GB/T 9695.13-2009
基本信息
标准号： GB/T 9695.13-2009
中文名称：肉与肉制品 钙含量测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2009-04-08
实施日期：2009-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：696477
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.040食品综合
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
替代情况：替代GB/T 9695.13-1988
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：16.0 元
计划单号：20064795-T-469
出版日期：2009-05-01
相关单位信息
首发日期：1988-09-05
起草人：赵榕、尹燕亭、王洋、郭文萍、吴东雷、靳晓蕾、刘振宇
起草单位：中国商业联合会商业标准中心、中国肉类食品综合研究中心等
归口单位：全国肉禽蛋制品标准化技术委员会
提出单位：中国商业联合会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：中国商业联合会
标准简介
GB/T 9695的本部分规定了肉与肉制品中钙含量的测定方法。 GB/T 9695.13-2009 肉与肉制品 钙含量测定 GB/T9695.13-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 67.040
中华人民共和医国家标准
GB/T 9695.13—-2009
代G13/T9695.131988
肉与肉制品
钙含量测定
Mel and meal products--Melhod for determination of calcium content2009-04-08发布
中华人民具和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
2009-05-01实施
(F13/T9695%肉与肉制品\由下列部分组成：第1部分：肉与肉制品游离脂含量测定；第2部分：肉与肉制品
脂肪酸测定；
第3部分：肉与肉制品花
铁含量测定：
第4部分:肉与肉制品
总会量测定；
—第5部分:肉与肉制品定；
第f部分：肉制品脑脂红着色剂测定；第7部分:肉与肉制品，
总脂肪含量测定：
-.第8部分.肉与肉制品
笃5部分：肉与肉制品
氧化物含量测定;
聚僻酸盐测定；
篇10部分：肉与肉制品六六六漓滴涕残留最測定；第11部分：肉与肉制品氮合量测定；第13部分：肉与肉制品钙含量测定；第14部分：肉制品淀粉食量测定；第15部分：肉与肉制品水分含景测定；葡萄酸-8-内酯含量的测定；
第17部分;肉与肉制品bzxz.net
…第18部分·肉与肉制品
第19部分:肉与肉制品
第2C部分：肉与肉制品
…第21部分·肉与肉制品
第22部分:肉与肉制品
总炭分测定；
最样方法：
锌含量测定；
镁含量灿链：
铜含量测定：
……第23部分·肉与肉制品
羟瞻氮酸含量测定：
第21 部分：肉与肉制品
胆固醇含量测定;
第25部分:肉与肉削品
维生素PP含量测定；
-第26部分：肉与肉制品
维生素A含量测定；
第27部分：肉与肉制品维牛素B.含量测定；：第28部分：肉与肉制品维生紧B.含量测定；簿29部分:肉制品维生素C含量测定：一-篇30部分：肉与肉制品维生素F含量测定第31部分：肉制品总携含量测定，本部分为GB/F9695的第13部分。GB/T 9695.13-2009
本部分的内容参考丁IS06869：2000《动物饲料钙、铜，铁、镁，链、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法》和IS012c81：1998（乳含量测定滴定法》。本部分代替GB/T9695.13-1988《肉-与肉制品钙含量测定》。本部分与GB/TD695.13--1988相比要修改如下：·将源子啵收法作为第一法，滴定法作为第二法；：在原子吸收法的前处理步骤中，增灿丁漩法消化；将基改进剂山硝酸改为氟化镧：1
http
GB/T 9695. 13—2009
—按照CB/T1.1—2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.42001标准缩写规划第4淤分：化学分析方法》对原标准进行了结构调整[文字修改，本部分出全国肉禽蛋调品标化技术委员会凝出并归口。本部分起草单位：中国肉炎食品综合研究中心中国商业联合会商业标摊中心、政汉市疾病预防控制中心、江阴市品质量监督所。本部分主要起草人：赵裕，开燕享、王洋、郭文萍，吴东密、新晓凿、刘振宁。本部分所代誉标准的历次版本发布情况为：GB/T 9595.13—1988.
