GB/T 23296.17-2009
基本信息
标准号： GB/T 23296.17-2009
中文名称：食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中乙二胺与己二胺的测定 气相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2009-03-31
实施日期：2009-09-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：336034
相关标签： 食品 接触 材料 模拟 乙二胺 己二胺 测定 色谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.250与食品接触的物
中标分类号：医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C53食品卫生
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：16.0 元
计划单号：20070773-T-469
出版日期：2009-09-01
相关单位信息
首发日期：2009-03-31
起草人：陈志锋、张峰、崔海容、翟翠萍、周明辉、李挥、朱明达、孙利、杨倩
起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、国家环保产品质量监督检验中心
归口单位：全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC 445)
提出单位：国家认证认可监督管理委员会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家质量监督检验检疫总局
标准简介
本标准规定了食品模拟物中乙二胺与己二胺的测定方法。本标准适用于水、3％（质量浓度）乙酸溶液、10％（体积分数）乙醇溶液三种水基食品模拟物、脂类食品模拟物橄榄油和95％（体积分数）乙醇溶液、异辛烷两种脂类替代食品模拟物中乙二胺和己二胺含量的测定。 GB/T 23296.17-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中乙二胺与己二胺的测定 气相色谱法 GB/T23296.17-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 67.250
中华人民共和国国家标准
GB/23296.17—2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中乙二胺与已二胺的测定气相色谱法
Food conlact malrizis--PolymcrDeiermination of 1,2-diuminoeihame auf 1,6-diaxinohexane in food sirulants-Gas chromaiography
2009-03-31发布
中华人民具和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管班委员会
2009-09-01实施
GB/T 23296.17—2009
本标准参照欧显技术规范CFN/TS=3130-21：2005《食品接触材料及其割品塑料中受限物第21部分：食品模拟物中么一胺与已一胺的测定》英文版)制定。质
本标雄附录 A 为资料性陆录
本标由国家认订认可益督管理委员会提出。本标准山全国进出口食品安全检划标推化技术委员会（SAC/TC415)归口术标雅起草单位：中国检验检疫科学研究院中华人民共府国泌北出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、国家环保产品质量监督检验中心。本标准芒要越节人：陈志锋、张峰、崔海容.翟举萍、同明辫李挥、朱明达、孙利、杨情，khttn://mwFoodmeto
—范压
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中乙二胺与已二胺的测定气相色谱法
本标推规定了食品模拟物中乙二胺与已二胺的测方法。G3/T23296.17—200S
