GB/T 23325-2009
基本信息
标准号： GB/T 23325-2009
中文名称：纺织品 表面活性剂的测定 线性烷基苯磺酸盐
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2009-03-19
出版语种：简体中文
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下载大小：2795085
相关标签： 纺织品 表面 活性剂 测定 线性 烷基苯 磺酸盐
标准分类号
标准ICS号：纺织和皮革技术>>纺织产品>>59.080.01纺织产品综合
中标分类号：纺织>>纺织综合>>W04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：16.0 元
计划单号：20074086-T-608
出版日期：2010-01-01
相关单位信息
首发日期：2009-03-19
起草人：徐鑫华、蔡建和、吴浩、吴丽娜、钱凯、周静珠、宫菡菡、杨素英
起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所
归口单位：全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SAC/TC 209/SC 1)
提出单位：中国纺织工业协会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：中国纺织工业协会
标准简介
本标准规定了采用液相色谱?串联质谱仪（ＬＣ-ＭＳ／ＭＳ）测定纺织产品中十碳、十一碳、十二碳、十三碳、十四碳等五种线性烷基苯磺酸盐（ＬＡＳ）残留量的方法。本标准适用于各类纺织产品。 GB/T 23325-2009 纺织品 表面活性剂的测定 线性烷基苯磺酸盐 GB/T23325-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T23325-—2009
纺织品
表面活性剂的测定
线性烷基苯磺酸盐
Textiles--Determination of surfactant-Linearalkylbenzenesulfonates2009-03-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。GB/T23325—2009
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SAC/TC209/SC1)归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人：徐鑫华、蔡建和、吴浩、吴丽娜、钱凯、周静珠、宫菡菌、杨索英。I
纺织品表面活性剂的测定
线性烷基苯磺酸盐
GB/T23325-2009
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS)测定纺织产品中十碳、十一碳、十二碳、十三碳、十四碳等五种线性烷基苯磺酸盐（LAS)残留量的方法。注：LAS是指结构为R-CsH,-SO,（其中R为直链烷基)的一系列烷基苯磺酸盐。常用的线性烷基苯磺酸盐为十碳（Cie）、十一碳（Cu）、十二碳(Ci2）、十三碳（Cs）、十四碳（Cu）等线性烷基苯磺酸钠（见附录A)。本标准适用于各类纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）3原理
试样经甲醇超声提取后，以十二烷基苯磺酸钠标准物为基准，用液相色谱-串联质谱仪进行定性、定量测定。
4试剂
除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水。4.1甲醇(HPLC级）。
4.2乙酸铵。
4.3十二烷基苯磺酸钠标准物（CAS号：25155-30-0)：纯度≥80%，为C～Cu等线性烷基苯磺酸钠的混合物，平均碳链数为12。
4.4乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵（4.2），用水溶解并定容至1000mL。4.5标准储备溶液(500mg/L）：准确称取一定量的十二烷基苯磺酸钠标准物（4.3)，溶于甲醇（4.1)，定容并混匀。
注：标准储备溶液配制时应将所用标准物的纯度折算成100%后称取。该溶液保存在0℃～4℃的环境中，有效期为6个月。
4.6标准工作溶液：准确吸取标准储备液（4.5），用甲醇（4.1)逐级稀释，准确配制成浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的系列标准工作溶液。注：该溶液保存在0℃～4℃的环境中，有效期为1个月，5仪器和材料
