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GB/T 15343-1994

基本信息

标准号: GB/T 15343-1994

中文名称:滑石化学分析方法

标准类别:国家标准(GB)

英文名称: Chemical analysis methods for talc

标准状态:现行

发布日期:1994-12-22

实施日期:1995-08-01

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:1255534

标准分类号

标准ICS号:91.100.20

中标分类号:建材>>其他非金属矿制品>>Q64滑石材料

关联标准

替代情况:JC 167-1981 JC310-1982

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:平装16开, 页数:30, 字数:58千字

标准价格:16.0 元

出版日期:1995-08-01

相关单位信息

首发日期:1994-12-22

复审日期:2004-10-14

起草人:王茂一、刘宪忠、减荣立、颜翠华、王向荣、王锡波、谢文斌、张志华

起草单位:山东工业陶瓷研究设计院

归口单位:中国建筑材料工业协会

提出单位:国家建筑材料工业局

发布部门:国家技术监督局

主管部门:中国建筑材料工业协会

标准简介

本标准规定了滑石化学组成的分析方法。本标准适用于测定滑石块及滑石粉的化学组成。 GB/T 15343-1994 滑石化学分析方法 GB/T15343-1994 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

UDC:666.658-543.06
中华人民共和国国家标准
GB/T 15343—94
滑石化学分析方法
Methods for chemnical analvsis of tale1994-12-22发布
国蒙技术督局
1995-08-01实施
中华人民共和国国家标准
滑石化学分析方法
Metlmds nr henical ainlyyis oe tale主暨内容与适用范围
木标准规定了科石化学纺成药分新方法,本标适用北定留百及放石粉的化学朝感2引用标准
GB1341附
GB 15342 清石粉
3总则
G8/T15343-94
3. 除水分测定外,试样应坐1~11GCT-燃2b,并置下换器中格却至室温后,方可称样。3.2试禁坚除有持殊规楚外,应转确至0.1。大方决中所指恒重,系指购次你整之不0.3mg
3.3本方法中院指水,系指落谢求或以其他法处理的无高了求,所用游险特殊指明外.的系水溶液。
3.4接液的终度为乐教度或1T.落液落质的质/1.),如(11)<1+2),(+)等系指游质林积与双体景之比,
3.5之片法新用试满,应为分析纯或优级纯试剂:用十标定药试剂.除见有说明外,应为术准试剂.所用的般或水,风未注依成者,世为波验或级氮水.3.6除失地的测京外,其他务项测是应同时进行空白试验,并对所谢结果加以校止。3.7除特殊规定外,分新结果(%)的数值,样约至第倪小数。4试样
4.1试详的采使
4.1.!滑块试样的采取按GB15341进行41.2凝行试样的采联按1或进行
4.2试样的持筐
按GD1341.GB15312果断,送往实验室的样品《过180m筛>不得少于1kg,用四分法或错分器缩减会192.研磨至样品通过75m筛时,端命盘不超过50%,再用四分法或摘分器培减25名:后研至全部通过75比筛,以磁铁吸除破碎样品时毕入的饮同,充分拌外,备用,5分析方法
5.[貌是的测定
国家热术监督周1994-12-22批准1995-08-01买#
5.1.1方法提要
GB/T 1534394
让性中所念的结的求、磁酸盐、有机物及其他易择发性物质,经商品灯能分解邀出、根据试性均培拍后质册差,计并烧关录的分分舍。5.1.2分析聚