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1范圈
肉与肉制品钙含量测定
GB/T9695的本部分规定了肉与肉制品中钙含量的测定方法。原子暇收法的检出限：0.5tg/kg；滴定法的检L限：5.0mg/kg：2规范性引用文件
GB/T 9695. 13--2009
下列文件中的条款通过（G13/T9695本部分的用而成为本部分的条款。凡是注日期的孕用文件，其随后所有的修改单（不包括助误的内容）或修订版均不适用于本部分，然闭，鼓励极据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T601化学诚剂标准滴定溶液的制备GB/I6682分析实验室用水规格剂试验方法（(1/F66822008，IS(）3596：1987,MOD）GB/T9695.19肉与肉制品取样方送3原子吸收法
3.1原理
试样经灰化或消化后制成稀酸溶液，以鞠溶液消除阳离子效应：原-F化所：在422.71t1处测定，其吸收值与钙浓度成正比，与标准系列比较测定钙含量。3.2试剂
岩流特别说明，所用试剂均为分析纠，所用水应符合GB/T6682的要求。3.2.1硝酸：优级纯。
3.2.2高氟酸：优级纯。
3.2.3盐酸：优级纯。
3.2.4磷酸溶液:避酸→-水—111.3.2.5氯化镧溶液（20g/）：称取23.45g氯化于25Cml烧杯中，用少量永润湿后加人75mL盐酸（3.2.3)，将制戒的溶液转移至100CmL容量瓶中，加水至刻度，混匀，3.2.6混酸消化液：硝酸+高氟酸.7-13.2.7酸溶液:盐酸十水=1-1.
3.2.8钙标准溶液（c=1001g/mI.）：国家有证标准物质，或接下述方法配制：称取在1C5℃～110℃十燥2h的基准炭酸钙0.2497g下烧杯中，加人少量酸溶液（3.2.7)使之榕解，转移至1000rI.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3.2.9钙标准使用液（c=10μ/mL）：吸铸标准溶液（3.2.8)5.00tmL，用氧化溶液（3.2.5）定容至50 mL.
3.2.10硝酸溶液：硝酸十水=1-+9。3.3仪器和设备
所有玻仪器均以硝酸溶液（3.2.10)漫泡2以上，用去离了水冲洗后于或烘下，方可使用。实验室常规设备及下列仪器。
3.3.1机城设备：用于试样的哟质。包括：绞肉机，新排机等肉类组织粉碎机，i
GB/T 9695. 13-2009
3.3.2马弗炉：可控漩于550 ℃±20℃。3.3.3下燥箱，
3.3.4石苋域蜗。
3.3.5分析天平：可准确称意至0.001g。3.3.6电热板。
3.3.7原子吸收分光光度计。
3.4分析步骤
3.4.1试样液制备
3. 4. 1. 1 试样准备
按GB/T9695.19舰定的方法取样。至少取有代装性的试样200号，使用适当的机诚设备（3.3.1）将试样均质。均质后的试样尽快分析，否刘，应密封低温贮存，防正试样变质或成分发生变化。贮存的试样在启时，应重新混旬，
3.4.1.2试样消化
3,4.1.2. 1干灰化法
称度1g～2g战样(精确至 0.001g)放人石英甜璃中,置于130℃±10℃的干燥箱中烘1 1,使试样脱水，将均埚在可调电炉上缓慢加热，使试样炭化，开始时用小火热，以防止试样溅山，待大焖遇后摄高度，使试样完全炭化，直全不冒烟为止，淡化好的试样放人马炉中，于550℃三20℃下灰化21，灰化好的试样应是灰向色，若灰分有色磁粒，应取出均璃，冷却至室湿后：加确酸落液（3.2.4湿润，然后在电热板上烘丁后，丙置了55C℃土20℃码邪炉中灰化，白至炭分城成白色，灰化好的试样用1.25InL硝溶（3.2.4)溶邂，转移到25IIL穿量施内，用策化澜溶液（3.2.5）冲洗英时塌多次，合并洗液，并用氯化衛溶液（3.2.5)稀释至刻度，摇勾。此溶液为试样液。3.4.1.2.2遥消化法