5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪(LC-MS/MS)，配有电喷雾离子源（ESI)。5.2可控温的超声波浴：工作频率为40kHz，70℃时控温精度为士5℃。1
GB/T23325—2009
5.3提取器：管状，具密闭塞，约50mL，由硬质玻璃制成。5.4有机膜过滤头：0.45μm。
6分析步骤
6.1试样溶液制备
取有代表性样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混合。称取上述试样1.0g，精确至0.01g，置于提取器(5.3)中，准确加人20mL甲醇（4.1)，加塞密闭。将提取器置于（70士5)℃的超声波浴（5.2)中提取（30士5)min后，冷却至室温。提取液用有机膜过滤头（5.4）注射过滤后，根据需要用甲醇（4.1)进一步稀释，供LC-MS/MS进样分析。6.2分析方法
6.2.1分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱：ThermopersilGOLDCa，5um，21mm×10Qmm或相当者流速：0.3m/ming
柱温：30℃
进样量：19
流动相A乙酸铵溶液（4.4)，流动相B：甲醇（4.1)）梯度洗脱糯食见表1；
梯度洗脱程序
流动相A/%
离子源：电喷雾离子化康离源ESI)，负离子监测；扫描方式：选择反应监测。选择离子对见表2。表2不同碳数LAS的检测离子对
测定物质下载标准就来标准下载网
十烷基苯磺酸钠
十一烷基苯磺酸钠
十二烷基苯磺酸钠
十三烷基苯磺酸钠
十四烷基苯磺酸钠
6.2.2定性、定量分析
母离子m/z
流动相B/%
子离子m/z
标准工作溶液(4.6)和试样溶液(6.1)在设定的LC-MS/MS条件下(6.2.1)分别进样、测定。标准工作溶液和试样溶液响应值均应在仪器检测的线性范围内。通过选择两级质谱的特定离子对（表2)，比较试样溶液与标准工作溶液中色谱峰的保留时间，定性确认R-C。H-SO,Na(R=Cro～Cu)。以系列2
GB/T23325—2009
标准工作溶液的浓度为横坐标，以R-CsH-SO;Na(R=Cro～Cu)的峰面积之和为纵坐标，绘制标准工作曲线。根据试样溶液中被测组分的峰面积之和，在标准工作曲线上求得试样溶液中总的R-C.H-SONa(R=Co～Cu)浓度。
注：采用上述分析条件时，十二烷基苯磺酸钠标准物的LC-MS/MS离子流色谱图参见附录B。6.3空白试验
除不加人试样外，其他均按上述步骤进行。7结果计算和表示
7.1结果计算
按式(1)计算样品中LAS的含量，结果应扣除空白值。X_AXeXVXE
式中：
X——试样中Ls答量单位为毫克每于克（mg/kg)A—样品测试溶液中R-CH.-SO,Na(R=Co～C)的色谱峰面积和；
c-标准工作溶液的浓度单位为毫克每升(mg/L)；V—提取溶液体积，单位为毫升(mL)；F
稀释幽子；
标准乐作溶液中R-CH.-SO,Na(R=.Co~C）的色谱峰面积之和试样质量单位为克（g）。
7.2结果表示
试验结果收稍中五种线性烷基苯磺酸化合钠的总含量（mg/kg）表示，计算结课表示到个位数。低于测定低限时-时，试验结果为“未检出”。8
测定低限和精密度
8.1方法的测定低限
本方法的测定低限收2mg/kg。
8.2回收率
本方法的回收率为
8.3精密度
%~120%。
在同一实验室，由同其操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一一被测对象进行独立的测试，获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9试验报告
试验报告至少应给出下述内容：使用的标准；
b）村
样品来源及描述；
测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
GB/T23325—2009
附录A
（规范性附录）
常用的线性烷基苯磺酸纳
常用的线性烷基苯磺酸纳
十烷基苯磺酸钠
十一烷基苯磺酸钠
十二烷基苯磺酸钠
十三烷基苯磺酸钠
十四烷基苯磺酸钠
化学分子式
CheHas SO,Na
C,HSO,Na
ChaHzSONa
CrHaSO,Na
CaoHaSO.Na
0emppp
1——十烷基苯磺酸钠；
2——十—烷基苯磺酸钠
3—十二烷基苯磺酸钠；
4——十三烷基苯磺酸钠；
5——十四烷基苯磺酸钠。
附录B
（资料性附录）
十二烷基苯磺酸钠标准物的离子流色谱图1
m/=297.0>m/=182.8