本标准运用十水，3质量浓度）乙酸溶液.10%（体积分数)乙醇溶液三种水基食品模拟物、酯类食品模拟物概榄和%(体积分数)乙.醇溶、牙辛烷两种脂类替代食品模拟物由乙三胺和三胺含量的测楚。
水，3%（质浓度）Z酸溶液、10%（体积分数）乙醇落液、95%（体积分数）乙醇和异产烷食品模拟物中艺二胺的测定低限均为1.00g/1，已二胺的测延低限均为C.5CQJUg/L橄模注中乙二胺的测定低限均为1.00mg/kg.己一的测定低限均为c.500mg/kg，2趣范性引用文件
下到文件中的条款通过本标推的了而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修政单（不包据断误的内容)鼓修订版均个适历于本标准，然而，鼓励根据本标滩达成协议的各方研究能否叫使用这能这件的最新本，凡是不涯日期的用文性，最新版本适前本标CB/T6682分机实验室用水规格利诚验方法（GB/~6682—2C08,1S03696：1587.MOD）（13：23296，！2003食品接舱材料塑料中受限物质塑料中物质间食及食品模拟物特笼迁移试验治含置测定方法以及食品模拟物暴露务件选绎的指南3原理
用氯甲酸乙酯作为衍牛剂,将食品模拟物中的乙一胺司已一胺衔生转化为相应的一忽基甲酸乙酯衍牛产物，采用气相色辫柱进行分离，氨火焰离了化检测器进行检测，内标法定量，内标物为，3-丙.胺。
2试剂和材料
除另有规定外，水为（GI3/T6682规定的一级水.试剂均为分折纯。2. 1 Z—胺(1,2 diaminoethane,GII,N,-CAS 号.1C75 3):纯度人F 99%。4.2 己一胺(1.6-diajuinohexune,C,HN:,CAS 号:124-09-4):纯度于 9/%,4.3丙一胺(1.3-disminupoput,C,Hi:N2,CAs 号:78-90-0):纯度大于 99%4.4氯甲乙酯(CIC00CH,):纯度大于97%。4.5冰乙酸。
4.6死水乙醇，
4.／精制橄揽证，
4.8异卒烷。
4.9非苯。
4.10乙醚。
无水硫骏钳
氢氯化钠：纯度达纠99%，
GB/1 23296.17—2009
4.1325%（质质分数）氨水溶液：d2=0.91kg/1.。4.14约3%（后量分数)氢水溶液：在250mL锥形瓶水人200 mL水利30L25%氨水游液（4.13)，海合博勺
4.15氢氧化钠溶液（5mol/1.）：称液50.G（精蹦到0.1)氢氧化钠（4.12)250m容量瓶中，压水定容。
4.163%（质量浓度)乙酸溶液：称收30g（精确到C.1）冰7酸（4.5)下11.容量瓶中,用水定穿。4.1710%(体积分数)乙辟溶液：量取=00 ml无水乙醇(4.6)-=1L容量瓶巾,用水定容。4.1895%（体积分效)乙辟液：量取45ml.无水7.瞻（.6)寸5001nL容量瓶巾,月水定容4.19水配制的Z二胺储条液（000mg/L)：准确称收乙二胺50mg（精确到0.1g）F50uL穿量新i,用水定容
4.20水配制的已二胺储备液（50Cmg/1.）：准称波已.二安25mg（精确到0.1g）于5CrL容量瓶中，阳水定养。
4.21水配制的为二胺储备液（500mg/1.)：准确称取内二胺25m（精确到0.1g）于50mL容景册牛，属水定，
4.22中苯配制的乙二欧储务液（1000mg/1.)：准确称取乙二胺59（精确到0.1g）于0ml.容量瓶中.用甲苯症容。
4.23甲苯配制的口一胺储备液<500只/L）：混研称取已二胺25In（精确到0.1名）于50m容量瓶中，用中苯定容。
4.24甲苯配制的丙一胺储备液（5c5mL/L）：准确次取丙一峻25ng（将翁约c.：g）于50In容盐中,用中苯定容。
配制的储备被叫在5℃～20下避光密过保存，3个内有效。5仪器与设备
5.1气栏色谱：配置氢火箔离子化检测器：5.？玻瓶：2ml、19ml瓶蓝带有涂覆有素闪乙烯的丁橡胶成者硅橡胶密对势5, 3微是注射器1C μL,25 μl。5.1振器
5.5分析大平：感量0.0001g.C.01g，6试液的制备