称瑕g-~2g试样（精至0.00lg)放人100)ml.维形瓶中,加人混酸消化綫（3.2.6)20ml放人2粒玻璃珠，盖上小溺斗，静置过夜，样品在可调电炉上低温缓慢加热，以随产生大鼠范沫和喷溅，消化至溶液颜色变浅，并有大量自炳时，将电炉关闭，用余温继续加热，当溶液出现淡黄、微绿接近无仙时，从电炉上下，若消化过中溶液颜色变黑，应立停止加热，冷后补加适最混酸消化液（3.2.6），接原步骤作直牟消化完伞，用10馏水冲浣小漏斗及锥形瓶内壁,将锥形骨于1s0电热板上蒸发垒维形瓶中体接近2 mI 3 ml..坡下冷却室雍温。将栏品转移至25 mL容菌瓶中附氯化衛率液（3.2.5)多次洗涤锥形，洗液合并倒人容量版中、并用化镧溶液(3.2.5)稽释系刻斑，播与：此溶液为试样腋。
3.4.2标准工作液制备
精密吸取钙标雅使H滚(3.2.9)0.00 mL,2.00 mL1.00 ml.,6.00 mI,8.00 mL,10.00 ml,分别置2L穿量瓶，加1.25L硝酸溶液（3.2.4)，用氟化爾溶羧（3.2.5)释罕刻度，混到，此时容量瓶中溶液的钙浓度分别为 0. 00 g/ml,0.80 μg/mL, 1. 60 μg/mL,2. 40 μg/ml,3. 2G ng/ml,4.00 μg/mLn
3.4.3空白液制备
除不称试样外,均按3.4.1.2步骤迹行操作，3.4.4测定
根据仪器型号，将仪器调至最佳条件，将标准1.作液，试样液和空白溶液分别寻入空气-7.快火焰原吸收分光光度计，测其吸光测定参考条件：灯流7.5mA波长422.71m，狭縫1.311I1，穿气流量9.5L/min，乙炔流量2.51./min，燃烧器高度12.5mm。2
h
GB/1 9695.13—2009
以标准工作液中创的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，根据试拌液的吸光度，从标推曲线上香溶液中对应的钙浓度值，3.4.5平行试验
按以上步骤，对同试样进行乎行试验浏定，3.5结果计算
按式(1)计笋样品中钙的含量：
式中：
m×10-
x试样中钙的含量，单位为毫克你千克（mg/kg)；c-从标准曲线b查得试样液中钙的浓度，单位为微克每升（tg/ml.）\一从标准曲线1查得空白液中钙的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V.--.-试样定容体积.单位为毫升(mL)：rn--—一称取试样的质量，单位为克（g），结果取算术平均值，保留三位有效数字。3.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4滴定法
4.1原理
试样经灰化后削成桧酸溶液，在弱酸性溶液中，钙离了与草酸根离子生减草酸沉涟。过滤后，将沉淀溶于硫酸榕液中，然后用高酸钾标雅溶液滴定草酸根离子，求山钙的含量。反应或为：
CaCl + (NH),C,O, = CaC,O, + + 2NI,CICaC O, + H,SO, -- CaSO, + H,C05H.C,U+- 2KMn0,-+- 3H,S0. -- 2MnS0, + K,S0, - 10C0 - 8II,O4.2试剂
若尤特别说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T6682的要求。4.2、1酸:优级纯。
4.2.2硫酸。
4. 2.3硼酸溶液:硝酸+水--1+1。4.2. 4硫酸溶液:硫酸十水-1十24。4.2.5乙醇。
乙醇溶液（20%）)：量取20mL乙醇（4.2.6）、80ml.水，混勺。4.2.7
甲基红（1g/L）：称取0.1g甲基红，用乙醇溶液（1.2.6)溶解并稀释至100ml.4.2.8尿素。
4.2.9节酸溶液（30g/L）称取3g草酸铵，用水解并稀释至100mJ。4.2.10氢氨化铵，
4.2.11氢氧化铵溶液：氢氧化铵+水1十19。4.2.12高锰酸锌标难储备液[c(1/5KMn)）=0.1mol/1.」:按GJ3/TG01的规定配制及标定4.2.13商锰酸钾标准滴定液[c（1/5KMnO.）=C.02mo1/1.吸取50rnl.高锰酸钾标准筛备液(4.2.12)，用水稀释至 250 mL。3
水集网
GB/T 9695.13—2009
4.3设备
所有被璃仪器均以硝蔽溶液(3.2.1C)没泡2 h以,用去离子水冲洗后源干或烘干，方可使用：窦验案常规设备及下列仪器。
4.3.1分析天平：可准确称重至0.1g。4.3.2马出炉，可控温于550℃上20℃。4.3.3干燥箱。
4.3.4电热板。