ml/=311.0>ml:182.8
ml/325.0>ml=182.8
m/=339.0>ml/=182.8
mmpenpphp
ml=352.9>m/=182.8
GB/T23325—2009
十二烷基苯磺酸钠标准物的LC-MS/MS离子流色谱图5
GB/T23325-2009
打印日期：2009年8月7日
中华人民共和国
国家标准
纺织品表面活性剂的测定
线性烷基苯磺酸盐
GB/T23325—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2009年6月第一版
印张0.75
字数10千字
2009年6月第一次印刷
书号：155066·1-37395
定价16.00元
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
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中华人民共和国国家标准
GB/T23325-—2009
纺织品
表面活性剂的测定
线性烷基苯磺酸盐
Textiles--Determination of surfactant-Linearalkylbenzenesulfonates2009-03-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。GB/T23325—2009
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SAC/TC209/SC1)归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人：徐鑫华、蔡建和、吴浩、吴丽娜、钱凯、周静珠、宫菡菌、杨索英。I
纺织品表面活性剂的测定
线性烷基苯磺酸盐
GB/T23325-2009
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS)测定纺织产品中十碳、十一碳、十二碳、十三碳、十四碳等五种线性烷基苯磺酸盐（LAS)残留量的方法。注：LAS是指结构为R-CsH,-SO,（其中R为直链烷基)的一系列烷基苯磺酸盐。常用的线性烷基苯磺酸盐为十碳（Cie）、十一碳（Cu）、十二碳(Ci2）、十三碳（Cs）、十四碳（Cu）等线性烷基苯磺酸钠（见附录A)。本标准适用于各类纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）3原理
试样经甲醇超声提取后，以十二烷基苯磺酸钠标准物为基准，用液相色谱-串联质谱仪进行定性、定量测定。
4试剂
除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水。4.1甲醇(HPLC级）。
4.2乙酸铵。
4.3十二烷基苯磺酸钠标准物（CAS号：25155-30-0)：纯度≥80%，为C～Cu等线性烷基苯磺酸钠的混合物，平均碳链数为12。
4.4乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵（4.2），用水溶解并定容至1000mL。4.5标准储备溶液(500mg/L）：准确称取一定量的十二烷基苯磺酸钠标准物（4.3)，溶于甲醇（4.1)，定容并混匀。
注：标准储备溶液配制时应将所用标准物的纯度折算成100%后称取。该溶液保存在0℃～4℃的环境中，有效期为6个月。
4.6标准工作溶液：准确吸取标准储备液（4.5），用甲醇（4.1)逐级稀释，准确配制成浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的系列标准工作溶液。注：该溶液保存在0℃～4℃的环境中，有效期为1个月，5仪器和材料
5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪(LC-MS/MS)，配有电喷雾离子源（ESI)。5.2可控温的超声波浴：工作频率为40kHz，70℃时控温精度为士5℃。1
GB/T23325—2009
5.3提取器：管状，具密闭塞，约50mL，由硬质玻璃制成。5.4有机膜过滤头：0.45μm。
6分析步骤
6.1试样溶液制备
取有代表性样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混合。称取上述试样1.0g，精确至0.01g，置于提取器(5.3)中，准确加人20mL甲醇（4.1)，加塞密闭。将提取器置于（70士5)℃的超声波浴（5.2)中提取（30士5)min后，冷却至室温。提取液用有机膜过滤头（5.4）注射过滤后，根据需要用甲醇（4.1)进一步稀释，供LC-MS/MS进样分析。6.2分析方法