6.1标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物和95%(体积分数)乙醇溶液标准工作溶液简7个19In玻著瓶中分别加入m水和10μ水配制的内二腰储备波(4.21),依次加,人μ1 μL,2 μL,3 L,5 ,12 L 24 水配制的Z.胺姥备液(4.19)称0 μ,1 μ,2 μL4 μL,6 μT8,10ml.水配制的已二胺偏备液（4.20），加盖密封，混合均勺，得到水中7.胺液度分另为G. (0 1g/L,1. (00 ug/L,2. Gc t1g/L.3. oc 11g/L,5. Gc mg/L,12. 0 ing/L 和 24. 0 ng/L;已 -腰浓分别为 0, 00 ing/1.,0. 500 mg/1.,1. 00 tg/1..2. 00 mg/1.,3. 00 img/L,4. 00 mg/1. 和 5. 00 mg/1。 采用尚样方式，分别用3%（质量浓度)乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液和95%（体积分数)乙度溶液配制同样浓度系列的乙二胺和己二胺标「作济液：6.1.2橄榄油和异辛烷标准工作溶液分别称取敏榄油（精确0.01g)于7个1℃IⅡ玻璃瓶衔个玻璃瓶加人10μ中苯驼制的丙二胺储条液（1.21),依次I人 μ.、1m2 μT3 μ μL、1μL利24 μL 中苯配制的乙二胺储备液（4.22)和0μ、12μ.4μl6、8μ和10μ非能制的己-胺储备液（.23）案封混合均勾、得到敏概油十乙二胺液度分别为0.00ng/kg1.ccmg/kg、2.G0rrg/kg、3.00mg/kg、2
GB/T 23296.17-2009
5. 00 mg/kg、12. 0 mg/kg 和 21. 0 mg/kg;F 二胺浓度分别为 C. 00 mg/6.2食品模拟物试液的制备
6.2.1总则
食品模拟物试液应按照GB/T23296.1--2003的要求从运移试验中获夜，应避光保存在4℃冰箱中。当食品接触材料与做榄油10d20℃或者10d40℃条件下长对油接触时，食品接触材将中迁移出的乙二胺和已二胺会与橄榄油发生反成，导致检测结果低，应采用95头（依积分数)乙醇溶液或另辛烷替代橄榄油进行检测。
6.2.2水H食品模拟物
推确敢迁移试验中得到的水基食品模拟物12m于10m玻璃瓶中,加入10内—鞍储备液（4.21），灿盖密封，混合均匀，平行制样商份。6.2.3橄榄油
准确称胶迁移诚验中得到的橄榄泄模物.g（确到0.01g)下10L样品瓶中,加入15μL甲苯配制！的丙二胺储备液（4.24),加盖密封，混合均匀：乎行制样两份。6.2.495%（体积分数）乙醇游液摊确量取迁移诚验中得穿的95%(体积分数）乙萨溶液1.0mL于10㎡L样品版j.加人10μl.两二股储备液（4.2:）加盖密封，混合均句：平行制样两份：6.2.5异卒烷
雅砸量取迁移试验中得的序辛烧1.C ul乎10 mL样品瓶,加人10 μL用来配制的丙一腰诺备液（4.2个），加盖密封，混合均勾。评行制样两份。6. 3空白试液的制备
按照6.2的操性处理末与食品接触科料接触的食品模拟物.7测定
7.1测定条件
色谱柱:100%二甲基硅氧烯社，长 30 m,内径 0.32 mm,膜厚 5μr,或相当者；）
b）送样二温度:280 ；
c）检测温度：300℃：
炉温:100 ℃保持1 min.以 25℃/nin 上孔到2?c ℃,保持7 min;载气:氮气，流速 l. 8 ml./min;0进样行式：分流进样，分流陷10：1g）进样体积：pl.
7.2食品模拟物试液衔生化处理
7.2.1水基食品模拟物和95%（体积分数)7,醇溶液向盛有水基食品模拟物试液（5.2.2)的玻璃瓶中加人1mI.氨水溶液（4.14）、3mL氢氧化钠溶液(4.15)、2rnL 中苯(4.9)和200 μL氯中鞍乙酯（4.4),密封,室温下往复振荡 30 Iil。静置分层后，转穆1mL上层甲苯清液丁2mI.玻璃进栏瓶中，加人少许无水梳酸钠（，11），离心后取层清液供气相色谱分析。95%体积分数)乙醇落液按照司样程序处理。7.2.2橄榄油
阿有橄慌油试液(6.2.3)的玻璃瓶中I人5mL乙麟（4.10)和1mL3%（质量浓度）)酸溶液.16），加需密，充分摇匀静置分层：用移液器照移下层水相于二0让玻璃瓶中，恶次用1ⅡL3%(质量浓度)Z酸溶液（4.16)重复提取，合并两次提没液。在提圾液中加人1mLZ.谜（4.10)还行清洗，移去避层：再量复用4IL谜（4.10)清洗，最终橄榄油液中的乙二胺和巴一鼓率取到水和，铵3
GE/T 23296.172009
照7.2.1操作步进行衍生处理。
7.2.3异辛烷
