本标准规定了卷烟主流烟气总粒相物中１?氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯、4-氨基联苯四种主要芳香胺的气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气总粒相物中１?氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯、4-氨基联苯四种主要芳香胺的测定。 GB/T 23358-2009 卷烟 主流烟气总粒相物中主要芳香胺的测定 气相色谱-质谱联用法 GB/T23358-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.160
中华人民共和国国家标准
GB/T233582009
主流烟气总粒相物中
主要芳香胺的测定
气相色谱-质谱联用法
CigarettesDetermination of major aromatic aminesin total particulate matter of mainstream cigarette smoke-GC-MS method
2009-03-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防
2009-06-01实施
本标准的附录A、附录B为资料性附录本标准由国家烟草专卖局提出。前言
本标准由全国烟草标准化技术委员会（SACTC144）U口本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院。本标准主要起草人：夏巧玲、谢复炜、王昇、吴鸣GB/T23358—2009
卷烟主流烟气总粒相物中
主要芳香胺的测定
气相色谱-质谱联用法
GB/T23358-2009
本标准规定了卷烟主流烟气总粒相物中1氨基茶，2-氨基条3氨基联苯、4-氨基联苯四种主要芳香胺的气相色谱-质谱联用测定力法本标准适用于卷烟主
香胺的测定
规范性引用文件
款通过本标
下列文件中的
谁的导用面成
防内容）或
的修改单（不包括
定件自
是否可使用这些
最新版本
腾订版均不适
GB/T560
烟第1
部分拥
GB/T196
2000+M0D)
用玻璃纤维
本标准的条款
标推然面
是注日期的用文件，其随后所有励根据本标准成协议的各方研究日期的引用件，其最新版本适用于木系准。用常规分新吸烟机测定监粒相物和售油（GB/T滤片
十铺集卷烟主流气中的总检相物·用取液经二氟甲烷
气相色谱-质谱联
氢氧化钠
（CC-MS）定量测超募
萃取后·使用
用能试剂·
除特别要求以外
正已烧·色谱纯
二氯甲烷。
（经重蒸），
盐酸溶液：5%（质量分数
氢氨化钠
无水硫酸钠。
盐酸甲胺
直氟丙酸酐
1-氨基萘，纯度应不少于98片。2氨基紧，纯度应不少于98%
3-氨基联苯，纯度应不少于98%
4氨基联苯，纯度应不少于98%。氛代2氨基萘，纯度应不少于98%196c9
2004.ISO4387:
的盐酸溶液萃取感粒精物中的芳香胺萃旺氟两酸酐进行酰固相萃取柱纯化通过为蒸馏留水或同，
纯度的水
florisil固相举取桂，柱填料质量为1 ooomg苯，色谱纯（或分析纯经重蒸）GB/T23358—2009
4.15丙酮，色谱纯（或分析纯经重蒸）。4.16洗脱液，由正已烷、苯、内酮配制而成，体积比为5：4：1。注意：芳香胺是强烈致癌物质。所有前处理操作应在通风橱内进行，实验人员要佩带防护手套、面具以保证安全。实验废液收集后应统一处理，5
仪器设备
常用实验仪器以及下述各项。
分析天平.精确至0.1mg。
气相色谱-质谱联用仪，具有选择离子监测（SIM）功能、色谱柱：30m×0.25mm×o.25μm中等极性弹性石英毛细管柱。超声波发生器。
5.5旋转蒸发仪
6抽样
按GB/T5606.1抽取实验样品。
7分析步骤
7.1卷烟的抽吸
按GB/T19609的规定收集20支卷烟的总粒相物7.2测定次数
每个样品应平行测定两次。
7.3标准工作曲线的制作
7.3.1内标溶液
使用正已烷（4.1）作为溶剂，配制浓度为3g/mL的氛代-2-氨基茶（4.12）溶液作为内标溶液。7.3.2芳香胺混合标准工作溶液
使用正已烷（4.1）为溶剂，按表1所示浓度范围配制四种芳香胺（4.8～4.11）混合标准工作溶液。表1混合标准工作溶液配制表
1-氨基萘
2-氨基萘
3-氨基联苯
混合标准工作溶液中内标的浓度应与样品中的内标浓度相同。注：混合标准工作溶液在2℃～5℃且密封的条件下可存四周。7.3.3芳香胺混合标准工作溶液的酰化4-氨基联苯
单位为纳克每毫升
尔代-2-氨基蔡
取芳香胺混合标准工作溶液（7.3.2）各1mL，分别加入80μL盐酸三甲胺（4.6）和40μL五氟丙酸酐（4.7），放置不少于40min。7.3.4芳香胺混合标准工作溶液的纯化分别将酰化后的芳香胺混合标准工作溶液（7.3.3）移至固相萃取柱（4.13），用15mL洗脱液（4.16)洗脱，使用浓缩瓶收集所有洗脱液。2