6.2.1分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱：ThermopersilGOLDCa，5um，21mm×10Qmm或相当者流速：0.3m/ming
柱温：30℃
进样量：19
流动相A乙酸铵溶液（4.4)，流动相B：甲醇（4.1)）梯度洗脱糯食见表1；
梯度洗脱程序
流动相A/%
离子源：电喷雾离子化康离源ESI)，负离子监测；扫描方式：选择反应监测。选择离子对见表2。表2不同碳数LAS的检测离子对
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十烷基苯磺酸钠
十一烷基苯磺酸钠
十二烷基苯磺酸钠
十三烷基苯磺酸钠
十四烷基苯磺酸钠
6.2.2定性、定量分析
母离子m/z
流动相B/%
子离子m/z
标准工作溶液(4.6)和试样溶液(6.1)在设定的LC-MS/MS条件下(6.2.1)分别进样、测定。标准工作溶液和试样溶液响应值均应在仪器检测的线性范围内。通过选择两级质谱的特定离子对（表2)，比较试样溶液与标准工作溶液中色谱峰的保留时间，定性确认R-C。H-SO,Na(R=Cro～Cu)。以系列2
GB/T23325—2009
标准工作溶液的浓度为横坐标，以R-CsH-SO;Na(R=Cro～Cu)的峰面积之和为纵坐标，绘制标准工作曲线。根据试样溶液中被测组分的峰面积之和，在标准工作曲线上求得试样溶液中总的R-C.H-SONa(R=Co～Cu)浓度。
注：采用上述分析条件时，十二烷基苯磺酸钠标准物的LC-MS/MS离子流色谱图参见附录B。6.3空白试验
除不加人试样外，其他均按上述步骤进行。7结果计算和表示
7.1结果计算
按式(1)计算样品中LAS的含量，结果应扣除空白值。X_AXeXVXE
式中：
X——试样中Ls答量单位为毫克每于克（mg/kg)A—样品测试溶液中R-CH.-SO,Na(R=Co～C)的色谱峰面积和；
c-标准工作溶液的浓度单位为毫克每升(mg/L)；V—提取溶液体积，单位为毫升(mL)；F
稀释幽子；
标准乐作溶液中R-CH.-SO,Na(R=.Co~C）的色谱峰面积之和试样质量单位为克（g）。
7.2结果表示
试验结果收稍中五种线性烷基苯磺酸化合钠的总含量（mg/kg）表示，计算结课表示到个位数。低于测定低限时-时，试验结果为“未检出”。8
测定低限和精密度
8.1方法的测定低限
本方法的测定低限收2mg/kg。
8.2回收率
本方法的回收率为
8.3精密度
%~120%。
在同一实验室，由同其操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一一被测对象进行独立的测试，获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9试验报告
试验报告至少应给出下述内容：使用的标准；
b）村
样品来源及描述；
测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
GB/T23325—2009
附录A
（规范性附录）
常用的线性烷基苯磺酸纳
常用的线性烷基苯磺酸纳
十烷基苯磺酸钠
十一烷基苯磺酸钠
十二烷基苯磺酸钠
十三烷基苯磺酸钠
十四烷基苯磺酸钠
化学分子式
CheHas SO,Na
C,HSO,Na
ChaHzSONa
CrHaSO,Na
CaoHaSO.Na
0emppp
1——十烷基苯磺酸钠；
2——十—烷基苯磺酸钠
3—十二烷基苯磺酸钠；
4——十三烷基苯磺酸钠；
5——十四烷基苯磺酸钠。
附录B
（资料性附录）
十二烷基苯磺酸钠标准物的离子流色谱图1
m/=297.0>m/=182.8
ml/=311.0>ml:182.8
ml/325.0>ml=182.8
m/=339.0>ml/=182.8
mmpenpphp
ml=352.9>m/=182.8
GB/T23325—2009
十二烷基苯磺酸钠标准物的LC-MS/MS离子流色谱图5
GB/T23325-2009
打印日期：2009年8月7日
中华人民共和国
国家标准
纺织品表面活性剂的测定
线性烷基苯磺酸盐
GB/T23325—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2009年6月第一版
印张0.75
字数10千字
2009年6月第一次印刷
书号：155066·1-37395
定价16.00元
如有印装差错
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