称取丝了试样,精确至0.00U1或人已恒重的瓷步端中,均益斜置于世上。特讨据放入高湖护,能升室100并保温1取出下燥器中冷系室温,,反款购烧直至电。5.13结半计
头百分含(X要式计,
:—×100
5中:
均烧前地据及试样的压基-8
均烧后非培及试邦的质址:
样的量。
5.1.4分许差
平行研定药果的充许卷见表1.
烧失盐·头
.B. 00
允许差,%
若平行测定纳果之养车无证范用内,政其其术平好值为定结果、专则,应政新测定。5.2氧化比硅约测定
5.2.!动物股凝案重法—滤减饱蓝比色法(A法)5-2.7.1为法提案
试拌经碳酸钠熔配,在盐酸介质中用动物胶溶液恢硅酸避奖新,经过些、灼烧,氢氨处理,硅以四载化能形式遇出。益后以蓝比色快测定滤液中残余的二氧化硅。5.2.1.2试剂与仅器
无水酸酸钠
盐(1-1,2+98
硝酸银获浓(10必/1.),等]*硝酸银溶于50[.水中加1:滴硝酸(1+1,用水稀鲜至100mL;
动物胶落液(10/:将1明股筛于L约7C的水中(用配制)氧
蔬酸(1+1):将1体积的硫酸授缓加于高体积的水中,混到:磷酸(1+4)+
过殖酸做溶滤(1008/L):称取10g过碗酸做于翌料杯中,加道量水溶解后稀降至100mL;酸较商液(56/)称取5e酸于塑料杯中,四道水溶解后用水稀释至10mL:焦辅酸钾+
抗环血腰裕滤(50区/L),用时脱剧:二氧化硅标准溶液(甲)(1mL溶液含有0.2g二氯化硅):准确称取0.10Ug已在000C灼烧1h的二氧化硅《满准或光谱纯试剂》丁铂措垢中加?*无水能酸射,混匀:再覆盖1B无水碳酸钠盖好蓝,高温熔融5~10m冷却后用热水将熔块出于盛有约300mL热水的烧杯女,特全2
CB/T15343—94
新密解片、冷至室温,移入500mL容瓶中,用水带程全标绒,混,然后移人下爆的塑剂瓶中览存:2.二氧化硅标准格液(乙(1mR溶减含有0.02mg二氧化弹).准确移液10.00mL二氧化硅标准溶滤(甲)于100㎡容些瓶十用水稀释至标蛾.混舒(用时配制)P.植温水浴,
y:分北光度汁。
5.2-1.3T炸曲接的绘制
准确品取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00.6.00mL=氧化硅标准潜液(Z5,分别放入1Hml容快瓶中,加水约至30)ml加(5m盐酸1+1)加5mL钜酸按落减60g/1.)混,按求2不同室温放蓝不同时回,然片加5L殖酸(1+!)滤勺,加ml.抗坏血酸溶液5/),混勺,用水税样标线,混。此系列标准将微1各含(0.00.0.02.0.04,0.06.0.08.0.10,0.12mB二氧化硅。放至10211ni后,在分光光度计上,于波长530m处,用10mm比色血,以水作套比游定溶施的哦光度。然后以测得的世光度为纵坐标,比色裕液的放度为质坐际,给制工作曲线,表2
宣, t:
an~·35
5.2.1.4分析步源
最这时域,min
取约.5g(料确至0.0001)试样于铂树中,加3g无水磁酸钠,混均,币加1无水碳翻钠要益其上,益妇均据益。置高温炉中或喷灯上>避解升温至950~1000V,熔融30min,取出,施转璃懂炼融物均均地附著于地端内整,冷韧。以热水将熔块受取于150~25mmL宽蒸发血中,益上表面血,以血徐你加入40ml热酸(11),待反应停达后,取下面血,用益酸(1+1)净增及盖.洗液合并丁究蒸发血中,用水冲洗表面血及瓷蒸发血边缘处,立蒸发显于沸水浴上将潜液热发至湿状,攻下销玲.加20mL款整并搅拌均匀,在70~80求浴中保温5min,撑加人10ml.动物胶溶滤(10g/L),充分搅择开保温10~15min,取下,加30血L热水,揽拌使热类辫解,精冷,用中违定尽够纸过滤,用温热的垫盐酸(2十93)洗条瓷m及沉旋6~8次,滤液及洗液盛接于300mL烧杯巾。用小片就纸净究血,用温水洗渐沉淀至光织离子:月销微缺溶液(1/工)检验。将沉淀连同滤纸一起放入铂始竭中,于燥,灰化,在1000亡灼烧1h.取出,过十爆器中冷至室盟,称基,反复灼烧宜至恒重,