7.3.5芳香胺混合标准工作溶液的浓缩GB/T23358—2009
将盛有所有洗脱液的浓缩瓶连接到旋转蒸发仪（5.5）上，在70C、高纯氮气保护下旋转蒸发（或40C，真空条件下旋转蒸发），浓缩至约1mL，待GC-MS分析。7.4样品分析
7.4.1样品萃取
将按（7.1）得到的滤片放入250ml.锥形瓶中，用移液管准确加人200mL盐酸溶液（4.3），再加入40μl内标溶液（7.3.1)。置于超声波发生器（5.4)内超声萃取30min，静置待用7.4.2样品纯化
准确移取100mL取液（7.4.1）至250mL分液漏斗中，用50mlL×3二氯甲烷（4.2）洗涤，弃去有机相，水相用氢氧化钠（4.4）调节pH为12~13.再用50mL×3正已烷（4.1)萃取，萃取液加人15g无水硫酸钠（4.5）进行于燥过夜，加入80uL盐酸三甲胺（4.6）和40ML五氟丙酸酐（4.7）酰化不少于40min，然后在旋转蒸发仪（5.5）上，70℃高纯氮气保护下旋转蒸发（或40℃、真空条件下旋转蒸发）浓缩至近干。将此浓缩液用约1m1.洗脱液（4.15）溶解后移至固相萃取柱（4.13)[固相萃取柱先用5ml.洗脱液（4.16）洗涤」，再用1mL×3的洗脱液（4.16）清洗样品瓶，最后加人15mL洗脱液（4.16）洗脱，洗脱速度为0.8mL/min1.0mL/min。收集所有洗脱液。7.4.3样品浓缩
将盛有所有洗脱液的浓缩瓶连接到旋转蒸发仪（5.5）上，在70℃、高纯氨气保护下旋转蒸发（或40%、真空条件下旋转蒸发）浓缩至约1mL.待GC-MS分析。7.4.4GC-MS分析
适合的GC-MS条件：
进样口温度：280℃：
电离方式：EI;
离子源温度：230℃：
传输线温度：280℃：
进样量：1#L：
无分流进样；
载气：氮气，恒流模式，流量0.8mL/min：程序升温：60C保持2min，然后以10C/min的速率升至140℃，再以4℃/min的速率升至190℃最后以30℃/min的速率升至280℃，保持20min：扫描方式：选择离子监测（SIM）：选择离子：1-氨基茶、2-氨基茶：289：3-氨基联苯、4-氨基联苯：315：内标：296。对每个离子的监测时间为59ms。
结果的计算
分别将混合标准系列工作溶液中四种芳香胺的含量与内标量的比值对色谱图（参见附录A）中四种芳香胺的峰面积与内标面积的比值作图.得到工作曲线的α值和b值。样品中的四种芳香胺的含量由式（1）计算得出。
（uXAXm+b)/n
式中：
每支卷烟的芳香胺含量，单位为纳克每支（ng/支）：由线性回归方程求出：
A—芳香胺峰面积：
GB/T23358—2009
样品溶液中内标的质量，单位为纳克（ng)；标峰面积；
由线性回归方程求出：
烟支数量，单位为支。
取两个平行样品的算术平均值作为样品的测试结果，含量以每支卷烟主流烟气中含有的芳香胺的质量（单位：纳克）来表示，结果精确到0.01ng，两次平行测定结果的相对平均偏差应不大于10.0%。9
精密度、回收率和检出限
本方法的精密度、回收率和检出限试验研究结果参见附录B。检验报告
检验报告应包括以下内
依据本标准；
检验环境大
类型、盒标焦油量、盒标烟气烟碱量、卷烟的名称
检验结果：
清生量；
卷烟总粒
抽吸口娄
条形码
附录A
（资料性附录）
色谱图示例
GB/T23358—2009
按照本标准所规定方法，对标准溶液和卷烟样品进行气相色谱-质谱联用分析·所得到的气相色谱质谱联用图如图A.1和图A.2所示。响应值
2:500-
响应值
17.5018.0
16.5017.0017.58
19.50.20.00
1502200
标准落液样品气相色谱一质谱联用图3-ar
18.o8.5019.0019.5020.co)20.5021.c02.5022.22.5023.00/mm图A.2样品气相色谱-质谱联用图GB/T23358—2009
附录B
（资料性附录）
共同试验结果
本方法的精密度、回收率和检出限试验研究结果见表B.1表B.1
芳胺化合物
测定变异系数/%
回收率/%
检出限/（ng/支）
方法的精密度、回收率和检出限试验研究结果1-氮基萘
2-氨基萘
3-氨基联苯
4-氨基联苯
GB/T23358-2009
中华人民共和国
国家标准
卷烟主流烟气总粒相物中
主要芳香胺的测定
气相色谱-质谱联用法
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2009年5月第一版
印张0.75字数12千字
2009年5月第一次印刷
书号：155066·1-37035
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