本标准规定了卷烟烟气总粒相物中烟碱的气相色谱测定方法。卷烟的抽吸和主流烟气的收集按ＧＢ／Ｔ１９６０９进行。本标准适用于标准与非标准抽吸所得到的卷烟烟气总粒相物中烟碱的测定。 GB/T 23355-2009 卷烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色谱法 GB/T23355-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.160
中华人民共和国国家标准
GB/T233552009
总粒相物中烟碱的测定
气相色谱法
Cigarettes-Determination of nicotine in smoke condensates-Gas-chromatographicmethod
(ISO10315:2000.MOD)
2009-03-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
教防份
2009-06-01实施
本标准修改采用1S0103152000《卷烟烟气冷凝物中烟碱的测定
本标准根据ISO10315：2000重新起草GB/T23355-—2009
相色谱法》（英文版）。
考虑到我国国情，本标准与1SO10315：2000相比存在少量技术性差异，有关技术性差异已编人正文中并在它们所涉及条款的页边处用垂直单线标识。在附录13中给出了这些技术性差异及其原因的宽表以供参考
为使于使用，本标准对1S010315：2000做了下列编辑性修改：删除ISO10315：2000的前言：
删除IS010315:2000的引言；
删除IS010315：2000的参考文献：增加附录13\本方法与1S0)10315：2000的对照”本标准的附录A、附录B为资料性附录本标准由国家烟草专卖局提出
本标准由全国烟草标准化技术委员会（SAC/TC144）归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心本标准主要起草人：唐纲岭、王芳、边照阳、莫名剑、刘惠民YKANKAca
1范围
总粒相物中烟碱的测定
气相色谱法
GB/T23355-—2009
本标准规定了卷烟烟气总粒相物中烟碱的气相色谓测定方法。卷烟的抽吸和主流烟气的收集按GB/T19609进行
本标准适用于标准与非标准抽吸所得到的卷烟烟气总糖相物中烟减的测定。CHINA
规范性引用文件
下列文件中的条
本标准的引用面！
的修改单（不包括期）
（误的容）或修
是否可使用这些
GB/T19609
2000.MOD)
GB/T232
将丰流烟
最新版本
丁版均不适用本标准·然面
凡是汽日期图引用文件，其随后所有鼓励根据本标准达成协议的各方研究在标准。
凡是建耳期的写用支件，其最
新版本适用于
用常规分析用吸烟机测定息程相物科焦1960
缸油(GB)
草及烟草制品
含有内标物的幸取别中
的总粒相物溶解
出总粒相物中的
4试剂
应使用分析纯及
-2004.1SO4387
2068.1SO2881:1992
B/T23225
用气相色谱法测定率取液的烟碱含量，计算载气：高纯氟气
辅斯气体：火焰质公测器所需的空气和高纯氢气。4.2
异丙醇：水分含量
内标物：正十七碳烷或娜啶（99%）在测定纯度符合要求且不与其他烟气组分同时洗脱的情况下、芹酮、正十八碳烷或其他物质也可用作内标物。应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变，如果改变，应使用不加内标物的样品萃取液进行验证，确认样品液组分不在内标物的峰位置处洗脱（见第9章）4.5取剂：含有适当浓度内标物（4.4）的异丙醇（4.3）.一般为(2mg/ml~0.5mg/mL，若举取剂存放时未控制温度，使用前应平衡至（22土2）C4.6标准物质：按照GB/T23225验证的已知纯度的烟碱，于0℃～4℃避光保存。也可以使用按照GB/T23225验证的已知纯度的水杨酸烟碱盐4.7标准溶液：将烟碱标准物质（4.6)溶解于萃取剂（4.59中，制备至少4个标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的烟碱浓度（一般0.02mg/ml.~2.0mg/ml.）。标准溶液应于0C～4℃避光保存
低温保存的萃取剂和溶液在使用前应平衡至（22士2)℃，GB/T23355—2009
5仪器设备
常用实验仪器及下述各项：
5.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备（见第9章）。5.2色谱柱：内径2mm~4mm，最佳长度1.5m~2m。色谱柱最好是玻璃的，其他材料如不锈钢或镍制的色谱柱也可使用。固定相：150um～190um（100目～80目）酸洗的硅烷化担体上涂渍10%PEG20M十2%氢氧化钾（见第9章）。6操作步骤
6.1试样
将吸烟机抽吸卷烟得到的总粒相物溶解于一定体积的萃取剂（4.5）中，直径44mm的玻璃纤维滤片用20ml萃取剂，直径92mm的玻璃纤维滤片用50mL萃取剂，应确保萃取剂浸没滤片。只要能保证萃取效率，萃取剂的体积也可调整以给出合适的标准曲线烟碱浓度（见6.3）。应尽快进行分析，但如果需要存放，应于0℃4℃避光保存。标准的卷烟抽吸见GB/T19609。6.2仪器准备
按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪（5.1）。应确保溶剂峰、内标物峰、烟碱峰及其他烟气组分的峰完全分离（见第9章），尤其是与新植二烯的峰分离完全（它的峰有时会在烟碱峰尾部出现）：合适的操作条件如下：
柱箱温度：170℃（等温线）；
进样口温度：250℃；
检测器温度：250℃：
载气：氢气或氟气，流量大约30mL/min进样体积，2uL
采用上述条件，分析时间大约6min~8min（见第9章）。6.3标准曲线的制作
分别取标准溶液（4.7）2L注入气相色谱仪，记录烟碱和内标物（4.4）的峰面积（或峰高），至少进行两次测定。
计算每个标准溶液烟碱与内标物的峰面积比（或峰高比），绘出烟碱浓度与峰面积比的关系曲线或计算出回归方程，应为直线关系，且通过坐标原点，用斜率进行计算每天进行一次标准曲线的制作。另外，每20次样品测定后应注入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过3%，则应重新进行整个标准曲线的制作。6.4测定
注人一份（2μL）试样（6.1）于气相色谱仪，计算烟碱与内标物的峰蜂面积比（或峰高比）。同一试样（6.1）重复测定两次。计算两次测定的平均值。如果最终测定结果是取儿个通道测定结果的平均值，且采用自动进样器，可不进行平行测定7结果的计算与表述
根据6.3制作的标准曲线或线性回归方程计算试样的烟碱浓度，由烟碱浓度计算总粒相物的烟碱含量，除以抽吸的烟支数，结果以每支卷烟的毫克数表示，每通道精确至0.01mg，平均值精确至0.01mg
重复性和再现性
1990年采用6个样品，由30个实验室参加的一-项国际共同试验研究表明，在按照GB/T19609抽2
TYKAONIKACa
GB/T23355—2009
吸卷烟，采用本方法测定卷烟烟气总粒相物中烟碱含量时，得到了下述重复性值（）和再现性值（R）。由同一操作者使用相同的设备，在尽可能短的时间间隔内用可比的样品得到的两个结果之间的差值超出重复性值的情况每20次不超过-次两个实验室用可比的样品得到的两个结果之间的差值超出再现性值（R）的情况平均每20次不超过一次
数据分析结果见表1..