向尴有异辛烷试酸（6.2.5的坂璃瓶中加人1mI3%质最浓度乙骏溶（.16）：露封：充众擦创,静置分层：月移液器转移下层水杆于.0m玻璃瓶中，再次用13%（质量液）乙酸溶浚(4.16)董复提最，合并两次提圾液。作提妆液中厢人4 mL7.躲(4.10)逆行清洗，移去继层：再重复用1 ml.乙醚(4.10)清洗，最终乐辛烷试液中的乙胺和已接被萃取到水相中，按照7.2.1操作步骤进行衍生处理。
7.3空白试液衍生化处理
按照7.2的操作处理6.3制备的空试液。7.4绘制标准二作曲线
6.：中制备的标准1作裕液按照 7. 2逊行衍生化处理，在7.1所列测定件下进行检测。以食品模拟物标灌作溶液中乙二胺或已二胺浓度为模垒标，以对应的乙胺衔生物或己二胺衔生物与内标物内二胺生物之间的峰面积比值为纵坐标，绘制标谁「作曲线，得到线性方程，标雅溶液色谱图参死附录A，
按式(1)计算回归参数：
....( 1
食品模技物标滩1件溶额中7.二胺衍生物或己二胺衍兰物与内标物为二胺衔生物之间的峰研积比值；
-·反归曲线的斜率；
---食品模拟物标准二作溶渡中乙二要或山二胺浓度，单位为毫克每升或克年「克（mg/或mg/kg);
回归即线的载原，
7.5试液检测
对经衍生化处的食品模拟物试液（7.2)和空门试液（7.3)依进样，扣臻空方.得到乙二胺衔生物或己一胺衍牛吻与内标物丙一胺衍斗物色谱峰峰面积：8结果计算
8.1食品模拟物试液中艺二胺和已二胺浓度的计算食品模划物试液中乙一胺或已一胺的浓度c按式（2)计算，-3-6
食品模拟物试液之二腰惑已二殿的浓度，单位为毫克海让毫克每克（惑mg/kg);
食品模拟物试液中乙一胺衔牛物或己一胺衍牛物与内标物丙一胺衔牛物峰有积比倘；回归曲线的裁距；
归仙线的斜率。
8,乙二胺和己,二胺特定迁移量的转化计算白8.1得到的食品模拟物试液乙一腰刘己一胺浓度，根据迁侈试验中夜用的食品模拟物试液的体积和测试试样与食品模拟物接触面积,通过数学换算计算出乙二胺和己二胺的特定江移量.单位以\mg/kg或ng/dtm\表尔。详见GB/T23296.12009的第13章。计算结果以平行测定值的算养平均值表示，保留三位有效数宁：9重复性
在章复性条件F获得的两次独立测定缩果的绝对差值不得超过算术平值的10%。4
9 50C 009
9 00C 003
7 500 (0r:
5 uap aut
E OU0 000
500000
4000:100
550n00
2 000 4C0
1 000 cco
520000
附录A
(资料性谢录》
食品模拟物中乙二胺与己二铵标准色谱分离图暇衔生物
内一胺衡
CB/T23236.17—2009
已-政密生物
水中—胺(12. 0 1g/L)和已二胺(4. 00 mg/ L)标准色谱图1. (s+J
S 500 000 3
9 000 000
H50000r:
5n 000
7 0:11
55441 000
2. 500 001:
200:1000
: 04F
500000
艺“胺衍生物
两二磁衍生物
了胺作
图 A.23%(质量浓度)乙酸溶液中乙二胺(12. 0 1g/L)和已二胺(4. 00 mu/L)标准色谱图日伙件网http·//foodmate.netCB/T 23296.172009
啊府莅
1. 052:07
8 200 000
8 000 000
7510 000
7020000
6 5a0 n
：:050 000
4 0 00
Oa Co0
2 500 C00
000000
15:00 000
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艺·胺衍牛动
内一接衍生衡
t/ nin
「峻莉牛物
10%（体积分数）乙醇溶液中乙二胶（12.01mg/L）和已二胺（4.00mg/1）标准色谱图电应试
9 o cn
000 C00
5500 C00免费标准下载网bzxz
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7500 t00m
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s su ron
G 000 000
2 tbu no
2COO DOU
1500000
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1:00 000
