.2净化
加样前先用5mL乙腈颜淋洗ENVI-18柱,然后用5mI.25%乙睛平衡柱，再从上述梨形瓶中移取1ml溶解好的果蔬或茶叶样品提取液转移至净化柱上,先用B溶液20 mmal/I.NaOH溶液10 mL洗柱,奔去：再用 10 mL水洗柱,弃去,抽于柱。最后用1 mL乙缓慢洗脱保留在杜上的吡虫啉农药，收集洗脱液定容至1mL，0.45μm有机滤膜过滤，待测。6.3测定
6.3. 1 参考分析条件
a）色谱柱：Cls柱（5μm，250mm×1.6mm）或相当者：b）流动相及流速见表1；
表 1 流动相及流速
时间/niui
）柱温;窄温;
0.1%磷酸水溶被/%
btt
流速/(mi./min)
d）进样量：5μL；
e）检测波长：270 nm.
6.3.2定摄测定
GB/T 23379-—2009
采用外标校准曲线法定量测定。使用不间浓度的标准工作液：以色谱峰面积定量，绘制多点校准曲线，测定的试样浓度应在标准曲线范囤内。吡虫啉标准溶液和部分样品空白及加标样品的液相色谱图参见附录A。
6.4平行实验
按以上步骤对间-试样进行平行试验测定。6.5空自实验
除不称取样品外,均按上述步骤进行。7结果计算
按照外标标谁曲线法定量。
试样中吡虫嘛残留量按式(1)计算：X - AXVxVXe
AzXV, Xm
式中：
x.样品中农药的含量，单位为毫克每T克（mig/kg)；A,
试样中组分的峰面积，积分单位；V,-
-试样中提取的总体积,单位为毫升(mL)：Va
一净化后定容的体积，单位为毫升（mI.)，标摊品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；A：标准样中组分的峰面积，积分单位；V—-净化用提取液的总体积,单位为毫升(rnL);t
试样的质量，单位为于克(kg)。计算结果保留三位有效数字。
8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。3
品成伴网ht
GB/T23379—2009
附录A
（资料性附录）
吡虫标准样品溶液和部分样品空白及加标样品的液相色谱图mAt
吡虫啉标准样品溶液的液相色谱图司
a) 加标 1.0 mg/kg样品
h)空白样品
空白和加标样品的液相色谱图
a) 加标 1. 0 mg/kg样品
h）空白样品
图A.3西红柿空白和加标样品的液相色谱图http:/
GB/T23379—2009
GB/T23379-2009
打印H期：2009年10月14H
全品成伴网httn：
中华人民共和国
国家标准
水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定高效液相色谱法
GB/T 23379—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮敏编码：100045
网址 www, spc. net, cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
印张0.75学数12卡字
开本880×1231/16
2009 年5月第一版 2009 年 5月第一次印刷书号：155066：1-36958价16.00元如有印差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。