用少盘水邪润抗淀,加2~3箱硫酸(1+1),5~8血L氢账酸,加热菜发至近下后,取下销冷,再加31ml.氢款酸,加热薰发至三氧化硫白期邀尽,在1000心灼烧10~15min,取下,受干燥器中冷主室温,称量。反复灼烧直全恒或。将增内用心5焦蔬酸钾熔融.玲却,溶融物用热水落解后合并于烧杯中。
为破坏动物胶.加人1个硝酸井微30min,直至蒸的氧化物气味消失盐后将溶液冷至室温井移至250m容瓶中,用水帝释标线,准约。此为试样溶(A),可用于测定缺、切,饮、钙,馍和烤留在溶溉中的二其化硅。
分取10.00m试性落滤(A)于100ml.烧杯中,加5过疏费落减(100g/L),加差表面血,加热至沸井保持2min(不可蒸干),取下稍冷,用水冲洗表面咀,将落滤称入100ml.蓉量瓶中,加水至约5加.,以下操作步骤同工作曲线的绘制。5.2.1.5结果计算
二凝化硅的古分含量(X,>接式(2)儿:X-==×100+
GB/T15343-94
式中:州,约烧后来经盟就酸处理的沉淀及地南质监B压敏醛处理并经购烧后残流及甘圾的质量:—由工作曲线1.奇得药109ml,比色中二氧化础的含量,mg!·试祥症的总体积与所分取试样窄波的体积之比:试样的贾量·多,
5-2. 1. 6许差
平行游销果拍升许差则表3。
一核化提含点,区
充并差
诺平行测定结果之益在允许粘所内,聚疾说术平与偏为剂定站果。式,最新烈定,5.2.2聚场氧乙境凝案重品法一
5.2.2.1,办法提要
滤波相荤比色法(B法)
试栏经嵌酸钠密融,在盐酸介皮中哺娠不氧乙烧避渠析出硅酸,经过感,灰化、的烧、或报酸处理,险以四氨化他形式遵市。用铂蓝比色法测定滤液中余的二氧化硅5.2.2.2试剂与仪器
无水碳腰钠:
虚酸:
盐酸(1-1,2+98)
垂环氧乙烷落液(2.5g/L):称0.25g案开氧乙境于烧杯中,加100mL水,波泡-段时间后:搅并使其落解:可?~3淘盐醇(1+二).贮存十塑料瓶中;e.
氢就酸;
殖酸(1+1.1+4)
销酸较溶油(50g/1.)
坏血龄率液(50:时配:
三氧化裤标准滤,配法同标准5.2.1.2:水荠;
k.分光为度计。
5.2.2.3T.作曲载的偿制
同本标施号.2.1.3。
5.2.2.4分析未骤
称取.5g精确至0001样于计巾,加元水磁酸钠,准,再税带1品无水碳整的益好揭差.置了高退炉中(减喷灯上,逐断开温到0501000℃龙保持2U~90min,最出,能转址娲,使熔物均对地附者下措择性蜜,冷划以热水将熔块受取于150~25个1ml.瓷蒸发血中,盖上表丽血,从咀几徐像加人40mL款(111).待区应停止后,收下表山Ⅲ,用盐酸(1十1)流净州端益.洗液会并于蜜蒸发血中,用水冲洗表面血及卷发量进絲处.将蒸发血置子弹水浴上,加热蒸发硅曾颜较充全析出(体积约1IrrtL),加15mL盘翻,在搅拌下如5mL爽环率乙烷路液2.5g/L),放低5min+再中速滤纸过够,用热盐醛(2十8》洗漆沉淀8~10次,再用热水洗至无效离子(用硝酸银箱液控验),薄减及洗液盛接卡250mL容盘瓶中。
沉淀连向然纸一起效入知世中,干燥,灰化,在1000℃构烧1h,取出,益十燥器中孕至家握,称量。反更灼烧直至性重。
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再少基水摄润沉淀,加2~-3满磁酸(1+1,5~8ml.氧氯酸。加鸡然发至近干后,敢下稍冷+再加3mL驾氛,加热蒸发至三化殖白遵尽,在U1℃灼烧10~12min,收下置千爆器中冷至室退称垫,刻此反发灼烧,宜至恒再将地摘内残世用0.5燃硫酸钾熔融冷后用热水降裤开合井于滤滤中,冷却,甲水稀释全标裁混注确分取上述溶波于m容最瓶中,以操作步最同工作再线的绘制。5.2.2.5结果计并
间本标准 5.7. 1. 5.
5.2-3威硅搬容盘汰(心法)
5.2.3.1方法提要