咬衍生物
t/-mins
图 A. 495%(体积分数)乙醇溶液宁乙二胺(12,0 1g/L)和已二胺(4. 00 ms/L)标准色谱图6
月伙件网http·//foodmate.net响度值
1, uc-0r
9 500 900
000000
500 000
7500004
3 fino noc
00 000
1 5DO 0OC
100 00℃
500 000
000 04:0
70000GO
504001
Z二胺料非物
丙二按衍生物
T/nint
GB/123296.17-2009
一医衔
揽油中乙,二胺(12, 0 m/L)和已二胺(4. 00 /L)标准色谱图之．股衔生物
内：融衍生物
异享烷中Z二胺(12. 0 mg/[.)和已二胺(4. 00 /[标准色谱图品伙伴网http：//foodmate.netGB/T 23296. 17-2009
中华人民共和国
国家标淮
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中乙二胺,与己,一胺的测定气相色谱法
GB/T 23236. 17--2009
中同标凋[版计出版发行
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20G9 年G 月筹一版20D9 午 6月第一次即别x
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中华人民共和国国家标准
GB/23296.17—2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中乙二胺与已二胺的测定气相色谱法
Food conlact malrizis--PolymcrDeiermination of 1,2-diuminoeihame auf 1,6-diaxinohexane in food sirulants-Gas chromaiography
2009-03-31发布
中华人民具和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管班委员会
2009-09-01实施
GB/T 23296.17—2009
本标准参照欧显技术规范CFN/TS=3130-21：2005《食品接触材料及其割品塑料中受限物第21部分：食品模拟物中么一胺与已一胺的测定》英文版)制定。质
本标雄附录 A 为资料性陆录
本标由国家认订认可益督管理委员会提出。本标准山全国进出口食品安全检划标推化技术委员会（SAC/TC415)归口术标雅起草单位：中国检验检疫科学研究院中华人民共府国泌北出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、国家环保产品质量监督检验中心。本标准芒要越节人：陈志锋、张峰、崔海容.翟举萍、同明辫李挥、朱明达、孙利、杨情，khttn://mwFoodmeto
—范压
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中乙二胺与已二胺的测定气相色谱法
本标推规定了食品模拟物中乙二胺与已二胺的测方法。G3/T23296.17—200S
本标准运用十水，3质量浓度）乙酸溶液.10%（体积分数)乙醇溶液三种水基食品模拟物、酯类食品模拟物概榄和%(体积分数)乙.醇溶、牙辛烷两种脂类替代食品模拟物由乙三胺和三胺含量的测楚。
水，3%（质浓度）Z酸溶液、10%（体积分数）乙醇落液、95%（体积分数）乙醇和异产烷食品模拟物中艺二胺的测定低限均为1.00g/1，已二胺的测延低限均为C.5CQJUg/L橄模注中乙二胺的测定低限均为1.00mg/kg.己一的测定低限均为c.500mg/kg，2趣范性引用文件
下到文件中的条款通过本标推的了而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修政单（不包据断误的内容)鼓修订版均个适历于本标准，然而，鼓励根据本标滩达成协议的各方研究能否叫使用这能这件的最新本，凡是不涯日期的用文性，最新版本适前本标CB/T6682分机实验室用水规格利诚验方法（GB/~6682—2C08,1S03696：1587.MOD）（13：23296，！2003食品接舱材料塑料中受限物质塑料中物质间食及食品模拟物特笼迁移试验治含置测定方法以及食品模拟物暴露务件选绎的指南3原理