重复性和再现性
平均值
重复性值？
单位为毫克每支
再现性置R
注，针计算和R时，一个测定结果是指在一次抽吸试验中抽吸20支卷烟所得到的平均值备择的气相色谱方法及注意事项9
研究发现其他的填充柱和毛细管色谱柱也可用于卷烟总粒相物中烟碱的测定。如果使用这些色谱柱，应确保烟碱和内标物与其他烟气组分和溶剂分离完全。此情况下，第8章中列出的数据不再适用。9.2备择色谱柱
9.2.1填充柱
5.2中的色谱柱可以使用下述固定相：2%Versamid900+1%氢氧化钾：
7%PEG20000+3%聚苯氢醛（6环）；低用量PEG20000（加与不加氢氧化钾均可）9.2.2毛细管柱
可以使用分析极性化合物的膜厚小于等于1um的熔融石英毛细管柱（内径0.2mm~0.53mm）碱去活的聚乙烯乙二醇固定相，如CAM(J&.WScientific公司生产）、Carhowax-amine（Supeleo公司生产）、Stabilowax-DB（Restek公司生产）\CPWAX-51(Chrompack公司生产）*与9.2.1中用PEG20000+氢氧化钾固定相装填的填充佳效果基本相同。9.3进样系统
9.2.1和9.2.2中描述的色谱柱需要不同的进样系统，操作条件可能需要根据色谱柱的不同而加以改变，也可能需要根据制造商的说明对条件进行最佳化，使用毛细管色谱柱时，采用柱箱温度恒定或程序升温，保持多长时间、使用何种载气及线速度、分流比均需要设定。例如，对于长15m、内径0.32mm、模厚0.25m的毛细管色谱柱，典型的分析条件如下柱箱温度：160℃（保持4.5min）.30℃/min速度升至200（保持1.5min）：载气：氮气，线速度约为25mm/s：给出这些信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效1)2).3)4
巢，则可使用这些等效的产品
GB/T23355—2009
分流比：20：1。
采用上述条件，分析时间大约为7min～8min。9.4备择内标物
对备择内标物也进行了研究，包括香芹酮、喹哪啶和正十八碳烷。在进行纯度测定后，并确认它们不与烟气组分同时洗脱的前提下，也可以使用。应监测每个样品测定时内标物峰面积不变。如果内标物峰面积改变，应使用不含内标物的卷烟总粒相物萃取液进行测定，以确认卷烟总粒相物萃取液在内标物峰位置处没有烟气组分洗脱。10
测试报告
测试报告应说明每支卷烟的烟碱产生量和使用的方法，应包含可能影响结果的所有条件（如抽吸时的大气条件），还应包括样品的性资料
YKAONIKAca
附录A
（资料性附录）
本方法与气相色谱测定水分方法的同时使用本方法可以与GB/T23203.1规定的方法同时使用，可如下进行：在4.5规定的溶剂中加人适量的水分测定内标物：载气最好使用氮气：
GB/T23355-2009
将总粒相物萃取液分别注射到连接有热导池检测器的水分析柱上和本方法规定的烟碱分析桂上。
使用带有分流系统的双进样口气相色谱仪，配备自动进样器，可以实现烟碱和水分的同时自动分析，同一萃取液顺序测定烟碱研水分时，应先测定水分，避免样品吸收水务而影响水分测定结果CHINA
资料性
中附录
本标准与1SO103
5:2000的对照
表B.1给出了
本标准的章务
与ISO10
本标准与150
技术性差
及居原因
览表。
10315:2000的技术性差异及其原因技
“结果的
生：GB
“为“平均值精
用我国制定的相应
标准，适合我国
请·便于对标准的理痒和执行
适应我国国情·便于操作执行
GB/T23355—2009
GB/T23203.1—2008
参考文献
总粒相物中水分的测定
YKAONIKAca
第1部分：气相色谱法
GB/T23355-2009
中华人民共和国免费标准bzxz.net
国家标准
总粒相物中烟碱的测定
气相色谱法
GB/T23355—2009
中国标准出版社出版发行
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2009年5月第一版
印张0.75字数11千字
2009年5月第一次印刷
书号：155066·1-37037定价16.05元如有印装差错
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