4.4分析步骤
4.4.1试样液制备
4. 4. 1. 1试样准备
周3.4.1.1。
4.4.1.2试样消化
称取20 g试样(精确至0.1g)放入石英据中,以下操作同3.4.1.2.1.4.4.2空自液制备
除不称取试样外，均按4.4.1.2步骤进行操作，4.4.3测定
炭化好的试样用2.5ml.硝酸溶液（4.2.3)溶解，转移到200tnl.烧杯内，用少量水冲洗有英均埚多次，合并洗液，并释释至50mL，在试样溶滋中加甲基红指示剂3滴，草酸铵溶液10ml再尿素4.0多,使之溶解盖1表而Ⅲ,在电热板I缓慢加热，持续微沸状态。当中基红的红色逐渐变为橙色时，草钙的结品郎证淀出来，当落液变成黄橙色耐停正加热，冷却至密温，放置1以土或过夜。月慢速滤纸过滤.将沉淀转移到滤纸上，用氢微化铵溶液洗表面血和烧杯1次，而后继续用氨氨化铵溶液洗涤沉淀物4次～5次，将滤纸连尚沉淀量于原烧杯中，用玻璃棒将滤纸开并贴附于烧杯肇用50 mL热的硫酸溶液(4.2.4)将沉淀神下溶解。待沉淀完全溶解后,在水浴中加热至60 ℃:80℃,用高锰酸钾标雅清定液（1.2.13)热滴定全溶液垦微红色，将滤纸全部漫人溶液中，搅拌，继续滴定尘溶液星微红色30s不褪色为终点，滴定至终点时溶液温度不应低于60℃：记录所用商锰酸钾标准定液的体积,精确至 0.1 rm。
4.4.4平行试验
按以上步骤，对同试样进行平行试验测定。4.5结果计算
按式（2)计算样品中钙的含量：式中：
X = cX(Vi -Vo) × 20. 04
m×101
样品中钙的含最，单位为毫克每克（mg/kg)；c（1/5KMnO,）：.-高锰酸钾标准滴定液的实际浓度，单位为摩尔得升（rmml/I.）V,一一滴定试样液时高锰酸钾标雅滴定液的用量,单位为毫升(mI.)；V。一一滴定空白时高锰酸邻标雅滴楚滋的用是，单位为笔（mL）：rn
称取试样的质遣，单位为克(g)；-(2)
20.04——1.00 mL高锰酸钾标准溶液[c(1/5 KMnO,)=1.c00 m1ol/1._相当的质常,单位为毫克(mg）。
结果取算术平构值，保留三位有效数学，.
S精密度
GB/' 9695. 13-—2009
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。http://foodmate.netGB/T 9695. 13-2009
中华人民共和国
国家标淮
肉与肉制品钙含量测定
G3/T 9695.13—2009
中国标境出版社出版发行
北京复兴门外三型河北街16号
邮墩编码：100045
网址 spc. net. cr
电话：6852364668517548
中国标雅出版社泰阜岛印刷广印刷各池新华书洁经销
并承 880×1230 1/16
印张 0.75字数12千字
2009 年5月第一版
，2009年5月第次印刷
邦号：155065-136983
告自本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
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中华人民共和医国家标准
GB/T 9695.13—-2009
代G13/T9695.131988
肉与肉制品
钙含量测定
Mel and meal products--Melhod for determination of calcium content2009-04-08发布
中华人民具和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
2009-05-01实施
(F13/T9695%肉与肉制品\由下列部分组成：第1部分：肉与肉制品游离脂含量测定；第2部分：肉与肉制品
脂肪酸测定；
第3部分：肉与肉制品花
铁含量测定：
第4部分:肉与肉制品
总会量测定；
—第5部分:肉与肉制品定；
第f部分：肉制品脑脂红着色剂测定；第7部分:肉与肉制品，
总脂肪含量测定：
-.第8部分.肉与肉制品
笃5部分：肉与肉制品
氧化物含量测定;
聚僻酸盐测定；
篇10部分：肉与肉制品六六六漓滴涕残留最測定；第11部分：肉与肉制品氮合量测定；第13部分：肉与肉制品钙含量测定；第14部分：肉制品淀粉食量测定；第15部分：肉与肉制品水分含景测定；葡萄酸-8-内酯含量的测定；