用氯甲酸乙酯作为衍牛剂,将食品模拟物中的乙一胺司已一胺衔生转化为相应的一忽基甲酸乙酯衍牛产物，采用气相色辫柱进行分离，氨火焰离了化检测器进行检测，内标法定量，内标物为，3-丙.胺。
2试剂和材料
除另有规定外，水为（GI3/T6682规定的一级水.试剂均为分折纯。2. 1 Z—胺(1,2 diaminoethane,GII,N,-CAS 号.1C75 3):纯度人F 99%。4.2 己一胺(1.6-diajuinohexune,C,HN:,CAS 号:124-09-4):纯度于 9/%,4.3丙一胺(1.3-disminupoput,C,Hi:N2,CAs 号:78-90-0):纯度大于 99%4.4氯甲乙酯(CIC00CH,):纯度大于97%。4.5冰乙酸。
4.6死水乙醇，
4.／精制橄揽证，
4.8异卒烷。
4.9非苯。
4.10乙醚。
无水硫骏钳
氢氯化钠：纯度达纠99%，
GB/1 23296.17—2009
4.1325%（质质分数）氨水溶液：d2=0.91kg/1.。4.14约3%（后量分数)氢水溶液：在250mL锥形瓶水人200 mL水利30L25%氨水游液（4.13)，海合博勺
4.15氢氧化钠溶液（5mol/1.）：称液50.G（精蹦到0.1)氢氧化钠（4.12)250m容量瓶中，压水定容。
4.163%（质量浓度)乙酸溶液：称收30g（精确到C.1）冰7酸（4.5)下11.容量瓶中,用水定穿。4.1710%(体积分数)乙辟溶液：量取=00 ml无水乙醇(4.6)-=1L容量瓶巾,用水定容。4.1895%（体积分效)乙辟液：量取45ml.无水7.瞻（.6)寸5001nL容量瓶巾,月水定容4.19水配制的Z二胺储条液（000mg/L)：准确称收乙二胺50mg（精确到0.1g）F50uL穿量新i,用水定容
4.20水配制的已二胺储备液（50Cmg/1.）：准称波已.二安25mg（精确到0.1g）于5CrL容量瓶中，阳水定养。
4.21水配制的为二胺储备液（500mg/1.)：准确称取内二胺25m（精确到0.1g）于50mL容景册牛，属水定，
4.22中苯配制的乙二欧储务液（1000mg/1.)：准确称取乙二胺59（精确到0.1g）于0ml.容量瓶中.用甲苯症容。
4.23甲苯配制的口一胺储备液<500只/L）：混研称取已二胺25In（精确到0.1名）于50m容量瓶中，用中苯定容。
4.24甲苯配制的丙一胺储备液（5c5mL/L）：准确次取丙一峻25ng（将翁约c.：g）于50In容盐中,用中苯定容。
配制的储备被叫在5℃～20下避光密过保存，3个内有效。5仪器与设备
5.1气栏色谱：配置氢火箔离子化检测器：5.？玻瓶：2ml、19ml瓶蓝带有涂覆有素闪乙烯的丁橡胶成者硅橡胶密对势5, 3微是注射器1C μL,25 μl。5.1振器
5.5分析大平：感量0.0001g.C.01g，6试液的制备
6.1标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物和95%(体积分数)乙醇溶液标准工作溶液简7个19In玻著瓶中分别加入m水和10μ水配制的内二腰储备波(4.21),依次加,人μ1 μL,2 μL,3 L,5 ,12 L 24 水配制的Z.胺姥备液(4.19)称0 μ,1 μ,2 μL4 μL,6 μT8,10ml.水配制的已二胺偏备液（4.20），加盖密封，混合均勺，得到水中7.胺液度分另为G. (0 1g/L,1. (00 ug/L,2. Gc t1g/L.3. oc 11g/L,5. Gc mg/L,12. 0 ing/L 和 24. 0 ng/L;已 -腰浓分别为 0, 00 ing/1.,0. 500 mg/1.,1. 00 tg/1..2. 00 mg/1.,3. 00 img/L,4. 00 mg/1. 和 5. 00 mg/1。 采用尚样方式，分别用3%（质量浓度)乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液和95%（体积分数)乙度溶液配制同样浓度系列的乙二胺和己二胺标「作济液：6.1.2橄榄油和异辛烷标准工作溶液分别称取敏榄油（精确0.01g)于7个1℃IⅡ玻璃瓶衔个玻璃瓶加人10μ中苯驼制的丙二胺储条液（1.21),依次I人 μ.、1m2 μT3 μ μL、1μL利24 μL 中苯配制的乙二胺储备液（4.22)和0μ、12μ.4μl6、8μ和10μ非能制的己-胺储备液（.23）案封混合均勾、得到敏概油十乙二胺液度分别为0.00ng/kg1.ccmg/kg、2.G0rrg/kg、3.00mg/kg、2