在有过益的射,钾离子行在的强酸性溶液中,使硅醇形成硅酸钾(K,SiF>试淀,经过跨,洗涤及中和沉凝与滤纸上的现余酸后,加诱水使氧硅酸押沉滨水解,生成定的氢氧,越后以耐低为指示剂,用驾单化辨标准穿液逆行滴定。
5.2.3.2试剂
化钠:粒状:
h.硝酸F
d.盐酸+57
氧化钾研细后忙存备用:
[.氟化期溶液(150B/L>:将15g氟化钾(KF-2H,O)豆于塑料杯中,加50mL水路解,加人20mL硝,以水群至100m:在境拌下加氧化至愧和敢驾3min,用快速滤纸过读于盗料瓶中数化钾溶液(50g/):
b。氧化钾-乙酵溶雍(50/L)5氧化钟溶于50mL水中,切5Cml.95%的乙醇,混勾:1.酚酰指示剂溶液(1/L);将1酮酰溶于10ImL95%的乙醇中,用垫氧化钠溶液调至中性+氢氧化纳标准播衰(Na()=0.1mn)/)将60氢氧化钠搭于10I.水中,充分据匀.购存于带胺密(装有钠石灰十燥管)的型料桶中或硬质玻璃瓶内。标定方送,称取约0.8g(确至0.0001g)苯二钾酸就钾于400mL烧杯中,加入约150ml.新过的冷水(该冷水用些氧化钠标难落被中和至酸呈微红色),使其溶解。然后加入6~7滴酚酸指示剂,以氨氧化辅标准搭滴定至微红色氢案化销标准溶液的摩尔淤度(c)按式(3)计算:C
mX1000
氢算化快标难溶液对三氧化硅的流定度(Ta%0,>按式(4>计算,其值够约举四佗小数:Tso.Www.bzxZ.net
式中:切苹钾酸疑钾的所-R
204.21——苯二钾酸氢的分了些滴庭时消耗氢单化钠标难游液的休积.mL;15.02——1/4=氧化硅分于鼠1
Tso,1ml.氢氧化谢标准溶液相当T一氧化础的所量.mg5.2.3.3分析步照
称取约0.5g(精确至0.00012)试样下银中,加数滴无水乙醇,8氧氧化刚.激上坏盖(皮解5
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有较大空除),放入高温炉中.以低温开起在700~了5培融1h(中间取出措摘插动次),最出冷划将瑞益改入盛有15DmL热水的烧杯中,待培融物完全将解,收出拼竭及荒井用热水冲洗。在摄拌下,一次加入30mL盐酸,1mL硝酸.将蜗及盖用缺(1十5>洗净洗减合于烧杯中,将烧杯饮中护上加热至微滤升保持5~10mn取下,特落波冷至室温后.整人25mml.容世瓶中,用水带料车标战混习、比为试样落改(1),保前液液供硅,铁,铝,款,钙、等元素的定。分取3..00ml.试起城(B)于200mL塑料烧杯中,班人10--15mL确龄,风单料杯于冷水中冷加11.化游液(150/).十塑料样拌下,人氧化钾系筑和,冷水中冷却并放置21m!m,间中速祛纸过法,以载化押液8/)流漆衡料与沉淀3次,将沉淀连同滤纸一起骨丁原塑料杯长常加人Um氯化乙醇溶液:/L)及1满酚改指示剂搭滞(1CR/I),用氢氧化钳标江绪滤NH.15ml/1.2中未院尽的酸:仔细换动落纸随之擦洗杯掌,直举帝商红色不消头步止,感后加人200mI.水(已用氢氧化的标体游离中即单酚欧微红在).以0.15a0./氢氧化钠标准旁液滴庭至微红色:5.2.3.4结果计算
-.舞化硅豹百分含量(X)按式(5)计算:I ×VXr
投X10
式中:Tar,
一1ml氢氧化链标谁溶液相当于二氧化硅的质量,mg商定时清芜氢氧化销标准落液的体职,mL—试样游滚的总体积与所分取试弹路液的体积之比;试样的虽8。
5.2.3.5允许差
同本标准 5. 2. 1. 6,
5.3三至化二款的池定
5.31邻步暖咪比色法(A法)
5.3.1.1方法提要
用抗坏血酸将三价铁还原为一价铣,生PH>2.时,一价铁与邻菲够晰生感红色络合物,用分光度计于510衡定其骤光度。
5.3.1.2试剂与仪器
皇其化铵(1+1);
盐酸(1+1>,
对硝基酚指示剂(508/L);
盐酸腰签乘(50g/L:
邻其味搭浓(/将.1g邻菲呼落液溶酵于1m乙脖中,加9ml水沸酒石酸溶液(