第17部分;肉与肉制品bzxz.net
…第18部分·肉与肉制品
第19部分:肉与肉制品
第2C部分：肉与肉制品
…第21部分·肉与肉制品
第22部分:肉与肉制品
总炭分测定；
最样方法：
锌含量测定；
镁含量灿链：
铜含量测定：
……第23部分·肉与肉制品
羟瞻氮酸含量测定：
第21 部分：肉与肉制品
胆固醇含量测定;
第25部分:肉与肉削品
维生素PP含量测定；
-第26部分：肉与肉制品
维生素A含量测定；
第27部分：肉与肉制品维牛素B.含量测定；：第28部分：肉与肉制品维生紧B.含量测定；簿29部分:肉制品维生素C含量测定：一-篇30部分：肉与肉制品维生素F含量测定第31部分：肉制品总携含量测定，本部分为GB/F9695的第13部分。GB/T 9695.13-2009
本部分的内容参考丁IS06869：2000《动物饲料钙、铜，铁、镁，链、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法》和IS012c81：1998（乳含量测定滴定法》。本部分代替GB/T9695.13-1988《肉-与肉制品钙含量测定》。本部分与GB/TD695.13--1988相比要修改如下：·将源子啵收法作为第一法，滴定法作为第二法；：在原子吸收法的前处理步骤中，增灿丁漩法消化；将基改进剂山硝酸改为氟化镧：1
http
GB/T 9695. 13—2009
—按照CB/T1.1—2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.42001标准缩写规划第4淤分：化学分析方法》对原标准进行了结构调整[文字修改，本部分出全国肉禽蛋调品标化技术委员会凝出并归口。本部分起草单位：中国肉炎食品综合研究中心中国商业联合会商业标摊中心、政汉市疾病预防控制中心、江阴市品质量监督所。本部分主要起草人：赵裕，开燕享、王洋、郭文萍，吴东密、新晓凿、刘振宁。本部分所代誉标准的历次版本发布情况为：GB/T 9595.13—1988.
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1范圈
肉与肉制品钙含量测定
GB/T9695的本部分规定了肉与肉制品中钙含量的测定方法。原子暇收法的检出限：0.5tg/kg；滴定法的检L限：5.0mg/kg：2规范性引用文件
GB/T 9695. 13--2009
下列文件中的条款通过（G13/T9695本部分的用而成为本部分的条款。凡是注日期的孕用文件，其随后所有的修改单（不包括助误的内容）或修订版均不适用于本部分，然闭，鼓励极据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T601化学诚剂标准滴定溶液的制备GB/I6682分析实验室用水规格剂试验方法（(1/F66822008，IS(）3596：1987,MOD）GB/T9695.19肉与肉制品取样方送3原子吸收法
3.1原理
试样经灰化或消化后制成稀酸溶液，以鞠溶液消除阳离子效应：原-F化所：在422.71t1处测定，其吸收值与钙浓度成正比，与标准系列比较测定钙含量。3.2试剂
岩流特别说明，所用试剂均为分析纠，所用水应符合GB/T6682的要求。3.2.1硝酸：优级纯。
3.2.2高氟酸：优级纯。
3.2.3盐酸：优级纯。
3.2.4磷酸溶液:避酸→-水—111.3.2.5氯化镧溶液（20g/）：称取23.45g氯化于25Cml烧杯中，用少量永润湿后加人75mL盐酸（3.2.3)，将制戒的溶液转移至100CmL容量瓶中，加水至刻度，混匀，3.2.6混酸消化液：硝酸+高氟酸.7-13.2.7酸溶液:盐酸十水=1-1.
3.2.8钙标准溶液（c=1001g/mI.）：国家有证标准物质，或接下述方法配制：称取在1C5℃～110℃十燥2h的基准炭酸钙0.2497g下烧杯中，加人少量酸溶液（3.2.7)使之榕解，转移至1000rI.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3.2.9钙标准使用液（c=10μ/mL）：吸铸标准溶液（3.2.8)5.00tmL，用氧化溶液（3.2.5）定容至50 mL.