GB/T 23296.17-2009
5. 00 mg/kg、12. 0 mg/kg 和 21. 0 mg/kg;F 二胺浓度分别为 C. 00 mg/
6.2.1总则
食品模拟物试液应按照GB/T23296.1--2003的要求从运移试验中获夜，应避光保存在4℃冰箱中。当食品接触材料与做榄油10d20℃或者10d40℃条件下长对油接触时，食品接触材将中迁移出的乙二胺和已二胺会与橄榄油发生反成，导致检测结果低，应采用95头（依积分数)乙醇溶液或另辛烷替代橄榄油进行检测。
6.2.2水H食品模拟物
推确敢迁移试验中得到的水基食品模拟物12m于10m玻璃瓶中,加入10内—鞍储备液（4.21），灿盖密封，混合均匀，平行制样商份。6.2.3橄榄油
准确称胶迁移诚验中得到的橄榄泄模物.g（确到0.01g)下10L样品瓶中,加入15μL甲苯配制！的丙二胺储备液（4.24),加盖密封，混合均匀：乎行制样两份。6.2.495%（体积分数）乙醇游液摊确量取迁移诚验中得穿的95%(体积分数）乙萨溶液1.0mL于10㎡L样品版j.加人10μl.两二股储备液（4.2:）加盖密封，混合均句：平行制样两份：6.2.5异卒烷
雅砸量取迁移试验中得的序辛烧1.C ul乎10 mL样品瓶,加人10 μL用来配制的丙一腰诺备液（4.2个），加盖密封，混合均勾。评行制样两份。6. 3空白试液的制备
按照6.2的操性处理末与食品接触科料接触的食品模拟物.7测定
7.1测定条件
色谱柱:100%二甲基硅氧烯社，长 30 m,内径 0.32 mm,膜厚 5μr,或相当者；）
b）送样二温度:280 ；
c）检测温度：300℃：
炉温:100 ℃保持1 min.以 25℃/nin 上孔到2?c ℃,保持7 min;载气:氮气，流速 l. 8 ml./min;0进样行式：分流进样，分流陷10：1g）进样体积：pl.
7.2食品模拟物试液衔生化处理
7.2.1水基食品模拟物和95%（体积分数)7,醇溶液向盛有水基食品模拟物试液（5.2.2)的玻璃瓶中加人1mI.氨水溶液（4.14）、3mL氢氧化钠溶液(4.15)、2rnL 中苯(4.9)和200 μL氯中鞍乙酯（4.4),密封,室温下往复振荡 30 Iil。静置分层后，转穆1mL上层甲苯清液丁2mI.玻璃进栏瓶中，加人少许无水梳酸钠（，11），离心后取层清液供气相色谱分析。95%体积分数)乙醇落液按照司样程序处理。7.2.2橄榄油
阿有橄慌油试液(6.2.3)的玻璃瓶中I人5mL乙麟（4.10)和1mL3%（质量浓度）)酸溶液.16），加需密，充分摇匀静置分层：用移液器照移下层水相于二0让玻璃瓶中，恶次用1ⅡL3%(质量浓度)Z酸溶液（4.16)重复提取，合并两次提没液。在提圾液中加人1mLZ.谜（4.10)还行清洗，移去避层：再量复用4IL谜（4.10)清洗，最终橄榄油液中的乙二胺和巴一鼓率取到水和，铵3
GE/T 23296.172009
照7.2.1操作步进行衍生处理。
7.2.3异辛烷
向尴有异辛烷试酸（6.2.5的坂璃瓶中加人1mI3%质最浓度乙骏溶（.16）：露封：充众擦创,静置分层：月移液器转移下层水杆于.0m玻璃瓶中，再次用13%（质量液）乙酸溶浚(4.16)董复提最，合并两次提圾液。作提妆液中厢人4 mL7.躲(4.10)逆行清洗，移去继层：再重复用1 ml.乙醚(4.10)清洗，最终乐辛烷试液中的乙胺和已接被萃取到水相中，按照7.2.1操作步骤进行衍生处理。
7.3空白试液衍生化处理
按照7.2的操作处理6.3制备的空试液。7.4绘制标准二作曲线
6.：中制备的标准1作裕液按照 7. 2逊行衍生化处理，在7.1所列测定件下进行检测。以食品模拟物标灌作溶液中乙二胺或已二胺浓度为模垒标，以对应的乙胺衔生物或己二胺衔生物与内标物内二胺生物之间的峰面积比值为纵坐标，绘制标谁「作曲线，得到线性方程，标雅溶液色谱图参死附录A，
按式(1)计算回归参数：
....( 1
食品模技物标滩1件溶额中7.二胺衍生物或己二胺衍兰物与内标物为二胺衔生物之间的峰研积比值；