g、三氧化一铁标准潜糖(1mI.溶含有0.05mg一化二株):准碗称取0.100口g三氧化二族(高炖试剂预先在950~1000℃灼烧1)于300mL烧杯中,加入50ml水,30mL盐酸(1+1)、2mlL确醇,低温加热至微佛待究余解后,冷至齐温,傲人2000m容取瓶巾,加水稀释至标线,插:1:分光光度计。
5.3.1.3工作函线的绘制
催翻分取0.00,1.00,3.00.5.00.7.00mL三掌化二缺标准蒋液(分别含有0,00,0.05,0.15,0.25,0.35mg二氧化二软),分别放人100ml穿盘短中,用水希释至约50mL,加4mlL润右晚落滤(100g/L),1~2滴对硝基谢指示剂(5g/L),滴加基衰化铵溶液(1+1)系溶减呈黄包+随滴盐酸(1+1)至滋由黄色刚变无色,加4ml.盐醛胺拍减(50R/L),10mL邻菲暖啡溶夜(1g/L)用水6
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解至标线,混句,敢臀20mm,在分光光账计:于波长68 nm处用10mm比色取以作多,测定溶液的吸流度:然所,以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为揽坐标,绘制工作曲线。5.3.1.4分析步渠
票确分取10.00nE按术标准5.2.1.4制备的试样落疫(A)或按本标滤5.2、3.3制备的试扫潜范(B>于100mL容量忧1,用水我至约30mL.以下操作步骤同三作出线的丝制.5.3.1.5结果计算
载化二快的百分含()按武(6)计算:CXR
m×100g×100
式中,e——由工作曲线上查得的100mL比色济液中二氧化二缺的含盘mg;理一试样溶减的总体积与所分取试悼落波的体积之比!一试的质基品,
5.3.1.6光许卷
平行测定结果的免许差览表4。
二氮化二恢含量,为
充许差%
若中行测定结果之差在充许范距内,取其算术均值为测定结果,否则应置新测定。5.3.2EDTA络合演定法(B法)
5.32.1方病提要
在pHI. 8~-2. C及 6L-~?0C的替能中,以磺基水恢酸链为指示剂,用 ETA标准溶离范定。5.3.2.2试
点氧化铵溶液[1+1);
益酸(1+1)
磺基水颗散指示剂溶浓(1叫R/):精微试纸·PHO.5~5.0
钙费绿素甲茎百黑香酚益耐融涯合指示剂(敲称CMP.称取1.0000g钙黄绿索,1.0000g甲基百香龄蓝,0.2000×配版与50k在105~110℃操1的硝酸钾研细混钉.保存于磨过瓶中【氢氧化钾溶液(200含/)将20g氢氧化钾用水落解后稀释至100m配存于塑料瓶中碳醛传标准溶减,取0.g(精确至.0001g)已在105~110么平燥2h的磷酸钙(高纯试剂>置于40叫ml.烧杯中,加入约100水。盖上表面血:沿杯口满加盐殿(1十1}至碳腔年全部解片,加热素谢3--5m。取下冷至室盟,移至250mL容基册中,用水稀弃至标载,据可Z二胺四乙酸二钢(简称 EDTA)标准溶箱[e(ELYIA)=C,015 mol/LJ:称取 56 gEDTA十.
G>L烧杯中,加6mL水,加热溶解,冷却,过滤,而水新至100mL。标定方法准确分取25.00mL碳醇钙标准搭减于400ml.梵坏环中,用水稀那至约200nl.,加人适量CMP源合指示剂,在搅摔下滴加氢氧化钾带兼(200g/L)至出现绿色荧光后再过量1-~2血L用EI)TA标准游液清定至经色荧光消失旱斑红色,FTTA标准游减对碳酸钙,三氧化铁、三氧化铝,氧化钙、页化缺的满定度按式(7)~式(11)计算,其值梦约至四位小数
式中:Tco,
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Means,
X 5. 797 7
CxYsx0.5603
CXV0.4028
1.NUTILEIITA标准游被相当于碳酸考的质尿,mB!-1.00ml.EDTA标准落液相当于三氧化:软药质基,m1.n(L.FTTA标游施相当于三氧化二起的质低.rngTL--.1.(0mLELTA标照落液相当于氧化钙法质量mR:Tma