3.2.10硝酸溶液：硝酸十水=1-+9。3.3仪器和设备
所有玻仪器均以硝酸溶液（3.2.10)漫泡2以上，用去离了水冲洗后于或烘下，方可使用。实验室常规设备及下列仪器。
3.3.1机城设备：用于试样的哟质。包括：绞肉机，新排机等肉类组织粉碎机，i
GB/T 9695. 13-2009
3.3.2马弗炉：可控漩于550 ℃±20℃。3.3.3下燥箱，
3.3.4石苋域蜗。
3.3.5分析天平：可准确称意至0.001g。3.3.6电热板。
3.3.7原子吸收分光光度计。
3.4分析步骤
3.4.1试样液制备
3. 4. 1. 1 试样准备
按GB/T9695.19舰定的方法取样。至少取有代装性的试样200号，使用适当的机诚设备（3.3.1）将试样均质。均质后的试样尽快分析，否刘，应密封低温贮存，防正试样变质或成分发生变化。贮存的试样在启时，应重新混旬，
3.4.1.2试样消化
3,4.1.2. 1干灰化法
称度1g～2g战样(精确至 0.001g)放人石英甜璃中,置于130℃±10℃的干燥箱中烘1 1,使试样脱水，将均埚在可调电炉上缓慢加热，使试样炭化，开始时用小火热，以防止试样溅山，待大焖遇后摄高度，使试样完全炭化，直全不冒烟为止，淡化好的试样放人马炉中，于550℃三20℃下灰化21，灰化好的试样应是灰向色，若灰分有色磁粒，应取出均璃，冷却至室湿后：加确酸落液（3.2.4湿润，然后在电热板上烘丁后，丙置了55C℃土20℃码邪炉中灰化，白至炭分城成白色，灰化好的试样用1.25InL硝溶（3.2.4)溶邂，转移到25IIL穿量施内，用策化澜溶液（3.2.5）冲洗英时塌多次，合并洗液，并用氯化衛溶液（3.2.5)稀释至刻度，摇勾。此溶液为试样液。3.4.1.2.2遥消化法
称瑕g-~2g试样（精至0.00lg)放人100)ml.维形瓶中,加人混酸消化綫（3.2.6)20ml放人2粒玻璃珠，盖上小溺斗，静置过夜，样品在可调电炉上低温缓慢加热，以随产生大鼠范沫和喷溅，消化至溶液颜色变浅，并有大量自炳时，将电炉关闭，用余温继续加热，当溶液出现淡黄、微绿接近无仙时，从电炉上下，若消化过中溶液颜色变黑，应立停止加热，冷后补加适最混酸消化液（3.2.6），接原步骤作直牟消化完伞，用10馏水冲浣小漏斗及锥形瓶内壁,将锥形骨于1s0电热板上蒸发垒维形瓶中体接近2 mI 3 ml..坡下冷却室雍温。将栏品转移至25 mL容菌瓶中附氯化衛率液（3.2.5)多次洗涤锥形，洗液合并倒人容量版中、并用化镧溶液(3.2.5)稽释系刻斑，播与：此溶液为试样腋。
3.4.2标准工作液制备
精密吸取钙标雅使H滚(3.2.9)0.00 mL,2.00 mL1.00 ml.,6.00 mI,8.00 mL,10.00 ml,分别置2L穿量瓶，加1.25L硝酸溶液（3.2.4)，用氟化爾溶羧（3.2.5)释罕刻度，混到，此时容量瓶中溶液的钙浓度分别为 0. 00 g/ml,0.80 μg/mL, 1. 60 μg/mL,2. 40 μg/ml,3. 2G ng/ml,4.00 μg/mLn
3.4.3空白液制备
除不称试样外,均按3.4.1.2步骤迹行操作，3.4.4测定
根据仪器型号，将仪器调至最佳条件，将标准1.作液，试样液和空白溶液分别寻入空气-7.快火焰原吸收分光光度计，测其吸光测定参考条件：灯流7.5mA波长422.71m，狭縫1.311I1，穿气流量9.5L/min，乙炔流量2.51./min，燃烧器高度12.5mm。2
h
GB/1 9695.13—2009
以标准工作液中创的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，根据试拌液的吸光度，从标推曲线上香溶液中对应的钙浓度值，3.4.5平行试验
按以上步骤，对同试样进行乎行试验浏定，3.5结果计算
按式(1)计笋样品中钙的含量：
式中：
x试样中钙的含量，单位为毫克你千克（mg/kg)；c-从标准曲线b查得试样液中钙的浓度，单位为微克每升（tg/ml.）\一从标准曲线1查得空白液中钙的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V.--.-试样定容体积.单位为毫升(mL)：rn--—一称取试样的质量，单位为克（g），结果取算术平均值，保留三位有效数字。3.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4滴定法
4.1原理