-·反归曲线的斜率；
---食品模拟物标准二作溶渡中乙二要或山二胺浓度，单位为毫克每升或克年「克（mg/或mg/kg);
回归即线的载原，
7.5试液检测
对经衍生化处的食品模拟物试液（7.2)和空门试液（7.3)依进样，扣臻空方.得到乙二胺衔生物或己一胺衍牛吻与内标物丙一胺衍斗物色谱峰峰面积：8结果计算
8.1食品模拟物试液中艺二胺和已二胺浓度的计算食品模划物试液中乙一胺或已一胺的浓度c按式（2)计算，-3-6
食品模拟物试液之二腰惑已二殿的浓度，单位为毫克海让毫克每克（惑mg/kg);
食品模拟物试液中乙一胺衔牛物或己一胺衍牛物与内标物丙一胺衔牛物峰有积比倘；回归曲线的裁距；
归仙线的斜率。
8,乙二胺和己,二胺特定迁移量的转化计算白8.1得到的食品模拟物试液乙一腰刘己一胺浓度，根据迁侈试验中夜用的食品模拟物试液的体积和测试试样与食品模拟物接触面积,通过数学换算计算出乙二胺和己二胺的特定江移量.单位以\mg/kg或ng/dtm\表尔。详见GB/T23296.12009的第13章。计算结果以平行测定值的算养平均值表示，保留三位有效数宁：9重复性
在章复性条件F获得的两次独立测定缩果的绝对差值不得超过算术平值的10%。4
9 50C 009
9 00C 003
7 500 (0r:
5 uap aut
E OU0 000
500000
4000:100
550n00
2 000 4C0
1 000 cco
520000
附录A
(资料性谢录》
食品模拟物中乙二胺与己二铵标准色谱分离图暇衔生物
内一胺衡
CB/T23236.17—2009
已-政密生物
水中—胺(12. 0 1g/L)和已二胺(4. 00 mg/ L)标准色谱图1. (s+J
S 500 000 3
9 000 000
H50000r:
5n 000
7 0:11
55441 000
2. 500 001:
200:1000
: 04F
500000
艺“胺衍生物
两二磁衍生物
了胺作
图 A.23%(质量浓度)乙酸溶液中乙二胺(12. 0 1g/L)和已二胺(4. 00 mu/L)标准色谱图日伙件网http·//foodmate.netCB/T 23296.172009
啊府莅
1. 052:07
8 200 000
8 000 000
7510 000
7020000
6 5a0 n
：:050 000
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2 500 C00
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15:00 000
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500 001
艺·胺衍牛动
内一接衍生衡
t/ nin
「峻莉牛物
10%（体积分数）乙醇溶液中乙二胶（12.01mg/L）和已二胺（4.00mg/1）标准色谱图电应试
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咬衍生物
t/-mins
图 A. 495%(体积分数)乙醇溶液宁乙二胺(12,0 1g/L)和已二胺(4. 00 ms/L)标准色谱图6
月伙件网http·//foodmate.net响度值
1, uc-0r
9 500 900
000000
500 000
7500004
3 fino noc
00 000
1 5DO 0OC
100 00℃
500 000
000 04:0
70000GO
504001
Z二胺料非物
丙二按衍生物
T/nint
GB/123296.17-2009
一医衔
揽油中乙,二胺(12, 0 m/L)和已二胺(4. 00 /L)标准色谱图之．股衔生物
内：融衍生物
异享烷中Z二胺(12. 0 mg/[.)和已二胺(4. 00 /[标准色谱图品伙伴网http：//foodmate.netGB/T 23296. 17-2009
中华人民共和国
国家标淮
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中乙二胺,与己,一胺的测定气相色谱法
GB/T 23236. 17--2009
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