1.C0mLEITA标陷染滩相当于氧化镁的质量,mg:1.(CmL键酸钙标准溶流含有烘酸钙的质量,mg:分取碳酸钙标准路液的益积,m
标定时消耗EDTA标准落波的体积,mL;三氧化二铁的分子册;
氧化二铝的分子取,
北钙的分子盘:
氧化筷的分子量:
帐酸钙的分子量。
5.3.2.3分析步端
准确分成50.00mL接本标痛5.2.1.4制备$试价溶(A)或费本原证5.8.5.9制备格试样溶微(B)于300mL热杯中,加水稀释至约100mL,用氢氧化铵降度(1+1)调书容液pH1.8-2.0.(用精密PF试纸,格器微加落至70C,加10滴磁基水伤酸钠指六剂渡(100/1)两EDTA标睡密额(c(EDTA)=0.01mnl/1.慢满定至衰质色(铁含量少时为元色),降点时的度应不低于6C。5-3.2.4结果计算
三氧化二铁的百分含量(X,)按式(12)计算:x.
T×V×A
m X 1 H
式中:T,—1. 的 ml.EDTA 标准率减相当T三氧化二快的所量,rg 1V——滴定时消耗EDTA标准替读的体积.mL+并———试禅溶减的总体积与所分取试样溶滤的体利之比;一试样的质冠+区。
5.3.2.5允许差
平行测定结果的充许差见表5。
二款化二铁含盘.人
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清菱·
半行测定铛果之举在允让范再内,取其算术平均值为测起结果,要则,应重东测是。减化二碧的测定
5.4.1辆址回滴A法)
5.4.1.1方迷好要
在滴定失尼资液中.加入对铝.钛过基的EIA析准穿液,十PH3.64.C.以PAN为指示剂.用疏酸铜新准落波回满让的ETA
5.4.1.2试
氢氧化铵溶十
b.乙酸·乙峻钠缓冲溶减(p.3>,2.元水乙酸钢落解水中.加8umL冰乙酸,然后水稀弃至1000mL,得分;
c.1-2-吡啶偶效)-2-恭(简称PAN)指水弃;喀液(2R/L.,将D.2PAN落解丁1001mL乙带中:
d。流酸到标准熔微e(CuSO,>=0.015mal/.),样3.7g流做制标准溶液c(EITA)=.015mDl配制及标定方法叫木标准5.3.2.2
f.EDTA标容使与疏较制标准溶滤体积比的测定:必消定管中级慢效出1U.1~15.SmC.015mal/LEL>1A标痛溶凌平400mL烧杯中,用水稀释至然235ml..l1jml.之酸-乙酸钳缓冲溶波(H4.3,盐后加整至沸,取下,稍冷,加4~5滴PAV指示剂落湾,以乘快制标消落般滴定至亮紫色TA标旁液与疏酸低标准淤滤的体积之比(K>接式<13)计均:W
式中,K:1.CGmL就酸罚标准落薇书当工F)TA标准溶液的体积,mL:EDTA标准落液的体积,L
V,—满定时消拒蔬酸混标准溶浓的达积,m,5.4.1.3分析步骤
t按率标准5.3.2.3满定恢后的落减中.准确加入10.00~20.00ml.0.015mo1/LE1DTA标准溶缩,芯后用水释至约2Cm),将溶液加势至7U~80后.以氧氧化带落液(1+1)调节穿截pH3.5~4.0.加15mL乙酸-乙酸销规冲液(pH4.3),就沸2~3rmim,取下稍冷,加4~5滴PALV指示削溶滤,以硫曾铜标难济商病定半亮紫色。5-4.1.4结果升节
三氧化二钙的百分含或(X)按式(14)计期:Taa ×(V, -V,) ×n
×1-0.64X
..(14)
武中:Ta
GB/T 15343
1.niT.FNTA标准范减柑当了兰氧化二据的质量.n1g人DTA标润函波的体积,mL:
滴定呼消耗硫腰辨标准容液的体积,mL1.00nuI.硫腺削标准溶浓根当于EETA标准络滤的偿积.mL.1试样帝准的总保界与所分取试单资范的你和之比试样的质臣·B:
减北钱对三氧化铝的换算系数
按本标推5,5条池得的一驾化钛的百分含量5. 2. 1. 5许差
了行测定结的任许差见去。
二化二泌骨量,类
龙许,
若平行滤定结果之差在充许范的内,取其算术平均值为测定结果。两期,应重新测定,5.4.2总益学减法(B)法