试样经灰化后削成桧酸溶液，在弱酸性溶液中，钙离了与草酸根离子生减草酸沉涟。过滤后，将沉淀溶于硫酸榕液中，然后用高酸钾标雅溶液滴定草酸根离子，求山钙的含量。反应或为：
CaCl + (NH),C,O, = CaC,O, + + 2NI,CICaC O, + H,SO, -- CaSO, + H,C05H.C,U+- 2KMn0,-+- 3H,S0. -- 2MnS0, + K,S0, - 10C0 - 8II,O4.2试剂
若尤特别说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T6682的要求。4.2、1酸:优级纯。
4.2.2硫酸。
4. 2.3硼酸溶液:硝酸+水--1+1。4.2. 4硫酸溶液:硫酸十水-1十24。4.2.5乙醇。
乙醇溶液（20%）)：量取20mL乙醇（4.2.6）、80ml.水，混勺。4.2.7
甲基红（1g/L）：称取0.1g甲基红，用乙醇溶液（1.2.6)溶解并稀释至100ml.4.2.8尿素。
4.2.9节酸溶液（30g/L）称取3g草酸铵，用水解并稀释至100mJ。4.2.10氢氨化铵，
4.2.11氢氧化铵溶液：氢氧化铵+水1十19。4.2.12高锰酸锌标难储备液[c(1/5KMn)）=0.1mol/1.」:按GJ3/TG01的规定配制及标定4.2.13商锰酸钾标准滴定液[c（1/5KMnO.）=C.02mo1/1.吸取50rnl.高锰酸钾标准筛备液(4.2.12)，用水稀释至 250 mL。3
水集网
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4.3设备
所有被璃仪器均以硝蔽溶液(3.2.1C)没泡2 h以,用去离子水冲洗后源干或烘干，方可使用：窦验案常规设备及下列仪器。
4.3.1分析天平：可准确称重至0.1g。4.3.2马出炉，可控温于550℃上20℃。4.3.3干燥箱。
4.3.4电热板。
4.4分析步骤
4.4.1试样液制备
4. 4. 1. 1试样准备
周3.4.1.1。
4.4.1.2试样消化
称取20 g试样(精确至0.1g)放入石英据中,以下操作同3.4.1.2.1.4.4.2空自液制备
除不称取试样外，均按4.4.1.2步骤进行操作，4.4.3测定
炭化好的试样用2.5ml.硝酸溶液（4.2.3)溶解，转移到200tnl.烧杯内，用少量水冲洗有英均埚多次，合并洗液，并释释至50mL，在试样溶滋中加甲基红指示剂3滴，草酸铵溶液10ml再尿素4.0多,使之溶解盖1表而Ⅲ,在电热板I缓慢加热，持续微沸状态。当中基红的红色逐渐变为橙色时，草钙的结品郎证淀出来，当落液变成黄橙色耐停正加热，冷却至密温，放置1以土或过夜。月慢速滤纸过滤.将沉淀转移到滤纸上，用氢微化铵溶液洗表面血和烧杯1次，而后继续用氨氨化铵溶液洗涤沉淀物4次～5次，将滤纸连尚沉淀量于原烧杯中，用玻璃棒将滤纸开并贴附于烧杯肇用50 mL热的硫酸溶液(4.2.4)将沉淀神下溶解。待沉淀完全溶解后,在水浴中加热至60 ℃:80℃,用高锰酸钾标雅清定液（1.2.13)热滴定全溶液垦微红色，将滤纸全部漫人溶液中，搅拌，继续滴定尘溶液星微红色30s不褪色为终点，滴定至终点时溶液温度不应低于60℃：记录所用商锰酸钾标准定液的体积,精确至 0.1 rm。
4.4.4平行试验
按以上步骤，对同试样进行平行试验测定。4.5结果计算
按式（2)计算样品中钙的含量：式中：
X = cX(Vi -Vo) × 20. 04
m×101
样品中钙的含最，单位为毫克每克（mg/kg)；c（1/5KMnO,）：.-高锰酸钾标准滴定液的实际浓度，单位为摩尔得升（rmml/I.）V,一一滴定试样液时高锰酸钾标雅滴定液的用量,单位为毫升(mI.)；V。一一滴定空白时高锰酸邻标雅滴楚滋的用是，单位为笔（mL）：rn
称取试样的质遣，单位为克(g)；-(2)
20.04——1.00 mL高锰酸钾标准溶液[c(1/5 KMnO,)=1.c00 m1ol/1._相当的质常,单位为毫克(mg）。
结果取算术平构值，保留三位有效数学，.
S精密度
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在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。http://foodmate.netGB/T 9695. 13-2009
中华人民共和国
国家标淮
肉与肉制品钙含量测定
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