5.4.2.1小法提亏
均入对钛.相.缺过址的EDTA标准潜减.调节pF=1,烹佛,以割盐溶液同滴过型的EDTA,测待铁、铅、达总年,然尼成比包法测得的软、数含量(分换算成三氧化二销),即为二氧化二铝的含量,5.4.2.2试剂
n本标准i.4.1.2
5.4.2.3分概步骤
准确分取50.00mL按定标准5.2.1.4制各的试样液三氢化二铝的分含盘(X,接式(13)止算:X =
式中:Tn.o,
TA, ×(V,RV)XH
X 100 — 0.64X,- 0.64X
×1000
1.HmLEDTA标准溶流相当于三氧化二铝的质基,mg中加入EDTA标准落液的体据,mL:满定时消耗荫酸铜标准落减的体积,L,1.(OmL硫酸铜标催降泄相当于EDTA标准落链的体识,mL,试样溶液的总体积与所分取试样落被的体积之比试样的质基R:
二载化二铁,二氧化钛分别对三其化二的换算系数;X,一接本标准5.3.1测码的三氧化铁的百分含盘:X.
按本标准5.5条测得的二化的百分含量,5.4-2.5允许差
同本标准5.4.1.5。
5.5二氧化缺的测定
5.5-1二安节比林甲烷法(A法)G
5. 5.1.1 方快提要
GH/T15343-—94
在(HCl)一0.5--1mo1/L盐牌游滋中,1iO+与二安营比林甲境生成黄色络合物,以分光光度计1疲长420nm处测定咨商的吸光度加扰坏酸以消除Fe+的干扰,加入乙醇消除纤氢氧化钠-银增埚熔样后在显色时的沉促现象。5.5.1.2试测与仪能
H.盐酸(1+2)
b:抗坏酸活滋(10/),格18抗坏血酸溶解于100ml.水中,过滤后使用(用时配制)r.
使用,
安替比林甲烧溶液(30/1.),将15多安比林前烧游释于5C0mL盐酸(1—1)1过选后二氧化故标准溶吨(甲>(1mlL减含有0.1mg一氧化钛):准确称取0.1000%氧化敏(高d.
纯试齐或光请韩,十9501000的烧10min>于档均中,加入2R焦硫酸押,在喷灯上压频升翌垢融至适,冷都,用硫酸(1十9)短出,并加热至50~60℃,将熔块完全弊解后,冷至室漏.移入1000mL穿母瓶中,以疏鼓(1十$)帮样至标续,握与:_氧化钛标准落液(Z>(1mL落微含有0.<1zmg二氧化饮)分取1Cml.二氧化钛标准落液<甲),成人500m1.客量瓶中,用研载(1一9)帮押至标线,混勺:f.分光光变计。
5.5.1.31.作曲载的绘制
分别时100mL容量瓶中放人0.00,1.00+3.00,5.00,7.00,9.00mL氧化钛标准榕液(乙)(分别含有0.00,0.02.0.06.0.10.0.14,0.1日mg二短化钛),放次加入10mL盐酸(1+2),t0ml.抗坏血酸落,5mL55%的乙醇.20mL二安样比林甲烷落减,然后用水橘秤率标线,混匀。放丝40mi后,使用分光光度让10m比色血,以水作孕比:于滤长2C丑m处测定溶液的吸光度。熟后,以测得的吸光度为数坐探,比负落的滋度为费半标,绘制工作曲:5.5.1.4办折步骤
准确分收25.00ml接本标准5.2.1.4制餐的试样降液(A)或接本标准5.2.3.3制备的试样溶液(B)放入100mL容置瓶中人10mL盐酸(12),10mI抗坏血酸滋.放置min币5L2醇20m上二安势比林甲烷溶液。以下操作步模同工作由载的绘。5.5.1.5结计算
二瓶化铁的百分宫虽(X按式(16)计算X, =
1000100
式中,一车工作曲线上查得的100mL被爱定潜中一氧化然的含量,mg!试样溶商的总体和与分取试祥举减的体积之比,研一-试性的质量·g。
5.5.1.6允许差
平行滴定结果的允许差见表了。表?
一氢化铁含整,%
.D. 50
充许些,
若平行测定结果之差在允许范围内,取其算术华均值为测定结果。否则,应重新测定5.5.2过化氢比色法(B法)
5.5.2.1方法提要
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